一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種判斷方法，尤其涉及一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國氯乙酸生產(chǎn)起步較晚，直到20世紀(jì)80年代中期，隨著我國石油工業(yè)的發(fā)展，鉆井用助劑羧甲基纖維素用大幅度上升，我國氯乙酸的生產(chǎn)才開始得到發(fā)展，目前中國和西歐已經(jīng)成為全球最主要的氯乙酸生產(chǎn)地區(qū)和國家，氯乙酸在農(nóng)藥、醫(yī)學(xué)、燃料、日化、表面活化劑、化學(xué)試劑以及造紙化學(xué)品、油田化學(xué)、紡織助劑橡膠助劑、電鍍、香料香精等方面具有廣泛的應(yīng)用，但是在氯乙酸的反應(yīng)過程中，會發(fā)生冷卻器漏水的狀況，如果發(fā)生這樣的狀況，沒有及時的發(fā)現(xiàn)，會發(fā)生副反應(yīng)，氯乙酸的產(chǎn)品質(zhì)量降低，造成經(jīng)濟(jì)損失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種設(shè)計(jì)簡單、成本低、檢查方便的氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法。
[0004]本發(fā)明技術(shù)方案是:氯乙酸的反應(yīng)機(jī)理如下:
2S+CL2 — S2CL2
2S2CL2+3CH3C00H — 3CH3C0CL+3S+HCL 丨 +H2S03 (乙酰氯)
CH3C0CL+CL2 — CLCH2C0CL+HCL 丨(一氯酰氯)
CLCH2C0CL+CH3C00H — aCCLCOOH+OKCOCL (—氯乙酸)
所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，氯乙酸的反應(yīng)步驟如下:
步驟1:取料:取冰醋酸放入反應(yīng)釜內(nèi)；
步驟2:加料:在步驟I的反應(yīng)Il內(nèi)加入催化劑單質(zhì)硫；
步驟3:第一次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到60°C ;
步驟4:通氣:在60 °C下的反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣，持續(xù)12-13小時，反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.02-0.04kpa ；
步驟5:第二次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到70-80°C ；
步驟6:加大通氣量:慢慢加大通入氯氣的量，持續(xù)7-9小時，反應(yīng)爸內(nèi)壓力0.02-0.04kpa ；
步驟7:第三次升溫:將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升到105°C ;
步驟8:再一次加大通氣量:再次加大通入的氯氣量，持續(xù)I小時；
步驟9:結(jié)晶:反應(yīng)完成后，脫氣、結(jié)晶后得到成品。
[0005]所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，當(dāng)冷卻器漏水時的反應(yīng)機(jī)理為:CH3C0CL+H20 — CH3C00H+HCL 丨(乙酰氯)。
[0006]所述的氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，包括如下步驟:
步驟1:取料:取冰醋酸放入反應(yīng)釜內(nèi)； 步驟2:加料:在步驟I的反應(yīng)Il內(nèi)加入催化劑單質(zhì)硫；
步驟3:第一次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到60°C ;
步驟4:通氣:在60 °C下的反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣，持續(xù)12-13小時，反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.02-0.04kpa ；
步驟5:第二次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到70-80°C，反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)激烈，壓力突然超過力 0.04kpa ；
步驟6:加大通氣量:慢慢加大通入氯氣的量，不再發(fā)生反應(yīng)；
步驟7:觀察:管道發(fā)綠；
步驟8:處理:不再通入氯氣，立即停止反應(yīng)。
[0007]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明設(shè)計(jì)簡單，氯乙酸的生產(chǎn)過程是:冰醋酸一硫磺一氯氣一一氯乙酸一結(jié)晶一包裝，在氯化反應(yīng)過程中，如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)特別激烈，壓力突然升高，過后通氯不再反應(yīng)，管道內(nèi)發(fā)綠，全部是氯氣，這時確定是氯化反應(yīng)釜夾層腐爛漏水，應(yīng)立即停止反應(yīng)，對冷卻器進(jìn)行處理，整個判斷過程很簡單，不需要專門的測量儀器，成本低，而且能夠及時的判斷冷卻器漏水，直接減少經(jīng)濟(jì)損失，總之本發(fā)明具有設(shè)計(jì)簡單、成本低、檢查方便的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0009]實(shí)施例1
氯乙酸的反應(yīng)機(jī)理如下:
2S+CL2 — S2CL22S2CL2+3CH3C00H — 3CH3C0CL+3S+HCL 丨 +H2S03 (乙酰氯)
CH3C0CL+CL2 — CLCH2C0CL+HCL 丨(一氯酰氯)
CLCH2C0CL+CH3C00H — aCCLCOOH+OKCOCL (—氯乙酸)
所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，氯乙酸的反應(yīng)步驟如下:
