脫除雙氧水法制環(huán)氧丙烷工藝混合氣微量氧的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種脫除雙氧水法制環(huán)氧丙烷工藝混合氣微量氧的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧丙烷是非常重要的有機化合物原料，是僅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯類衍生物。環(huán)氧丙烷有兩大主要用途，一是用于生產(chǎn)丙烯二元醇，一是用來生產(chǎn)多元醇。多元醇是生產(chǎn)聚氨酯的主要原料，聚氨酯材料用途非常廣泛，可以代替橡膠、尼龍等用于多種場合，如保溫材料、涂料、膠黏劑、泡沫、彈性體等。而丙烯二元醇是生產(chǎn)化妝品、保濕劑、防凍液、潤滑液添加劑的主要材料。
[0003]雙氧水法制環(huán)氧丙燒(hydrogene peroxide propylene oxide)工藝是一種新型的環(huán)氧丙烷生產(chǎn)工藝，該工藝以雙氧水和丙烯作為原料物質(zhì)，反應(yīng)生成環(huán)氧丙烷和水，相比傳統(tǒng)環(huán)氧丙烷生產(chǎn)工藝，雙氧水法制環(huán)氧丙烷工藝具有清潔環(huán)保、基礎(chǔ)設(shè)施少、無副產(chǎn)物的優(yōu)點，但該工藝也存在相應(yīng)的問題。在工藝過程中雙氧水會發(fā)生無效分解，使得循環(huán)丙烯中氧氣的濃度增大，丙烯緩沖罐內(nèi)易產(chǎn)生燃爆工況，進而導(dǎo)致危險等級升高。
[0004]CN201310076350.1提供了一種含氧煤層氣的脫氧方法，其特征是:將含氧煤層氣與人工煤氣通入裝有催化劑的反應(yīng)器中，在催化劑的作用下使人工煤氣中的一氧化碳和氫氣與煤層氣中的氧氣進行反應(yīng)生成二氧化碳和水而達(dá)到脫除氧氣的目的。
[0005]工業(yè)上為了解決這個問題采用氮氣稀釋或排放火炬的方法，氮氣稀釋的方法氮氣消耗量大，排放火炬的方法丙烯大量浪費，兩種方法都影響了經(jīng)濟效益。因此開發(fā)合適的脫氧工藝對該循環(huán)丙烯進行脫氧處理，對降低裝置能耗、提高經(jīng)濟效益具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中丙烯緩沖罐易燃爆、氮氣消耗量大的問題，提供一種新的脫除雙氧水法制環(huán)氧丙烷工藝混合氣微量氧的方法。該方法用于雙氧水法制環(huán)氧丙烷工藝混合氣的脫氧中，具有丙烯緩沖罐不易燃爆、氮氣消耗量小的優(yōu)點。
[0007]為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種脫除雙氧水法制環(huán)氧丙烷工藝混合氣微量氧的方法，在雙氧水法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷工業(yè)裝置的循環(huán)丙烯壓縮機與丙烯緩沖罐之間設(shè)置脫氧反應(yīng)器，所述工業(yè)裝置的工藝混合氣和氫氣經(jīng)氣體混合器混合后進入脫氧反應(yīng)器，與催化劑接觸，脫氧反應(yīng)器出口物料進入丙烯緩沖罐；在進入氣體混合器前的工藝混合氣管路上設(shè)置氧氣含量分析儀，并與氫氣管路上的進料閥形成三取二聯(lián)鎖控制，控制氫氣進料閥的開度；在脫氧反應(yīng)器頂部設(shè)氧氣含量分析儀，并與脫氧反應(yīng)器頂部的放火炬管線上的控制閥形成三取二聯(lián)鎖控制，當(dāng)氧體積含量超過5%時啟動聯(lián)鎖，脫氧反應(yīng)器頂部混合氣排放至火炬；在丙烯緩沖罐上設(shè)置氧氣含量分析儀，并與丙烯緩沖罐上的放火炬管線上的控制閥形成三取二聯(lián)鎖控制，當(dāng)氧體積含量超過5%時啟動聯(lián)鎖，丙烯緩沖罐的混合氣排放至火炬；其中，所述催化劑為Pd/氧化鋁，采用包括如下步驟的方法制備:
[0008](I)將NaCl與PdCl2以摩爾比為1.5?4之間配成氯鈀酸鈉溶液；
[0009](2)將氧化鋁載體加入到氯鈀酸鈉浸漬液中，將浸漬液放入超聲波震蕩儀中進行超聲波震蕩浸漬；
