一種檸檬酸鉀的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種檸檬酸鉀的制備方法。
【背景技術】
[0002]檸檬酸鉀為無色結晶或白色結晶性粉末，有微引濕性，易溶于水，緩溶于甘油，不溶于醇，味咸而涼。檸檬酸鉀用途頗為廣泛，主要用作分析試劑，食品添加劑，在制藥工業(yè)上用堿性鉀鹽，用作低鉀血癥及堿化尿液，也可制成高效復合肥料，還可用于造紙、鍍金等行業(yè)。朽1檬酸鉀的生產(chǎn)方法也有很多種，傳統(tǒng)的方法是將梓檬酸與石灰石發(fā)生中和反應，再通過硫酸進行酸化，多次洗脫得到檸檬酸，但是這種傳統(tǒng)的方法中，副產(chǎn)物硫酸鈣污染環(huán)境不環(huán)保；現(xiàn)有技術中也有直接通過陰陽離子置換實現(xiàn)對檸檬酸的提取，然后再制取檸檬酸鹽，但是陰陽離子置換樹脂合成比較復雜，成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服傳統(tǒng)處理工藝中多次結晶、多次沖洗、產(chǎn)生有毒副產(chǎn)物、成本高的缺點，提供一種易操作、成本低、步驟簡單的一種檸檬酸鉀的制備方法。
[0004]為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是:一種檸檬酸鉀的制備方法包括以下步驟，
(1)將檸檬酸發(fā)酵液通過高透膜過濾得到檸檬酸溶液；
(2)將檸檬酸溶液加熱至80°C?90°C，加入活性炭進行脫色處理；
(3)對檸檬酸溶液加熱蒸發(fā)至飽和，再冷卻結晶得到檸檬酸晶體；
(4)將檸檬酸晶體加入等體積的水攪拌至溶化，再將溶化后的溶液加入等體積的乙醇進行多次反復萃??；
(5)將萃取之后制得的檸檬酸溶液進行加熱，加熱至70°C?80°C，保持20min，再降至室溫;
(6)將碳酸氫鉀溶于水加熱至85V?100 0C ;
(7)將制得的檸檬酸溶液加入步驟(5)制成的碳酸氫鉀熱溶液，調節(jié)PH值至6.5-6.8，得到檸檬酸鉀溶液；
(8)將檸檬酸鉀溶液加熱蒸發(fā)至飽和，再冷卻Ih至完全結晶；
檸檬酸液需緩慢加入碳酸氫鉀熱溶液，無需攪拌；
根據(jù)步驟(7)最終所得反應液PH值為6.5-6.8，檸檬酸發(fā)酵液用量要略多于碳酸氫鉀，比值為1:0.7?0.8，當PH值達到6.5?7，需再滴入0.1?0.2%殘酸；
步驟(8)冷卻結晶時，穩(wěn)定要緩慢降低。
[0005]由于上述技術方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點和效果:
1、制備原料選用碳酸氫鉀比氫氧化鉀堿性弱，腐蝕性小，與檸檬酸反應的副產(chǎn)物為水和二氧化碳，無污染；
2、直接用檸檬酸和強堿氫氧化鉀反應生產(chǎn)檸檬酸鉀也可以，但是此種方法得到的檸檬酸鉀不純，顏色會比較黃，且有油性，去糖分和脂類成分不是很好。先通過檸檬酸發(fā)酵液制得純凈的檸檬酸溶液，步驟簡單，操作方便，容易實現(xiàn)，得到的檸檬酸成份也很純凈；
3、一般檸檬酸溶液大多為發(fā)酵制得，將檸檬酸發(fā)酵液通過高透膜過濾得到檸檬酸溶液，可以濾除大部分可見雜質，還可以過濾掉溶液中的大分子，如糖類、無機鹽、胺類，通過高透膜即可制得較為純凈的檸檬酸溶液，同時，高透膜可以重復使用，節(jié)省成本；
4、將檸檬酸溶液加熱至80°C?900C，加入活性炭進行脫色處理，溫度控制在85°C左右，此時活性炭吸附能力最強，可以過濾掉色素、少量脂類等雜質；
5、對檸檬酸溶液加熱蒸發(fā)至飽和，再冷卻結晶得到檸檬酸晶體，采用冷結晶法成本低，效果好；
6、乙醇比陰陽離子置換樹脂成本低，用乙醇對檸檬酸溶液進行多次萃取，檸檬酸溶液中的脂類將溶于乙醇中，再通過分層分液即可分離出檸檬酸，這樣除檸檬酸溶液中的脂類經(jīng)過反復萃取之后，則可制得純凈的檸檬酸溶液；
