一種纖維素醚的制備方法及由該方法獲得的纖維素醚的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種纖維素醚的制備方法，尤其涉及一種溶劑法制備纖維素醚的方 法，更具體是涉及一種能提高纖維素醚各項(xiàng)性能、特別是保水率和透光率的制備方法。本發(fā) 明還涉及一種由上述方法獲得的纖維素醚。
【背景技術(shù)】
[0002] 纖維素醚是干粉砂漿中最常用的一個(gè)添加劑，它作為保水劑可以防止?jié)裆皾{中的 水分過早的蒸發(fā)或被基層吸收，確保水泥充分水化，從而保證砂漿的力學(xué)性能。纖維素醚 的生產(chǎn)工藝多種多樣，其中包括溶劑法和氣固法，由于溶劑法生產(chǎn)纖維素醚相對(duì)氣固法生 產(chǎn)纖維素醚，除產(chǎn)品質(zhì)量更好外，生產(chǎn)過程也更為安全，所以現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)大部分廠家都采用 溶劑法生產(chǎn)纖維素醚。溶劑法生產(chǎn)纖維素醚的一般包括：1、堿化一對(duì)纖維素進(jìn)行堿活化 處理；2、醚化一將堿化后的纖維素與醚化劑進(jìn)行反應(yīng)；3、脫溶一將醚化后的物料在釜內(nèi) 進(jìn)行脫溶（即利用溫度蒸發(fā)掉體系內(nèi)的有機(jī)溶劑）；4、調(diào)酸一向釜內(nèi)加入草酸或醋酸中和過 量的堿，調(diào)節(jié)體系的pH值；5、后處理；后處理一般包括洗滌、固液分離、造粒、烘干、粉碎、包 裝。纖維素醚在生產(chǎn)過程中由于設(shè)備、工藝、操作等原因，極易出現(xiàn)原材料反應(yīng)不完全、反應(yīng) 不均勻的問題，而原材料反應(yīng)不完全、不均勻?qū)⑹巩a(chǎn)品中含有生纖維和半纖維素醚，這部分 生纖維和半纖維素醚會(huì)給產(chǎn)品帶來以下問題：1、溶于水后，溶液渾濁，透光率差；2、保水率 低，影響施工性和水泥的充分水化；3、抗霉性差，易被霉菌侵蝕變質(zhì)；4、抗高溫或高溫穩(wěn) 定性差；5、產(chǎn)品發(fā)虛，呈毛絨狀，比重低，粉塵嚴(yán)重，造成工人接料、包裝困難；6、尾風(fēng)料多， 不好處理，產(chǎn)品得率低；7、作為降濾失劑，降濾失效果低；8、反應(yīng)結(jié)束后體系多余的堿液沒 有進(jìn)行有效利用；9、被洗滌進(jìn)廢水的生纖維和半纖維素醚會(huì)給污水處理造成壓力?，F(xiàn)有纖 維素醚的制備方法，一旦醚化反應(yīng)結(jié)束，產(chǎn)品性能就基本已經(jīng)確定，由反應(yīng)不完全、不均勻 造成的問題產(chǎn)品也只能在隨后的混料工序中進(jìn)行少量的添加稀釋處理，但由于化工生產(chǎn)的 連續(xù)性，經(jīng)常會(huì)造成大量不合格產(chǎn)品的積壓，加上尾料較多，產(chǎn)品得率的降低，污水處理的 壓力，造成成本增加，銷售困難，嚴(yán)重影響生產(chǎn)廠家的效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為克服以上存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種能減少產(chǎn)品中生纖維和半纖維 素醚含量，并能提高纖維素醚保水率和透光率的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種由上述制備方法獲得的纖維素醚。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的纖維素醚制備方法，包括纖維素粉的堿化、醚化、脫溶、 調(diào)酸和后處理，其特征在于：所述調(diào)酸步驟是向脫溶后的體系加入纖維素粉重量1. 0-3. 5% 的丙烯酸/丙烯酰胺混合液和混合液重量〇. 1-0. 13%的引發(fā)劑，在溫度不低于90°C的條件 下攪拌10-40分鐘，測(cè)定pH值范圍在5. 5~8. 5之間后出料；丙烯酸/丙烯酰胺混合液是由 質(zhì)量比為3-9 : 1的丙烯酸和丙烯酰胺構(gòu)成；引發(fā)劑為過硫酸鉀或過硫酸銨。
[0006] 上述纖維素粉的堿化步驟是在抽真空加氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，采用的堿液是由固體的 氫氧化鈉或氫氧化鉀溶于有機(jī)溶劑中形成的，堿液的濃度為30-65%。
[0007] 為了使纖維素粉能夠在堿液中更加充分的浸潤(rùn)，上述纖維素粉的堿化步驟中，在 加入纖維素粉的過程中，采用邊加纖維素粉、邊用有機(jī)溶劑進(jìn)行噴淋的方法。
[0008] 上述有機(jī)溶劑優(yōu)選異丙醇/甲苯混合液，兩者的質(zhì)量比為異丙醇/異丙醇+甲苯 =0. 12~0, 2〇
[0009] 上述丙烯酸和丙烯酰胺可以是市售的丙烯酸和丙烯酰，優(yōu)選分析純的丙烯酸和丙 烯酰胺。
