一種橙皮甙的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及橙皮甙的生產(chǎn)領(lǐng)域,特別涉及一種橙皮甙的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 橙皮甙產(chǎn)品是以蕓香科植物橙類的干燥未成熟果實一枳實為原料生產(chǎn)的主要用 于治療心腦血管疾病,防治高血壓及動脈硬化等疾病的植物原料藥。橙皮甙為類白色或淡 黃色粉末,分子量為610. 55,1克溶于50升水。在60°C溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺,略微溶 于甲醇及熱冰醋酸,幾乎不溶于丙酮、苯及氯仿,而易溶于稀堿及吡啶。
[0003] 傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)橙皮甙對枳實先采用大量石灰水進行除雜,在得到橙皮甙粗品后, 再通過有機溶劑溶解重結(jié)晶進行提純。傳統(tǒng)工藝會產(chǎn)生大量的廢水,而使用有機溶劑進行 提純具有危險性尚,處理成本尚等缺點。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 針對目前傳統(tǒng)工藝提取橙皮甙產(chǎn)生大量廢水造成環(huán)保壓力大、提純過程中危險性 高、處理成本高等缺點,本發(fā)明的目的在于提供一種具有操作簡便、自動化程度高且廢水量 小、生產(chǎn)成本低的高純度橙皮甙產(chǎn)品的生產(chǎn)方法。。
[0005] 為達到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是:先將枳實破碎成粉末,然后加入石灰水提 取,提取液經(jīng)過離心機過濾、陶瓷膜除雜、超濾系統(tǒng)脫色提純、加酸析晶得到產(chǎn)品,對酸沉液 采用納濾濃縮返回提取工藝,回收產(chǎn)品,提高產(chǎn)品收率。
[0006] 具體的,本發(fā)明方法包括如下步驟:
[0007] 步驟1石灰水提取:將破碎成粉的枳實粉末按照質(zhì)量比為I :5_1 :20的比例加入 飽和石灰水進行提取,提取時間控制在3小時內(nèi),提取過程中需要不斷攪拌,得枳實提取 液;
[0008] 步驟2離心機過濾:將枳實提取液輸送到離心機中進行固液分離;
[0009] 步驟3陶瓷膜系統(tǒng)過濾除雜:對離心機出液進行陶瓷膜系統(tǒng)除雜,得陶瓷膜透析 液;
[0010] 步驟4超濾脫色:對陶瓷膜透析液通過超濾系統(tǒng)進一步除雜脫色,得超濾透析液;
[0011] 步驟5加酸析晶:將超濾透析液加酸調(diào)節(jié)pH至2-4,緩慢析出晶體;
[0012] 步驟6板框過濾:將加酸析晶溶液經(jīng)過板框過濾,濾餅即為橙皮甙晶體,后續(xù)通過 干燥得到產(chǎn)品。
[0013] 進一步,還包括將步驟6中的板框濾液進入納濾系統(tǒng)進行納濾濃縮,并將納濾濃 縮返回到提取環(huán)節(jié)的步驟。
[0014] 進一步,所述的陶瓷膜系統(tǒng)所采用的陶瓷膜為氧化鋁無機膜,其孔徑為20-100nm, 優(yōu)選50nm,工作條件為溫度在20~45 °C,工作壓力2. 0~4. Obar。
[0015] 進一步,所述的超濾系統(tǒng)所采用超濾膜的特征為聚砜、聚醚砜、復(fù)合超濾膜,其 截留分子量為1-5萬道爾頓,優(yōu)選2萬道爾頓,工作條件為溫度在20~35°C,工作壓力 2. Obar〇
[0016] 進一步,所述的加酸析晶工藝,通過加入鹽酸調(diào)節(jié)pH至3,攪拌均勻后然后靜置5 小時,析晶完成。
[0017] 進一步,步驟2所述的離心機為臥螺離心機。
[0018] 進一步,所述的納濾系統(tǒng)所采用的納濾膜的特征為聚砜、聚醚砜、復(fù)合納濾膜,其 工作條件為溫度在20~35 °C,工作壓力2. 0~4. OMpa。
