蒎酮酸的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于松節(jié)油深加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種蒎酮酸的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 蒎酮酸是由a_蒎烯烴過氧化生成的，其化學(xué)穩(wěn)定，是極為有用的化學(xué)中間體，可 用于增塑劑、香料、膠黏劑、合成樹脂、化學(xué)助劑，其分子結(jié)構(gòu)式如下所示：
[0003] 現(xiàn)有的由a-蒎烯烴過氧化制備蒎酮酸的方法，由于其制備得到的蒎酮酸純度過 低，難以得到提高，嚴重限制了蒎酮酸的推廣使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種的蒎酮酸的生產(chǎn)方法，該制備方法制得的蒎酮 酸純度高，解決了蒎酮酸因純度過低，難以得到提高，嚴重限制了蒎酮酸的推廣使用的問 題。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是： 它包括以下步驟： A、 按重量份計，將70份~80份a-蒎烯放入反應(yīng)器中，并加熱至5°C~10°C，接著加 入事先均預(yù)熱至5°C~10°C的100份甲酸和5份高錳酸鉀，然后開始以10L/min的速度通 入5°C~10°C的純度為99. 5%的臭氧，反應(yīng)0. 5小時~1小時； B、 待A步驟反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的物料加熱至75°C~85°C，然后加入事先預(yù)熱至 75°C~85°C的0. 5份~1份甲酸鈷，恒溫反應(yīng)4小時~6小時； C、 將B步驟反應(yīng)得到的物料進行抽濾，收集濾液和濾餅；將所述濾餅用水洗滌1次~3 次，收集洗滌液，并與所述濾液混合，制得混合液； D、 調(diào)節(jié)C步驟制得的混合液的pH值至10,然后用苯萃取2次~3次，收集水層； E、 調(diào)節(jié)D步驟制得的水層的pH值至4,然后先濃縮至有固體物質(zhì)開始析出，再放入鼓風(fēng) 干燥箱中，在90°C下干燥2小時~6小時，取出，過濾，收集固體物質(zhì)； F、 將E步驟制得的固體物質(zhì)用水洗滌1次~3次，然后烘干。
[0006] 上述技術(shù)方案中，更具體的方案還可以是：C步驟中，每次萃取，苯的用量為所述 混合液體積的四分之一。
[0007] 由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是： 本發(fā)明通過嚴格控制其各個反應(yīng)階段的條件，使制得的蒎酮酸純度得到明顯提高，從 而有效的解決了蒎酮酸因純度過低，難以得到提高，嚴重限制了蒎酮酸的推廣使用的問題。
【具體實施方式】
[0008] 以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限 于以下實施例。
[0009] 實施例1 本蒎酮酸的生產(chǎn)方法包括以下步驟： A、 按重量份計，將70份a-蒎烯放入反應(yīng)器中，并加熱至1(TC，接著加入事先均預(yù)熱至 10°C的100份甲酸和5份高錳酸鉀，然后開始以10L/min的速度通入10°C的純度為99. 5% 的臭氧，反應(yīng)〇. 5小時； B、 待A步驟反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的物料加熱至75°C，然后加入事先預(yù)熱至75°C的 1份甲酸鈷，恒溫反應(yīng)6小時； C、 將B步驟反應(yīng)得到的物料進行抽濾，收集濾液和濾餅；將所述濾餅用水洗滌1次，收 集洗滌液，并與所述濾液混合，制得混合液； D、 調(diào)節(jié)C步驟制得的混合液的pH值至10,然后用苯萃取3次，收集水層；其中，每次萃 取，苯的用量為所述混合液體積的四分之一； E、 調(diào)節(jié)D步驟制得的水層的pH值至4,然后先濃縮至有固體物質(zhì)開始析出，再放入鼓風(fēng) 干燥箱中，在90 °C下干燥2小時，取出，過濾，收集固體物質(zhì)； F、 將E步驟制得的固體物質(zhì)用水洗滌3次，然后烘干。
[0010] 本實施例蒎酮酸的純度為91%。
