一種向日葵秸稈制備納米纖維素/聚碳酸酯復(fù)合材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種向日葵秸桿制備納米纖維素/聚碳酸酯復(fù)合材料的方法，屬于聚碳酸酯材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚碳酸酯無色透明，耐熱，抗沖擊，阻燃BI級，在普通使用溫度內(nèi)都有良好的機械性能。同性能接近聚甲基丙烯酸甲酯相比，聚碳酸酯的耐沖擊性能好，折射率高，加工性能好，不需要添加劑就具有UL94 V-O級阻燃性能。聚碳酸酯是分子鏈中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根據(jù)酯基的結(jié)構(gòu)可分為脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多種類型。目前僅有芳香族聚碳酸酯獲得了工業(yè)化生產(chǎn)。由于聚碳酸酯結(jié)構(gòu)上的特殊性，現(xiàn)已成為五大工程塑料中增長速度最快的通用工程塑料。
[0003]但是由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的機械性能較低，導(dǎo)致聚碳酸酯的耐磨性差，耐有機化學(xué)品性，耐刮痕性較差，長期暴露于紫外線中會發(fā)黃，一些用于易磨損用途的聚碳酸酯器件需要對表面進行特殊處理，從而限制了其在工程塑料方面的應(yīng)用，因此，研究出一種高強性聚碳酸酯材料，作為現(xiàn)有聚碳酸酯材料制備方面的一個重要解決方式。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前的普通脂肪族-芳香族聚碳酸酯機械性能較差，強度較低，作為工程材料時易磨損和毀壞的問題，提供了一種通過向日葵秸桿堿浸酸洗制備納米纖維素，再通過納米纖維素對聚碳酸酯顆粒表面接枝改性的方法，提高聚碳酸酯材料的機械強度和耐磨性，綠色環(huán)保。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)將向日葵秸桿收割并洗凈，置于陽光下暴曬2?3天后，將其置于氣流粉碎機中切割粉碎至2?3cm的秸桿小片，并置于甲苯和無水乙醇按體積比2:1制備的混合溶液中，在20?30°C下，以300?500r/min的速度下混合攪拌15?20min，并對其過濾，將濾渣置于60?80°C的烘箱中干燥30?50min，制得干燥秸桿濾渣；
(2)將上述制備得到的干燥秸桿濾渣和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的氫氧化鈉溶液，按質(zhì)量比1:10進行攪拌混合，使其均勻混合并分散均勻，待其分散均勻后加入和濾渣質(zhì)量相同的，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的過氧化氫溶液，并在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為30?50Hz下對其水浴加熱，調(diào)整水浴溫度為55?60 °C，對其攪拌I?2h，待其攪拌完成后，對其過濾并置于60?80°C下干燥I?2h，制得堿浸秸桿纖維；
(3)將堿浸秸桿纖維和6mol/L的硫酸溶液按質(zhì)量比1:5進行混合攪拌，并置于45?55°C的水浴中進行恒溫反應(yīng)45?60min，待其反應(yīng)結(jié)束后，再加入和硫酸溶液等體積的蒸餾水溶液并停止攪拌反應(yīng)，待其自然冷卻至20?30°C后，將其置于離心機中，按4000?4500r/min的轉(zhuǎn)速離心分離20?25min，取上層清液并使用截留分子量為1000?2000的透析袋進行透析，待其pH為7.0?7.5即可制得納米纖維素溶液；
(4)將400?600g的粒徑大小為5?7mm的聚碳酸酯顆粒放入體積為IL的真空瓶中，對其進通入氮氣排除空氣，待空氣完全排出后，再對瓶中氮氣進行抽離，形成真空壓力為-0.05MPa，在此負(fù)壓狀態(tài)下加入1000?1200mL納米纖維素溶液于真空瓶中，保證將聚碳酸酯顆粒完全浸沒；
(5)設(shè)置等離子射頻頻率，打開射頻電源，使聚碳酸酯顆粒和真空瓶處在射頻兩極的中間，對其進行表面接枝改性，打開射頻電源后，在處理時外部電極間加上200?300kw的放電功率，處理瓶中氮氣形成等離子體形態(tài)，表面接枝處理時間為30?40min ;
(6)打開裝置取出等離子表面接枝處理后的聚碳酸酯顆粒，用去離子水進行沖洗3?5次，并置于對其真空下干燥3?5h即可制備得一種向日葵秸桿制備納米纖維素/聚碳酸酯復(fù)合材料。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將制備的納米纖維素/聚碳酸酯復(fù)合材料制作成聚碳酸酯桶、盆，且在生產(chǎn)、運輸、使用3?6月后無明顯變形且表面刮痕較少。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(I)本發(fā)明制備的制備納米纖維素/聚碳酸酯復(fù)合材料沖擊強度可達(dá)80?100kJ/m2，表面硬度可達(dá)6?7H ;