[0019] 采用上述技術(shù)方案,本發(fā)明所述的橙皮甙的生產(chǎn)方法,具有下述優(yōu)點:
[0020] 1)陶瓷膜過濾技術(shù)可以有效去除提取液中的懸浮物、膠體等大分子雜質(zhì),提高了 產(chǎn)品的一部分純度,另外保證了后續(xù)超濾膜系統(tǒng)的進料質(zhì)量;陶瓷膜過濾系統(tǒng)具有過濾精 度高、出料質(zhì)量高、過濾速度穩(wěn)定,另外陶瓷膜具有耐高溫、耐酸堿、耐氧化等優(yōu)點,因此在 后續(xù)清洗過程中通過一定手段可以有效恢復(fù)通量;
[0021 ] 2)超濾脫色除雜技術(shù)可以去除提取液中的大分子色素以及大分子蛋白等雜質(zhì),提 高了產(chǎn)品的純度,具有操作簡便,運行成本低等優(yōu)點;
[0022] 3)納濾濃縮技術(shù)可以去除在陶瓷膜系統(tǒng)和超濾系統(tǒng)中加入的洗滌水量,保證納濾 濃縮液水量與提取工段所需水量一致,達到平衡;
[0023] 4)本發(fā)明方法具有綠色環(huán)保、減少能耗、降低成本、資源回收利用及簡化操作的優(yōu) 點。
【附圖說明】
[0024] 圖1本發(fā)明所述的橙皮甙的生產(chǎn)方法工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】,對本發(fā)明做進一步說明。
[0026] 實施例
[0027] 本發(fā)明所述的橙皮甙的生產(chǎn)方法工藝流程如圖1所示,先將枳實破碎成粉末,然 后加入石灰水提取,提取液經(jīng)過離心機過濾、陶瓷膜除雜、超濾系統(tǒng)脫色提純、加酸析晶得 到產(chǎn)品,對酸沉液采用納濾濃縮返回提取工藝,回收產(chǎn)品,提高產(chǎn)品收率;主要具體操作過 程如下:
[0028] 一、陶瓷膜除雜
[0029] 所用料液為離心機出料液,該料液中還含有少量懸浮物,陶瓷膜為氧化鋁無機膜, 其孔徑為20-100nm,優(yōu)選50nm,工作條件為溫度在20~45°C,工作壓力2. 0~4. Obar,共進 行了 3批次實驗,其中第一批采用20nm陶瓷膜、第二批采用IOOnm陶瓷膜、第三批采用50nm 陶瓷膜,具體結(jié)果下表:
[0030] 表1陶瓷膜過濾實驗數(shù)據(jù)
[0031]
[0032] 從實驗數(shù)據(jù)可以看出采用陶瓷膜對提取液進行過濾具有過濾速度穩(wěn)定、產(chǎn)品收率 尚等優(yōu)點。
[0033] 二、超濾脫色
[0034] 對陶瓷膜透析液進行超濾脫色,超濾系統(tǒng)所采用超濾膜的特征為聚砜、聚醚砜、復(fù) 合超濾膜,其中第一批次超濾膜截留分子量采用1萬道爾頓,第二批次為5萬道爾頓,第三 批次為2萬道爾頓;工作條件為溫度在20~35°C,工作壓力2. Obar,操作壓力2bar,溫度 控制在30°C左右??偣策M行3個批次實驗,如下表:
[0035] 表2超濾膜過濾實驗數(shù)據(jù)
[0039] 從實驗數(shù)據(jù)可以看出通過超濾系統(tǒng)的進一步脫色除雜,可以使得橙皮甙的純度得 到提尚,另外超濾系統(tǒng)過程中加入30%洗潘后,廣品收率可以達到98%左右。
[0040] 三、納濾膜系統(tǒng)
[0041] 為了保證酸沉液能夠全部回用,因此需要對酸沉液進行初步濃縮,去除在陶瓷膜 系統(tǒng)和超濾系統(tǒng)中加入的多余水量。
[0042] 表4納濾系統(tǒng)實驗數(shù)據(jù)
[0044] 從實驗數(shù)據(jù)可以看出采用納濾膜對酸沉液進行初步濃縮,滿足一定的產(chǎn)水率后即 可,納濾濃縮液返回到提取工段進行套用。。