[0011] 實施例2 本蒎酮酸的生產(chǎn)方法包括以下步驟： A、 按重量份計，將80份a-蒎烯放入反應(yīng)器中，并加熱至5°C，接著加入事先均預(yù)熱至 5°C的100份甲酸和5份高錳酸鉀，然后開始以10L/min的速度通入5°C的純度為99. 5%的 臭氧，反應(yīng)1小時； B、 待A步驟反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的物料加熱至85°C，然后加入事先預(yù)熱至85°C的 〇. 5份甲酸鈷，恒溫反應(yīng)4小時； C、 將B步驟反應(yīng)得到的物料進行抽濾，收集濾液和濾餅；將所述濾餅用水洗滌3次，收 集洗滌液，并與所述濾液混合，制得混合液； D、 調(diào)節(jié)C步驟制得的混合液的pH值至10,然后用苯萃取2次，收集水層；其中，每次萃 取，苯的用量為所述混合液體積的四分之一； E、 調(diào)節(jié)D步驟制得的水層的pH值至4,然后先濃縮至有固體物質(zhì)開始析出，再放入鼓風(fēng) 干燥箱中，在90 °C下干燥4小時，取出，過濾，收集固體物質(zhì)； F、 將E步驟制得的固體物質(zhì)用水洗滌2次，然后烘干。
[0012] 本實施例蒎酮酸的純度為90. 8%。
[0013] 實施例3 本蒎酮酸的生產(chǎn)方法包括以下步驟： A、 按重量份計，將75份a-蒎烯放入反應(yīng)器中，并加熱至8°C，接著加入事先均預(yù)熱至 8°C的100份甲酸和5份高錳酸鉀，然后開始以10L/min的速度通入8°C的純度為99. 5%的 臭氧，反應(yīng)〇. 8小時； B、 待A步驟反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的物料加熱至80°C，然后加入事先預(yù)熱至80°C的 〇. 8份甲酸鈷，恒溫反應(yīng)5小時； C、 將B步驟反應(yīng)得到的物料進行抽濾，收集濾液和濾餅；將所述濾餅用水洗滌2次，收 集洗滌液，并與所述濾液混合，制得混合液； D、 調(diào)節(jié)C步驟制得的混合液的pH值至10,然后用苯萃取2次，收集水層；其中，每次萃 取，苯的用量為所述混合液體積的四分之一； E、 調(diào)節(jié)D步驟制得的水層的pH值至4,然后先濃縮至有固體物質(zhì)開始析出，再放入鼓風(fēng) 干燥箱中，在90 °C下干燥6小時，取出，過濾，收集固體物質(zhì)； F、 將E步驟制得的固體物質(zhì)用水洗滌2次，然后烘干。
[0014] 本實施例蒎酮酸的純度為91. 2%。
【主權(quán)項】
1. 一種蒎酮酸的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟： A、 按重量份計，將70份~80份a -蒎烯放入反應(yīng)器中，并加熱至5°C~10°C，接著加 入事先均預(yù)熱至5°C~KTC的100份甲酸和5份高錳酸鉀，然后開始以lOL/min的速度通 入5°C~10°C的純度為99. 5%的臭氧，反應(yīng)0. 5小時~1小時； B、 待A步驟反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的物料加熱至75°C~85°C，然后加入事先預(yù)熱至 75°C~85°C的0. 5份~1份甲酸鈷，恒溫反應(yīng)4小時~6小時； C、 將B步驟反應(yīng)得到的物料進行抽濾，收集濾液和濾餅；將所述濾餅用水洗滌1次~3 次，收集洗滌液，并與所述濾液混合，制得混合液； D、 調(diào)節(jié)C步驟制得的混合液的pH值至10,然后用苯萃取2次~3次，收集水層； E、 調(diào)節(jié)D步驟制得的水層的pH值至4,然后先濃縮至有固體物質(zhì)開始析出，再放入鼓風(fēng) 干燥箱中，在90°C下干燥2小時~6小時，取出，過濾，收集固體物質(zhì)； F、 將E步驟制得的固體物質(zhì)用水洗滌1次~3次，然后烘干。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒎酮酸的生產(chǎn)方法，其特征在于：C步驟中，每次萃取，苯的用 量為所述混合液體積的四分之一。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種蒎酮酸的生產(chǎn)方法，屬于松節(jié)油深加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過先將α-蒎烯放入反應(yīng)器中，加入甲酸和高錳酸鉀，然后通入臭氧反應(yīng)；接著調(diào)節(jié)溫度，加入甲酸鈷反應(yīng)，接著再抽濾，收集濾液和濾餅，將濾餅用水洗滌，將洗滌液和濾液混合；先用酸調(diào)節(jié)其pH值，用苯萃取，收集水層，再用堿調(diào)節(jié)其pH值，然后干燥、濃縮、過濾、洗滌，得到本蒎酮酸。本發(fā)明通過嚴格控制其各個反應(yīng)階段的條件，使制得的蒎酮酸純度得到明顯提高，從而有效的解決了蒎酮酸因純度過低，難以得到提高，嚴重限制了蒎酮酸的推廣使用的問題。
【IPC分類】C07C51/42, C07C51/487, C07C59/205, C07C51/34
【公開號】CN105130784
【申請?zhí)枴緾N201510562084
【發(fā)明人】關(guān)熾昌, 劉濤
【申請人】廣西梧州通軒林產(chǎn)化學(xué)有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月7日