步驟1:取料:取4.2t冰醋酸放入5000L反應(yīng)釜內(nèi)；
步驟2:加料:在步驟I的反應(yīng)釜內(nèi)加入催化劑80Kg單質(zhì)硫；
步驟3:第一次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到60°C ;
步驟4:通氣:在60 °C下的反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣，持續(xù)12-13小時，反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.02-0.04kpa ；
步驟5:第二次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到70-80°C ；
步驟6:加大通氣量:慢慢加大通入氯氣的量，持續(xù)7-9小時，密度至1.33g/cm3，反應(yīng)釜內(nèi)壓力 0.02-0.04kpa ；
步驟7:第三次升溫:將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升到105°C ;
步驟8:再一次加大通氣量:再次加大通入的氯氣量，持續(xù)I小時，密度至1.358g/cm3 ； 步驟9:結(jié)晶:反應(yīng)完成后，脫氣、結(jié)晶后得到成品。
[0010]所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，當(dāng)冷卻器漏水時的反應(yīng)機(jī)理為:CH3C0CL+H20 — CH3C00H+HCL 丨(乙酰氯)。
[0011]所述的氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，包括如下步驟: 步驟1:取料:取冰醋酸放入反應(yīng)釜內(nèi)；
步驟2:加料:在步驟I的反應(yīng)Il內(nèi)加入催化劑單質(zhì)硫；
步驟3:第一次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到60°C ;
步驟4:通氣:在60 °C下的反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣，持續(xù)12-13小時，反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.02-0.04kpa ；
步驟5:第二次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到70-80°C，反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)激烈，壓力突然超過力 0.04kpa ；
步驟6:加大通氣量:慢慢加大通入氯氣的量，不再發(fā)生反應(yīng)；
步驟7:觀察:管道發(fā)綠；
步驟8:處理:不再通入氯氣，立即停止反應(yīng)。
[0012]本發(fā)明設(shè)計(jì)簡單，氯乙酸的生產(chǎn)過程是:冰醋酸一硫磺一氯氣一一氯乙酸一結(jié)晶—包裝，在氯化反應(yīng)過程中，如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)特別激烈，壓力突然升高，過后通氯不再反應(yīng)，管道內(nèi)發(fā)綠，全部是氯氣，這時確定是氯化反應(yīng)釜夾層腐爛漏水，應(yīng)立即停止反應(yīng)，對冷卻器進(jìn)行處理，整個判斷過程很簡單，不需要專門的測量儀器，成本低，而且能夠及時的判斷冷卻器漏水，直接減少經(jīng)濟(jì)損失，總之本發(fā)明具有設(shè)計(jì)簡單、成本低、檢查方便的優(yōu)點(diǎn)。
[0013]實(shí)施例2
氯乙酸的反應(yīng)機(jī)理如下:
2S+CL2 — S2CL22S2CL2+3CH3C00H — 3CH3C0CL+3S+HCL 丨 +H2S03 (乙酰氯)
CH3C0CL+CL2 — CLCH2C0CL+HCL 丨(一氯酰氯)
CLCH2C0CL+CH3C00H — aCCLCOOH+OKCOCL (—氯乙酸)
所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，氯乙酸的反應(yīng)步驟如下:
步驟1:取料:取2t冰醋酸放入2500L反應(yīng)釜內(nèi)；
步驟2:加料:在步驟I的反應(yīng)釜內(nèi)加入催化劑40Kg單質(zhì)硫；
步驟3:第一次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到60°C ;
步驟4:通氣:在60°C下的反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣，持續(xù)12-13小時；
步驟5:第二次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到70-80°C ；
步驟6:加大通氣量:慢慢加大通入氯氣的量，持續(xù)7-9小時，密度至1.33g/cm3，反應(yīng)釜內(nèi)壓力 0.02-0.04kpa ；
步驟7:第三次升溫:將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升到105°C ;
步驟8:再一次加大通氣量:再次加大通入的氯氣量，持續(xù)I小時，密度至1.358g/cm3，反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.02-0.04kpa ；
步驟9:結(jié)晶:反應(yīng)完成后，脫氣、結(jié)晶后得到成品。
[0014]所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，當(dāng)冷卻器漏水時的反應(yīng)機(jī)理為:CH3C0CL+H20 — CH3C00H+HCL 丨(乙酰氯)。
[0015]所述的氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，包括如下步驟:
步驟1:取料:取冰醋酸放入反應(yīng)釜內(nèi)；
步驟2:加料:在步驟I的反應(yīng)Il內(nèi)加入催化劑單質(zhì)硫；