[0045] 盡管結(jié)合優(yōu)選實施方案具體展示和介紹了本發(fā)明,但所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明 白,在不脫離所附權(quán)利要求書所限定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi),在形式上和細節(jié)上對本發(fā) 明做出各種變化,均為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種橙皮甙的生產(chǎn)方法,其特征在于,包括如下步驟: 步驟1石灰水提取:將破碎成粉的枳實粉末按照質(zhì)量比為I :5-1 :20的比例加入飽和 石灰水進行提取,提取時間控制在3小時內(nèi),提取過程中需要不斷攪拌,得枳實提取液; 步驟2離心機過濾:將枳實提取液輸送到離心機中進行固液分離; 步驟3陶瓷膜系統(tǒng)過濾除雜:對離心機出液進行陶瓷系統(tǒng)除雜,得陶瓷膜透析液; 步驟4超濾脫色:對陶瓷膜透析液通過超濾系統(tǒng)進一步除雜脫色,得超濾透析液; 步驟5加酸析晶:將超濾透析液加酸調(diào)節(jié)pH至2-4,緩慢析出晶體; 步驟6板框過濾:將加酸析晶溶液經(jīng)過板框過濾,濾餅即為橙皮甙晶體,后續(xù)通過干燥 得到產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法,其特征在于,還包括將步驟6中的板 框濾液進入納濾系統(tǒng)進行納濾濃縮,并將納濾濃縮返回到提取環(huán)節(jié)的步驟。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述的陶瓷膜系統(tǒng)所 采用的陶瓷膜為氧化鋁無機膜,其孔徑為20-100nm,工作條件為溫度在20~45°C,工作壓 力 2. 0 ~4. 0 bar。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述的陶瓷膜系統(tǒng)所 采用的陶瓷膜為氧化鋁無機膜,其孔徑為50nm。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述的超濾系統(tǒng)所采 用超濾膜的特征為聚砜、聚醚砜、復(fù)合超濾膜,其截留分子量為1-5萬道爾頓,工作條件為 溫度在20~35 °C,工作壓力2. Obar。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述的超濾系統(tǒng)所采 用超濾膜截留分子量為2萬道爾頓。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述的加酸析晶工藝, 通過加入鹽酸調(diào)節(jié)PH至3,攪拌均勻后然后靜置5小時,析晶完成。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法,其特征在于,步驟2所述的離心機為 將臥螺離心機。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述的納濾系統(tǒng)所采 用的納濾膜的特征為聚砜、聚醚砜、復(fù)合納濾膜,其工作條件為溫度在20~35°C,工作壓力 2. 0 ~4. 0 Mpa0
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種橙皮甙的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:步驟1石灰水提?。徊襟E2離心機過濾;步驟3陶瓷膜系統(tǒng)過濾除雜;步驟4超濾脫色;步驟5加酸析晶;步驟6板框過濾。本發(fā)明所述的橙皮甙的生產(chǎn)方法,具有綠色環(huán)保、減少能耗、降低成本、資源回收利用及簡化操作的優(yōu)點。
【IPC分類】C07H17/07, C07H1/08
【公開號】CN105061532
【申請?zhí)枴緾N201510486285
【發(fā)明人】孫洪貴, 謝煒炫, 彭廣生, 李振峰, 虞美輝, 陳洪景, 盧伯福, 雷細良
【申請人】廈門世達膜科技有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月10日