(2 )通過向日葵秸桿進行制備，節(jié)約成本，綠色環(huán)保。
【具體實施方式】
[0008]將向日葵秸桿收割并洗凈，置于陽光下暴曬2?3天后，將其置于氣流粉碎機中切割粉碎至2?3cm的秸桿小片，并置于甲苯和無水乙醇按體積比2:1制備的混合溶液中，在20?30°C下，以300?500r/min的速度下混合攪拌15?20min，并對其過濾，將濾渣置于60?80°C的烘箱中干燥30?50min，制得干燥秸桿濾渣；將上述制備得到的干燥秸桿濾渣和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的氫氧化鈉溶液，按質(zhì)量比1:10進行攪拌混合，使其均勻混合并分散均勻，待其分散均勻后加入和濾渣質(zhì)量相同的，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的過氧化氫溶液，并在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為30?50Hz下對其水浴加熱，調(diào)整水浴溫度為55?60 °C，對其攪拌I?2h，待其攪拌完成后，對其過濾并置于60?80°C下干燥I?2h，制得堿浸秸桿纖維；將堿浸秸桿纖維和6mol/L的硫酸溶液按質(zhì)量比1:5進行混合攪拌，并置于45?55°C的水浴中進行恒溫反應(yīng)45?60min，待其反應(yīng)結(jié)束后，再加入和硫酸溶液等體積的蒸餾水溶液并停止攪拌反應(yīng)，待其自然冷卻至20?30°C后，將其置于離心機中，按4000?4500r/min的轉(zhuǎn)速離心分離20?25min，取上層清液并使用截留分子量為1000?2000的透析袋進行透析，待其pH為7.0?7.5即可制得納米纖維素溶液；將400?600g的粒徑大小為5?7mm的聚碳酸酯顆粒放入體積為IL的真空瓶中，對其進通入氮氣排除空氣，待空氣完全排出后，再對瓶中氮氣進行抽離，形成真空壓力為-0.05MPa，在此負(fù)壓狀態(tài)下加入1000?1200mL納米纖維素溶液于真空瓶中，保證將聚碳酸酯顆粒完全浸沒；設(shè)置等離子射頻頻率，打開射頻電源，使聚碳酸酯顆粒和真空瓶處在射頻兩極的中間，對其進行表面接枝改性，打開射頻電源后，在處理時外部電極間加上200?300kw的放電功率，處理瓶中氮氣形成等離子體形態(tài)，表面接枝處理時間為30?40min ;打開裝置取出等離子表面接枝處理后的聚碳酸酯顆粒，用去離子水進行沖洗3?5次，并置于對其真空下干燥3?5h即可制備得一種向日葵秸桿制備納米纖維素/聚碳酸酯復(fù)合材料。
[0009]將制備的納米纖維素/聚碳酸酯復(fù)合材料制作成聚碳酸酯桶、盆，且在生產(chǎn)、運輸、使用3?6月后無明顯變形且表面刮痕較少。
[0010]實例I
將向日葵秸桿收割并洗凈，置于陽光下暴曬2天后，將其置于氣流粉碎機中切割粉碎至2cm的秸桿小片，并置于甲苯和無水乙醇按體積比2:1制備的混合溶液中，在20°C下，以300r/min的速度下混合攪拌15min，并對其過濾，將濾渣置于60°C的烘箱中干燥30min，制得干燥秸桿濾渣；將上述制備得到的干燥秸桿濾渣和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的氫氧化鈉溶液，按質(zhì)量比1:10進行攪拌混合，使其均勻混合并分散均勻，待其分散均勻后加入和濾渣質(zhì)量相同的，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的過氧化氫溶液，并在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為30Hz下對其水浴加熱，調(diào)整水浴溫度為55°C，對其攪拌lh，待其攪拌完成后，對其過濾并置于60°C下干燥lh，制得堿浸秸桿纖維；將堿浸秸桿纖維和6mol/L的硫酸溶液按質(zhì)量比1:5進行混合攪拌，并置于45°C的水浴中進行恒溫反應(yīng)45min，待其反應(yīng)結(jié)束后，再加入和硫酸溶液等體積的蒸餾水溶液并停止攪拌反應(yīng)，待其自然冷卻至20 °C后，將其置于離心機中，按4000r/min的轉(zhuǎn)速離心分離20min，取上層清液并使用截留分子量為1000?2000的透析袋進行透析，待其pH為7.0即可制得納米纖維素溶液；將400g的粒徑大小為5mm的聚碳酸酯顆粒放入體積為IL的真空瓶中，對其進通入氮氣排除空氣，待空氣完全排出后，再對瓶中氮氣進行抽離，形成真空壓力為-0.05MPa，在此負(fù)壓狀態(tài)下加入100mL納米纖維素溶液于真空瓶中，保證將聚碳酸酯顆粒完全