[0010] 上述纖維素粉優(yōu)選棉粉、木漿柏粉或淀粉。
[0011] 在實(shí)際生產(chǎn)中，為了滿足客戶對(duì)產(chǎn)品酸度或白度的特殊要求，上述調(diào)酸步驟中，在 攪拌結(jié)束后可以補(bǔ)加適量的草酸或溫度不低于90°C的熱水，繼續(xù)攪拌10-30分鐘，草酸的 加入量根據(jù)酸度或白度的要求而定。
[0012] 為了得到品質(zhì)更高的纖維素醚，上述后處理的步驟包括對(duì)調(diào)酸后的物料進(jìn)行固液 分離、造粒、濕粉碎、烘干、再粉碎、混料、包裝，在固液分離的同時(shí)采用不低于90°C的熱水對(duì) 物料進(jìn)行洗滌、。
[0013] 上述的固液分離步驟處理后濕料的含水率優(yōu)選30%-65% ;上述烘干步驟處理后的 半成品，含水率優(yōu)選5%-20%。
[0014] 本發(fā)明還提供一種由上述制備方法獲得的纖維素醚。
[0015] 上述的纖維素醚優(yōu)選甲基、羥丙基、羥丙基甲基、羥乙基甲基或羥乙基纖維素醚。
[0016] 本發(fā)明的纖維素醚制備方法，利用生產(chǎn)過程中需要調(diào)節(jié)體系pH值的工序，采用加 入一定量的丙烯酸/丙烯酰胺混合液和引發(fā)劑的方法，不僅能方便調(diào)節(jié)體系的pH值，而且 在氫氧化鈉、水存在下，丙烯酸、丙烯酰胺、引發(fā)劑能和體系內(nèi)未反應(yīng)的生纖維素粉繼續(xù)反 應(yīng)生成三元共聚物，這樣不僅醚化反應(yīng)不完全的生纖維得到充分利用，大大減少產(chǎn)品中生 纖維的含量，而且新生成的三元共聚物，性質(zhì)與纖維素醚近似，自身具有極高的保水性、抗 高溫和降濾失能力，因而由本發(fā)明方法獲得的纖維素醚，幾乎不含生纖維和半纖維素醚，透 光率、保水性和降濾失作用明顯提高，高溫穩(wěn)定性和抗霉性也得到明顯改善，產(chǎn)品毛絨狀現(xiàn) 象基本消失，比重增加，粉塵大大降低。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，利用體系調(diào)PH值的環(huán) 節(jié)來彌補(bǔ)醚化階段反應(yīng)不好的問題，從而進(jìn)一步提高產(chǎn)品的各項(xiàng)性能，特別適合于水溶性 非離子型纖維素醚特別是甲基、羥丙基、羥丙基甲基、羥乙基甲基、羥乙基纖維素醚的制備。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面以制備羥丙基甲基纖維素醚為實(shí)施例，但這些實(shí)施例只是對(duì)本發(fā)明纖維素醚 制備方法的具體說明，并非用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明的制備方法適用于所有水 溶性纖維素醚的制備。
[0018] 實(shí)施例1 (1) 堿液的配制：先配制混合溶劑7000L，該混合溶劑是質(zhì)量比：異丙醇八異丙醇+甲 苯）=0. 13,向帶有加熱裝置的反應(yīng)釜內(nèi)加入5000L混合溶劑、450Kg固體NaOH，升溫?cái)嚢柚?固堿全部溶解，再降溫至20±1°C; (2) 將精制棉粉碎成棉粉； (3) 向反應(yīng)爸內(nèi)加入800Kg棉粉，邊加棉粉邊用剩余的2000L混合溶劑進(jìn)行噴淋，加料 完畢后，在溫度等于或低于20°C下攪拌1. 5h; (4) 向反應(yīng)釜加入180Kg環(huán)氧丙烷、590Kg氯甲烷，升溫至54°C和87°C時(shí)分別保溫 90min； (5) 在反應(yīng)釜內(nèi)將物料進(jìn)行脫溶，時(shí)間不少于1. 5h; (6) 加入分析純的丙烯酸：丙烯酰胺=4:1的混合溶液25Kg，過硫酸鉀0. 025Kg，在溫度 不低于90°C下攪拌35min，測(cè)定體系的pH值在5. 5-8. 5之間時(shí)即可出料； (7) 物料趁熱進(jìn)入過濾機(jī)濾掉母液，再不斷補(bǔ)充98°C熱水進(jìn)行洗滌，邊洗滌邊脫水，最 后得到含水率為50%的濕料，進(jìn)入造粒機(jī)； (8 )從造粒機(jī)出來的濕料進(jìn)入濕粉碎機(jī)，經(jīng)初步破碎后的濕料進(jìn)入烘干系統(tǒng)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn) 行進(jìn)一步干燥脫水，得到含水率為14%的烘干樣； (9)將烘干料送入粉碎機(jī)，按要求粉碎成一定細(xì)度的產(chǎn)品。
[0019] 實(shí)施例2 (1) 堿液的配制：先配制混合溶劑8000L，該混合溶劑是質(zhì)量比：異丙醇八異丙醇+甲 苯）=0. 19,向帶有加熱裝置的反應(yīng)釜內(nèi)加入7000L混合溶劑、850Kg固體NaOH，升溫?cái)嚢柚?固堿全部溶解，再降溫至26±1°C; (2) 將精制棉粉碎成棉粉； (3) 向反應(yīng)爸內(nèi)加