步驟3:第一次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到60°C ; 步驟4:通氣:在60 °C下的反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣，持續(xù)12-13小時反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.02-0.04kpa ；
步驟5:第二次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到70-80°C，反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)激烈，壓力突然超過力 0.04kpa ；
步驟6:加大通氣量:慢慢加大通入氯氣的量，不再發(fā)生反應(yīng)；
步驟7:觀察:管道發(fā)綠；
步驟8:處理:不再通入氯氣，立即停止反應(yīng)。
[0016]本發(fā)明設(shè)計(jì)簡單，氯乙酸的生產(chǎn)過程是:冰醋酸一硫磺一氯氣一一氯乙酸一結(jié)晶—包裝，在氯化反應(yīng)過程中，如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)特別激烈，壓力突然升高，過后通氯不再反應(yīng)，管道內(nèi)發(fā)綠，全部是氯氣，這時確定是氯化反應(yīng)釜夾層腐爛漏水，應(yīng)立即停止反應(yīng)，對冷卻器進(jìn)行處理，整個判斷過程很簡單，不需要專門的測量儀器，成本低，而且能夠及時的判斷冷卻器漏水，直接減少經(jīng)濟(jì)損失，總之本發(fā)明具有設(shè)計(jì)簡單、成本低、檢查方便的優(yōu)點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，其特征在于:氯乙酸的反應(yīng)機(jī)理如下:2S+CL2— S 2CL22S2CL2+3CH3C00H — 3CH3C0CL+3S+HCL 丨 +H2SO3 (乙酰氯) ch3cocl+cl2— clch 2cocl+hcl 丨(一氯酰氯) CLCH2C0CL+CH3C00H — CH2CLC00H+CH3C0CL (—氯乙酸)。2.如權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，其特征在于:氯乙酸的反應(yīng)步驟如下: 步驟1:取料:取冰醋酸放入反應(yīng)釜內(nèi)； 步驟2:加料:在步驟I的反應(yīng)Il內(nèi)加入催化劑單質(zhì)硫； 步驟3:第一次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到60°C ; 步驟4:通氣:在60 °C下的反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣，持續(xù)12-13小時，反應(yīng)釜內(nèi)壓力.0.02-0.04kpa ； 步驟5:第二次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到70-80°C ； 步驟6:加大通氣量:慢慢加大通入氯氣的量，持續(xù)7-9小時，反應(yīng)爸內(nèi)壓力.0.02-0.04kpa ； 步驟7:第三次升溫:將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升到105°C ; 步驟8:再一次加大通氣量:再次加大通入的氯氣量，持續(xù)I小時； 步驟9:結(jié)晶:反應(yīng)完成后，脫氣、結(jié)晶后得到成品。3.如權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，其特征在于:當(dāng)冷卻器漏水時的反應(yīng)機(jī)理為:CH3C0CL+H20 — CH3C00H+HCL丨(乙酰氯)。4.一種如權(quán)利要求1-3任一所述的氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，其特征在于:所述的判斷方法包括如下步驟: 步驟1:取料:取冰醋酸放入反應(yīng)釜內(nèi)； 步驟2:加料:在步驟I的反應(yīng)Il內(nèi)加入催化劑單質(zhì)硫； 步驟3:第一次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到60°C ; 步驟4:通氣:在60 °C下的反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣，持續(xù)12-13小時，反應(yīng)釜內(nèi)壓力.0.02-0.04kpa ； 步驟5:第二次升溫:將反應(yīng)釜的溫度升高到70-80°C，反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)激烈，壓力突然超過力 0.04kpa ； 步驟6:加大通氣量:慢慢加大通入氯氣的量，不再發(fā)生反應(yīng)； 步驟7:觀察:管道發(fā)綠； 步驟8:處理:不再通入氯氣，立即停止反應(yīng)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氯乙酸生產(chǎn)中冷卻器漏水的判斷方法，氯乙酸是醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體，氯乙酸的生產(chǎn)過程是：冰醋酸→硫磺→氯氣→一氯乙酸→結(jié)晶→包裝，在氯化反應(yīng)過程中，如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)特別激烈，壓力突然升高，過后通氯不再反應(yīng)，管道內(nèi)發(fā)綠，全部是氯氣，這時確定是氯化反應(yīng)釜夾層腐爛漏水，應(yīng)立即停止反應(yīng)，對冷卻器進(jìn)行處理。
【IPC分類】C07C51/363, C07C53/16, G01M3/02
【公開號】CN105130785
【申請?zhí)枴緾N201510450903
【發(fā)明人】范紅奎, 張志杰, 何亞磊, 高海成, 楊新利, 郭凱銳
【申請人】河南紅東方化工股份有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年7月29日