7、將萃取之后制得的檸檬酸溶液進行加熱，加熱至70°C?80°C，保持20min，可以使殘留于檸檬酸中的乙醇揮發(fā)，得到純凈的檸檬酸溶液；
8、將檸檬酸鉀溶液加熱蒸發(fā)至飽和，再冷卻Ih至完全結晶，同樣采取的是冷卻結晶法，易操作，成本低；
9、檸檬酸液需緩慢加入碳酸氫鉀熱溶液，因為檸檬酸是弱酸，電離緩慢，緩慢加入可以促使反應完全且充分。
[0006]10、檸檬酸發(fā)酵液用量要略多于碳酸氫鉀，比值為1:0.7?0.8，當PH值達到6.5?7，需再滴入0.1?0.2%殘酸，因為恰好的中和反應不太容易控制，檸檬酸可作為食品酸味劑，益處多危害性小，因此保持酸性要比保持堿性要好；
11、檸檬酸鉀最終在冷卻結晶時，穩(wěn)定要緩慢降低，可以防止晶核形成的顆粒大小不
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【具體實施方式】
[0007]實施例1:
(1)將檸檬酸發(fā)酵液通過高透膜過濾得到檸檬酸溶液；
(2)對檸檬酸溶液加熱蒸發(fā)至飽和，再冷卻結晶得到檸檬酸晶體；
(3)將檸檬酸晶體加入等體積的水攪拌至溶化，再將溶化后的溶液加入等體積的乙醇進行多次反復萃??；
(4)將萃取之后制得的檸檬酸溶液進行加熱，加熱至70°C?80°C，保持20min，再降至室溫;
(5)將碳酸氫鉀溶于水加熱至85V?100 0C ;
(6)將制得的檸檬酸溶液加入步驟(5)制成的碳酸氫鉀熱溶液，調節(jié)PH值至6.5-6.8，得到檸檬酸鉀溶液；
(7)將檸檬酸鉀溶液加熱蒸發(fā)至飽和，再冷卻Ih至完全結晶；
結論1，如上述實施例1，未加入活性炭，最終得到的檸檬酸鉀晶體發(fā)黃。
[0008]實施例2:
(I)將檸檬酸溶液加熱至80°C?90 °C,加入活性炭進行脫色處理； (2)對檸檬酸溶液加熱蒸發(fā)至飽和，再冷卻結晶得到檸檬酸晶體；
(3)將檸檬酸晶體加入等體積的水攪拌至溶化，再將溶化后的溶液加入等體積的乙醇進行多次反復萃取；
(4)將萃取之后制得的檸檬酸溶液進行加熱，加熱至70°C?80°C，保持20min，再降至室溫;
(5)將碳酸氫鉀溶于水加熱至85V?100 0C ;
(6)將制得的檸檬酸溶液加入步驟(5)制成的碳酸氫鉀熱溶液，調節(jié)PH值至6.5-6.8，得到檸檬酸鉀溶液；
(7)將檸檬酸鉀溶液加熱蒸發(fā)至飽和，再冷卻Ih至完全結晶；
結論2，此實施例2中，沒有通過高透膜過濾，將最終制得的檸檬酸鉀酸解后進行含糖量測試，可測得此種制備方法中存在糖分。
[0009]實施例3:
(1)將檸檬酸發(fā)酵液通過高透膜過濾得到檸檬酸溶液；
(2)將檸檬酸溶液加熱至80°C?90°C，加入活性炭進行脫色處理；
(3)對檸檬酸溶液加熱蒸發(fā)至飽和，再冷卻結晶得到檸檬酸晶體；
(4)將萃取之后制得的檸檬酸溶液進行加熱，加熱至70°C?80°C，保持20min，再降至室溫;
(5)將碳酸氫鉀溶于水加熱至85V?100 0C ;
(6)將制得的檸檬酸溶液加入步驟(5)制成的碳酸氫鉀熱溶液，調節(jié)PH值至6.5-6.8，得到檸檬酸鉀溶液；
(7)將檸檬酸鉀溶液加熱蒸發(fā)至飽和，再冷卻Ih至完全結晶；
結論3，將實施例3中制得的檸檬酸鉀溶于水，再加入乙醚進行萃取，將萃取完成后的乙醚倒置毛玻璃上，蒸發(fā)后可看到毛玻璃上存在痕。如果不含脂類的話，乙醚蒸發(fā)后毛玻璃上將無任何痕跡。
[0010]實施例4:
(1)將檸檬酸發(fā)酵液通過高透膜過濾得到檸檬酸溶液；
(2)將檸檬酸溶液加熱至80°C?90°C，加入活性炭進行脫色處理；
(3)對檸檬酸溶液加熱蒸發(fā)至飽和，再冷卻結晶得到檸檬酸晶體；
(4)將檸檬酸晶體加入等體積的水攪拌至溶化，再將溶化后的溶液加入等體積的乙醇進行多次反復萃??；
(5)將萃取之后制得的檸檬酸溶液進行加熱，加熱至70°C?80°C，保持20min，再降至室溫;