一種綠色環(huán)保、緩凝型高效減水劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種綠色環(huán)保、緩凝型高效減水劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 蔗糖是常用來延長混凝土凝結(jié)時(shí)間、實(shí)現(xiàn)新拌混凝土保塑性的一種有機(jī)緩凝劑， 其通過調(diào)整水泥水化過程，延緩水泥水化放熱，在施工灌注和提高工程質(zhì)量方面具有重要 作用，尤其對(duì)夏季和大體積混凝土施工更具有重要現(xiàn)實(shí)意義。
[0003] 依據(jù)現(xiàn)有蔗糖緩凝機(jī)理研究，在蔗糖使用過程中存在一個(gè)臨界摻量，當(dāng)在少摻量 范圍內(nèi)時(shí)，蔗糖緩凝作用一方面表現(xiàn)在蔗糖分子對(duì)水化產(chǎn)物的吸附，另一方面其與Ca 2+離 子作用形成絡(luò)合物蔗糖鈣，抑制Ca(OH)2晶核及C-S-H凝膠生長；而在較大摻量范圍內(nèi)時(shí)， 其將促進(jìn)鈣礬石（AFt)結(jié)晶，出現(xiàn)對(duì)水泥的促凝效果。
[0004] 利用蔗糖改性而制備的高效減水劑有著較好的使用性能，其中王文平等通過蔗糖 改性，制備出丙烯酸蔗糖酯，并以此為原料合成出蔗糖酯改性聚羧酸減水劑，在固體摻量 0. 2%、水灰比0. 29時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度達(dá)303mm，減水劑性能良好；陳妍等以自制甲基丙烯 酸蔗糖酯、丙烯酸、甲基丙烯酸等為原料，在過硫酸鉀引發(fā)作用下，制備出蔗糖基聚羧酸高 效減水劑，在固體摻量〇. 3%、水灰比0. 29條件下，水泥凈漿流動(dòng)度為340mm，且水泥抗折強(qiáng) 度增強(qiáng)。
[0005] 根據(jù)目前工程上緩凝劑使用情況，為滿足特殊工程需要，在實(shí)際施工中主要采用 將緩凝劑和其他高效減水劑復(fù)配使用方案，但該工作模式在方便實(shí)用和兼容性方面存在不 足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種綠色環(huán)保、緩凝型高效 減水劑的制備方法。
[0007] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案： 一種綠色環(huán)保、緩凝型高效減水劑的制備方法，包括如下步驟：將蔗糖和對(duì)氨基苯磺酸 溶于水中，于70-KKTC反應(yīng)1-7小時(shí)，即得到所述的高效減水劑，其中，所述對(duì)氨基苯磺酸 與蔗糖的摩爾比為（〇. 1~1) : 1。
[0008] 進(jìn)一步，所述對(duì)氨基苯磺酸與蔗糖的摩爾比為（0.5~0.9): 1，最優(yōu)選地的為 0. 7:1〇
[0009] 進(jìn)一步，反應(yīng)溫度為優(yōu)選為90-100 °C，最優(yōu)地為90 °C。
[0010] 進(jìn)一步，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為4-6小時(shí)，最優(yōu)地為5小時(shí)。
[0011] 進(jìn)一步，按總質(zhì)量濃度為0. 3-0. 5%，將蔗糖和對(duì)氨基苯磺酸溶于水中。優(yōu)選地，按 總質(zhì)量濃度為〇. 4-0. 5%，將蔗糖和對(duì)氨基苯磺酸溶于水中。
【附圖說明】
[0012] 附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實(shí) 施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中： 圖1是本發(fā)明減水劑的紅外圖譜； 圖2是本發(fā)明減水劑的示差折光檢測器圖譜； 圖3是對(duì)氨基苯磺酸與蔗糖的摩爾比對(duì)減水劑性能的影響曲線； 圖4是反應(yīng)溫度對(duì)減水劑性能的影響曲線； 圖5為反應(yīng)物濃度對(duì)減水劑性能的影響曲線； 圖6為反應(yīng)時(shí)間對(duì)減水劑性能的影響曲線； 圖7是本發(fā)明減水劑在水泥顆粒表面的吸附性能曲線； 圖8是本發(fā)明減水劑對(duì)Zeta電位的影響曲線； 圖9是本發(fā)明減水劑對(duì)砂漿減水率的影響曲線； 圖10是本發(fā)明減水劑對(duì)凈漿流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí) 施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0014] 原料及儀器 蔗糖，市售一級(jí)；對(duì)氨基苯磺酸，分析純；氫氧化鈉，分析純；P ·〇 42. 5級(jí)普通硅酸鹽水 泥；中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂；萘系高效減水劑，市售。