[0010](3)超聲波震蕩浸漬2?8h，然后將樣品在室溫下陳化彡8h ;
[0011](4)將樣品放入干燥箱中，在多80°C的溫度條件下進行干燥；
[0012](5)將干燥后的樣品在高溫電阻爐中于300?600°C下焙燒彡2h ;
[0013](6)配制甲酸鈉溶液對鈀催化劑進行還原，還原溫度為70?100°C，還原時間為彡2h,甲酸鈉的用量為催化劑中鈀含量的3?6倍；
[0014](7)還原完成后對還原后的鈀催化劑進行充分的洗滌；
[0015](8)將洗滌后的催化劑在彡80°C條件下進行干燥，得到成型的Pd/氧化鋁催化劑。
[0016]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，對脫氧反應(yīng)器進口與出口的氧氣含量進行測定，計算催化劑的脫氧率，所述催化劑的脫氧率大于90%。
[0017]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述脫氧反應(yīng)器的反應(yīng)條件為:50?100°C ;0?0.5MPa0
[0018]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述催化劑中鈀與氧化鋁載體的質(zhì)量比為1%。?5%。。
[0019]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，當(dāng)脫氧反應(yīng)器頂部的氧氣體積含量超過1%時報警，報警后操作人員需檢查氫氣進入量、反應(yīng)溫度和停I留時間，并取樣測試催化劑的活性。
[0020]本發(fā)明可以脫除雙氧水法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷反應(yīng)后混合氣中的氧氣，采用高效催化劑降低混合氣中的氧氣濃度，使得工藝中丙烯緩沖罐的內(nèi)部氧含量不超標(biāo)，不形成燃爆體系，有效保障裝置反應(yīng)系統(tǒng)的安全；同時減少了氮氣的消耗量和氧氣過高時丙烯排火炬的大量浪費，提高了經(jīng)濟效益，取得了較好的技術(shù)效果。
[0021]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述，但不僅限于本實施例。
【具體實施方式】
[0022]【實施例1】
[0023]一種脫除雙氧水法制環(huán)氧丙烷工藝混合氣微量氧的方法，在雙氧水法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷工業(yè)裝置的循環(huán)丙烯壓縮機與丙烯緩沖罐之間設(shè)置脫氧反應(yīng)器，所述工業(yè)裝置的工藝混合氣和氫氣經(jīng)氣體混合器混合后進入脫氧反應(yīng)器，與催化劑接觸，所述催化劑能使氧氣和氫氣發(fā)生反應(yīng)而丙烯和氫氣不發(fā)生反應(yīng)，脫氧反應(yīng)器出口物料進入丙烯緩沖罐；其中，在進入氣體混合器前的工藝混合氣管路上設(shè)置氧氣含量分析儀，并與氫氣管路上的進料閥形成三取二聯(lián)鎖控制，控制氫氣進料閥的開度，即控制氫氣與氧氣的摩爾比；在脫氧反應(yīng)器頂部設(shè)氧氣含量分析儀，并與脫氧反應(yīng)器頂部的放火炬管線上的控制閥形成三取二聯(lián)鎖控制，當(dāng)脫氧反應(yīng)器頂部的氧氣體積含量超過I %時報警，報警后操作人員需檢查氫氣進入量、反應(yīng)溫度和停留時間，并取樣測試催化劑的活性。當(dāng)氧體積含量超過5%時啟動聯(lián)鎖，脫氧反應(yīng)器頂部混合氣排放至火炬；在丙烯緩沖罐上設(shè)置氧氣含量分析儀，并與丙烯緩沖罐上的放火炬管線上的控制閥形成三取二聯(lián)鎖控制，當(dāng)氧體積含量超過5%時啟動聯(lián)鎖，丙烯緩沖罐的混合氣排放至火炬。
[0024]所述催化劑為Pd/氧化鋁，采用包括如下步驟的方法制備:
[0025](I)將NaCl與PdCl2以摩爾比為2:1配成氯鈀酸鈉溶液；
[0026](2)將氧化鋁載體加入到氯鈀酸鈉浸漬液中，將浸漬液放入超聲波震蕩儀中進行超聲波震蕩浸漬；
[0027](3)超聲波震蕩浸漬2h，然后將樣品在室溫下陳化1h ;
[0028](4)將樣品放入干燥箱中，在80°C