一種制備系列hlb值的蔗糖酯的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及蔗糖酯應用領域，尤其涉及一種制備系列HLB值的蔗糖酯的方法，以 脂肪酸蔗糖酯混合物為原料一步法制備系列HLB值的蔗糖酯，系列HLB值的范圍在2-16之 間。
【背景技術】
[0002] 鹿糖酯（SucroseEster,SE)的全稱為鹿糖脂肪酸酯，是一種以鹿糖的-0H基為 親水基，脂肪酸的碳鏈部分為親油基的代表性的非離子表面活性劑。
[0003] 其中R代表脂肪?；?，脂肪酸包括八到十八個碳原子的飽和與不飽和酸。飽和酸： 葵酸，月桂酸，山芋酸，十四烷酸，十七烷酸，肉豆莞酸，十四烷酸，辛酸，反異化生酸，硬脂 酸，棕櫚酸等。不飽和酸：馬來酸，油酸，亞馬酸，大葉康秕酸，亞馬油酸，花生四烯酸。
[0004] 蔗糖酯除具有優(yōu)良的表面活性外，還具有良好的生物相容性、可生物降解性和無 毒性等優(yōu)點，并能用可再生的資源以清潔的方法制備，是一類對環(huán)境友好的表面活性劑，被 廣泛用于食品工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)和化妝品等行業(yè)，是聯(lián)合國糧農(nóng)組織（FA0)和世界衛(wèi)生組織 (WHO)推薦使用的一種添加劑。
[0005] 蔗糖有八個自由羥基，其中三個是伯羥基，五個是仲羥基，它們酯化的活性順序是 6-0H多6' -0H>1' -0H>仲-OHs。盡管伯羥基的活性要大于仲羥基，但它們間的差距并不是 很大，因此即使所用的脂肪酸原料是單一的脂肪酸酯，目前工業(yè)化合成的蔗糖酯也是一個 由單酯、二酯、多酯及其異構體組成的復雜的混合物。雖然蔗糖酯的混合物有良好的應用， 但由于工業(yè)化制備時各種因素的制約，產(chǎn)品比較單一，組成也相對比較固定，HLB值也就變 化不大，因而不能滿足市場對各種具有不同HLB值(或乳化力)蔗糖酯產(chǎn)品的需求，其應用就 受到很大限制，因此研究制備具有不同HLB值蔗糖酯的方法具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服目前需要通過復配才能制備HLB值為2-16的蔗糖酯產(chǎn)品 的缺點。提供一種以脂肪酸蔗糖酯混合物為原料直接制備系列具有不同HLB值的蔗糖酯的 方法。為了實現(xiàn)該目的，本發(fā)明采用的技術方案如下： 制備系列HLB值的蔗糖酯的方法包括以下步驟： 1) 以乙醇和水混合物為溶劑，在50°C下分散蔗糖酯混合物，得到蔗糖酯、乙醇和水分散 體系； 2) 將步驟1)得到的分散體系冷卻，靜止，過濾，洗滌濾餅，在壓力和溫度分別為 0.lMPa、36°C條件下干燥，即可直接得到HLB值為2-8的蔗糖酯產(chǎn)品； 3)將步驟2)過濾后的濾液收集，在壓力下脫溶，析出固體，在步驟2相同條件下干燥， 即可直接得到HLB值為9-16的蔗糖酯產(chǎn)品。
[0007] 優(yōu)選的，所述混合溶劑中乙醇和水的體積比為9. 5:0. 5-5. 0:5. 0,混合溶劑用量為 90_120mL〇
[0008] 優(yōu)選的，所述的步驟2)的冷卻溫度為0-25°C，冷卻時間為15-30min。所述的蔗糖 酯混合物為八到十八個碳原子的飽和或不飽和單一脂肪酸和蔗糖反應得到的蔗糖酯混合 物，或為八到十八個碳原子的二種以上飽和或不飽和脂肪酸和蔗糖反應得到的蔗糖酯混合 物。
[0009] 優(yōu)選的，所述的蔗糖酯混合物為硬脂酸蔗糖酯單酯、二酯、三酯、四酯、五酯、六酯、 七酯和八酯的混合物或硬脂酸棕櫚酸蔗糖酯單酯、二酯、三酯、四酯、五酯、六酯、七酯和八 酯的混合物。
[0010] 本發(fā)明所具有的有益效果是： (1)按照上述步驟，通過改變條件(如混合溶劑比例、溫度等)，直接可制備系列HLB值產(chǎn) 品，不需復配。
[0011] (2)步驟少且易操作，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0012] (3)原料為市售的普通蔗糖酯產(chǎn)品，溶劑為乙醇和水混合物，價廉且綠色安全。