[0015] Waters 2414 不差折光檢測器；FT-IR Spectrometer L128-0099 傅立葉變換紅外 光譜儀；Nano ZS 90型納米粒度及Zeta電位分析儀；752紫外可見分光光度計(jì)；GJ160-2 雙轉(zhuǎn)雙速水泥凈漿攪拌機(jī)；JJ-5水泥膠砂攪拌機(jī)；JC/T 727水泥凈漿標(biāo)準(zhǔn)稠度與凝結(jié)時(shí)間 測定儀；ZT-96型ISO水泥膠砂振實(shí)臺(tái)；NLD-3水泥膠砂流動(dòng)度測定儀；NYL-300壓力試驗(yàn) 機(jī)。
[0016] 性能測試方法 (1)水泥凈漿流動(dòng)度的測定：按GB/T 8077-2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》進(jìn)行 測試。水灰比采用〇. 35,減水劑摻量為水泥用量的0. 5%(均以粉計(jì)）。
[0017] (2)固含量和砂漿減水率的測定：按GB/T 8077-2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn) 方法》進(jìn)行測試。
[0018] (3)抗壓強(qiáng)度的測定：按GB/T 17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法》的規(guī)定測試。
[0019] (4)減水劑飽和摻量及凈漿流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失的測定：飽和摻量參考水泥凈漿流動(dòng) 度的測定進(jìn)行；測定凈漿流動(dòng)度后，將凈漿轉(zhuǎn)入杯子里，放入養(yǎng)護(hù)箱。隔Ih測定其凈漿流動(dòng) 度，測定時(shí)攪勻。
[0020] 實(shí)施例1 于配有回流冷凝管、攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中，按對(duì)氨基苯磺酸與蔗糖摩爾比為 0. 7:1，反應(yīng)物總質(zhì)量濃度為0. 43%，將反應(yīng)物對(duì)氨基苯磺酸和蔗糖溶解于水中，然后水浴升 溫至90°C，反應(yīng)3h后停止加熱冷卻至室溫，得均一深紅棕色產(chǎn)品溶液，調(diào)節(jié)pH至6. 5-7使 用。
[0021] 產(chǎn)品溶液可加乙醇，醇沉、洗滌得到純化的減水劑。
[0022] 取IOml上述樣品與20ml無水乙醇混合，析出的沉淀用無水乙醇洗滌去除雜質(zhì)，于 60°C烘箱中干燥后進(jìn)行紅外光譜、分子量及分子量分布分析。
[0023] 圖1為樣品的紅外圖譜，在3272cm 1處為較寬的-OH和-NH2伸縮振動(dòng)峰；1599cm \ 1498cm \是苯環(huán)上的C=C鍵伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的特征吸收峰；1397cm 1處可能為芳香胺C-N伸 縮振動(dòng)吸收峰；819cm1處是苯環(huán)對(duì)位取代的特征吸收峰；1117cm \ 1030cm1處為-SO3的伸 縮振動(dòng)產(chǎn)生的特征吸收峰；1170cm 1可能為醚鍵或磺酸根的伸縮振動(dòng)吸收峰，紅外圖譜表 明本發(fā)明的減水劑分子中含有氨基、羥基、磺酸基、苯環(huán)、醚鍵等官能團(tuán)。
[0024] 分子量及分子量分布測定：利用Waters 2414示差折光檢測器，采用3根 Ultrahydrogel 250A°凝膠柱串聯(lián)，以純水為流動(dòng)相，在測試溫度40°C、進(jìn)樣量20 μ L及樣 品濃度2. Omg/L條件下，實(shí)現(xiàn)對(duì)減水劑分子量及其分布的測定，結(jié)果如表1及圖2。
[0025] 表1分子量及分布
由圖2可以看出，樣品出現(xiàn)了較明顯的雙峰，雙組分的比例為28%和72%，各峰分布相 對(duì)集中，其中38min左右鋒的樣品分子量如表1所不，其數(shù)據(jù)分子量為25510,重均分子量為 41228。
[0026] 實(shí)驗(yàn)例 在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，分別