[0013] (4)脂肪酸蔗糖酯中的脂肪酸可以是一種，也可以是多種。
【具體實施方式】
[0014] 下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明： 本發(fā)明的制備系列HLB值的蔗糖酯的方法包括以下步驟： 1) 以乙醇和水混合物為溶劑，在50°C下分散蔗糖酯混合物，得到蔗糖酯、乙醇和水分散 體系； 2) 將步驟1)得到的分散體系冷卻，靜止，過濾，洗滌濾餅，在壓力和溫度分別為 0.lMPa、36°C條件下干燥，即可直接得到HLB值為2-8的蔗糖酯產(chǎn)品； 3) 將步驟2)過濾后的濾液收集，在壓力下脫溶，析出固體，在步驟2相同條件下干燥， 即可直接得到HLB值為9-16的蔗糖酯產(chǎn)品。
[0015] 做為本發(fā)明的優(yōu)選，所述混合溶劑中乙醇和水的體積比為9. 5:0. 5-5. 0:5. 0,混合 溶劑用量為90-120mL。所述的步驟2)的冷卻溫度為0-25°C，冷卻時間為15-30min。
[0016] 本發(fā)明所述的蔗糖酯混合物為八到十八個碳原子的飽和或不飽和單一脂肪酸和 蔗糖反應得到的蔗糖酯混合物，或為八到十八個碳原子的二種以上飽和或不飽和脂肪酸和 蔗糖反應得到的蔗糖酯混合物。
[0017] 在本發(fā)明所述的蔗糖酯混合物中，優(yōu)選的為硬脂酸蔗糖酯混合物和硬脂酸棕櫚酸 蔗糖酯混合物，其中硬脂酸蔗糖酯混合物為硬脂酸蔗糖酯單酯、二酯、三酯、四酯、五酯、六 酯、七酯和八酯的混合物，硬脂酸棕櫚酸蔗糖酯混合物為硬脂酸棕櫚酸蔗糖酯單酯、二酯、 三酯、四酯、五酯、六酯、七酯和八酯的混合物。
[0018] 實施例1:HLB值為2的硬脂酸蔗糖酯的制備 在250ml三口燒瓶中加入6g硬脂酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL95%乙醇水溶液，水 浴下升溫到50°C，攪拌溶解。15分鐘后，在5°C低溫恒溫槽中冷卻，15min后，抽濾，洗滌濾 餅，濾餅真空干燥，得HLB值為2的硬脂酸蔗糖酯。
[0019] 實施例2:HLB值為7的硬脂酸蔗糖酯的制備 在250ml三口燒瓶中加入6g硬脂酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL55%的乙醇水溶液， 水浴下升溫到50 °C，攪拌溶解。15分鐘后，在20 °C低溫恒溫槽中冷卻，15min后，抽濾，洗滌 濾餅，濾餅真空干燥，得HLB值為7的硬脂酸蔗糖酯。
[0020] 實施例3:HLB值為16的硬脂酸蔗糖酯的制備 在250ml三口燒瓶中加入6g硬脂酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL95%的乙醇水溶液， 水浴下升溫到50°C，攪拌溶解。15分鐘后，在5°C低溫恒溫槽中冷卻，15min后，抽濾，收集 濾液并減壓濃縮，真空干燥，HLB值為16的硬脂酸蔗糖酯。
[0021] 實施例4:HLB值為12的硬脂酸蔗糖酯的制備 在250ml三口燒瓶中加入6g硬脂酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL95%的乙醇水溶液， 水浴下升溫到50 °C，攪拌溶解。15分鐘后，在20 °C低溫恒溫槽中冷卻，15min后，抽濾，收集 濾液并減壓濃縮，真空干燥，HLB值為12的硬脂酸蔗糖酯。
[0022] 實施例5HLB值為9的硬脂酸蔗糖酯的制備 在250ml三口燒瓶中加入6g硬脂酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL50%的乙醇水溶液， 水浴下升溫到50 °C，攪拌溶解。15分鐘后，在20 °C低溫恒溫槽中冷卻，15min后，抽濾，收集 濾液并減壓濃縮，真空干燥，HLB值為9的硬脂酸蔗糖酯。
[0023] 實施例6HLB值為5的硬脂酸棕櫚酸蔗糖酯的制備 在250ml三口燒瓶中加入6g硬脂酸棕櫚酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL78%的乙醇 水溶液，水浴下升溫到50 °C，攪拌溶解。15分鐘后，在20 °C低溫恒溫槽中冷卻，15min后，抽 濾，洗滌濾餅，濾餅真空干燥，得HLB值為5的硬脂酸棕櫚酸蔗糖酯。
[0024] 實施例7HLB值為10的硬脂酸棕櫚酸蔗糖酯的制備 在250ml三口燒瓶中加入6g硬脂酸棕櫚酸蔗糖酯混合物，然后加入llOmL50%的乙醇 水溶液，水浴下升溫到50°C，攪拌溶解。15分鐘后，在0°C低溫恒溫槽中冷卻，15min后，抽 濾，收集濾液并減壓濃縮，真空干燥，HLB值為10的硬脂酸棕櫚酸蔗糖酯。
[0025] 最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的具體實施例子。顯然，本發(fā)明不 限于以上實施例子，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直 接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應認為是本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種制備系列HLB值的蔗糖酯的方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 以乙醇和水混合物為溶劑，在50°C下分散蔗糖酯混合物，得到蔗糖酯、乙醇和水分散 體系； 2) 將步驟1)得到的分散體系冷卻，靜止，過濾，洗滌濾餅，在壓力和溫度分別為 0. lMPa、36°C條件下干燥，即可直接得到HLB值為2-8的蔗糖酯產(chǎn)品； 3) 將步驟2)過濾后的濾液收集，在壓力下脫溶，析出固體，在步驟2相同條件下干燥， 即可直接得到HLB值為9-16的蔗糖酯產(chǎn)品。2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于所述混合溶劑中乙醇和水的體積比為 9. 5: 0? 5-5. 0:5. 0,混合溶劑用量為 90-120mL。3. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟2)的冷卻溫度為0-25°C，冷卻 時間為15_30min。4. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于所述的蔗糖酯混合物為八到十八個碳原子 的飽和或不飽和單一脂肪酸和蔗糖反應得到的蔗糖酯混合物，或為八到十八個碳原子的二 種以上飽和或不飽和脂肪酸和蔗糖反應得到的蔗糖酯混合物。5. 根據(jù)權利要求1或4所述的方法，其特征在于所述的蔗糖酯混合物為硬脂酸蔗糖 酯單酯、二酯、三酯、四酯、五酯、六酯、七酯和A酯的混合物或硬脂酸棕櫚酸蔗糖酯單酯、二 酯、三酯、四酯、五酯、六酯、七酯和八酯的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備系列HLB值的蔗糖酯的方法,從脂肪酸蔗糖酯混合物直接制備系列HLB值的蔗糖酯，脂肪酸包括八到十八個碳原子的飽和與不飽和酸，脂肪酸蔗糖酯混合物指的是脂肪酸蔗糖單酯、二酯、三酯、四酯、五酯、六酯、七酯和八酯的混合物。以乙醇和水混合物為溶劑，分散蔗糖酯混合物，得到蔗糖酯、乙醇和水分散體系，將分散體系冷卻，靜止，過濾，洗滌濾餅，真空干燥得到HLB值為2-8的蔗糖酯產(chǎn)品；將濾液收集，減壓蒸干，析出固體，真空干燥，得到HLB值為9-16的蔗糖酯產(chǎn)品。本發(fā)明涉及一種利用適當溶劑，在一定溫度和用量下將蔗糖酯混合物溶解，冷卻，過濾，再將濾餅和濾液經(jīng)過干燥等處理，直接得到系列具有不同HLB值的蔗糖酯的方法。
【IPC分類】C07H13/06, C07H1/06
【公開號】CN105037450
【申請?zhí)枴緾N201510425853
【發(fā)明人】王永江, 鄭訓飛
【申請人】浙江科技學院
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月20日