聚氨酯丙烯酸酯合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及涂漆的制作方法，具體而言，設(shè)及到聚氨醋丙締酸醋的制作工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 眾所周知，聚氨醋丙締酸醋（PUA)的分子中含有丙締酸官能團(tuán)和氨基甲酸醋鍵，固 化后的膠黏劑具有聚氨醋的高耐磨性、粘附力、柔初性、高剝離強(qiáng)度和優(yōu)良的耐低溫性能W 及聚丙締酸醋卓越的光學(xué)性能和耐候性，是一種綜合性能優(yōu)良的福射固化材料。
[0003] 聚氨醋丙締酸醋在防水涂料領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛，尤其作為輔助性功能樹脂。如今，減 少了活性單體的使用，在很大程度上彌補(bǔ)了PUA樹脂價(jià)格貴的不足，可W擴(kuò)大PUA樹脂的應(yīng) 用范圍，同時(shí)減少甚至不使用單體，有效地降低了防水涂料的收縮，減少固化時(shí)的內(nèi)應(yīng)力， 增加涂料的附著力和提高涂膜的柔初性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種聚氨醋丙締酸醋制造工藝，使生產(chǎn)成本降低，原料易得，獲得 一種性能優(yōu)良的聚氨醋丙締酸醋。
[0005] 聚氨醋丙締酸醋，主要由W下原料組分組成（按重量百分比）：聚醋二元醇29-39， 異佛爾酬二異氯酸醋13,季戊四醇S丙締酸醋23-33,甲苯25。 優(yōu)選地，所述聚醋二元醇為端徑基聚醋二元醇。
[0006] 聚氨醋丙締酸醋合成工藝，使用上述原料組分，主要由下列工藝步驟制作而成： 1) 預(yù)聚反應(yīng)，把端徑基聚醋二元醇和異佛爾酬二異氯酸醋加入反應(yīng)蓋中，溫度為 60-75°C，時(shí)間為2小時(shí)，進(jìn)行加成反應(yīng)，合成含有異氯酸基端基與含有端徑基的季戊四醇 S丙締酸醋； 2) 次級反應(yīng)，把端徑基聚醋二元醇、異佛爾酬二異氯酸醋、步驟1)合成的季戊四醇=丙 締酸醋在反應(yīng)蓋中再次進(jìn)行加成反應(yīng)，溫度為65-75°C，時(shí)間為2-2.甜； 3) 稀釋，加成反應(yīng)完畢后，按照權(quán)利要求1中的比例加入甲苯進(jìn)行稀釋。
[0007] 優(yōu)選地，預(yù)聚反應(yīng)中聚醋二元醇和異佛爾酬二異氯酸醋摩爾比為1:2-1 :1。
[0008] 優(yōu)選地，預(yù)聚反應(yīng)中異佛爾酬二異氯酸醋的轉(zhuǎn)化率49. 5%-67. 5%。
[0009] 優(yōu)選地，次級反應(yīng)中聚醋二元醇：異佛爾酬二異氯酸醋：季戊四醇=丙締酸醋摩 爾比為 1:2 :2-2:3 :3。
[0010] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：端徑基聚醋二元醇、異佛爾酬二異氯酸醋、季戊四醇=丙締酸 醋為主要原料，通過預(yù)聚反應(yīng)和次級反應(yīng)生成聚氨醋丙締酸醋，生產(chǎn)制程簡單，且生產(chǎn)條件 不苛刻，利于提高生產(chǎn)效率，為企業(yè)效益帶來提升。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面將對本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的僅僅是本發(fā) 明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒 有作出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0012] 聚氨醋丙締酸醋，主要由W下原料組分制成（按重量百分比）：聚醋二元醇29-39， 異佛爾酬二異氯酸醋13,季戊四醇=丙締酸醋23-33,甲苯25。所述聚醋二元醇為端徑基聚 醋二元醇。
[001引實(shí)施例1 : 1. 聚反應(yīng)將端徑基聚醋二元醇和異佛爾酬二異氯酸醋按摩爾比1:2,通過加成聚合 反應(yīng)生成含有異氯酸基端基，溫度為60-75°C，時(shí)間為2小時(shí)使測試異佛爾酬二異氯酸醋的 轉(zhuǎn)化率 50 + 0. 50/0; 2. 次級反應(yīng)將聚醋二元醇：異佛爾酬二異氯酸醋：季戊四醇=丙締酸醋按摩爾比 1:2 :2,通過預(yù)聚反應(yīng)生成含有異氯酸基端基與含有端徑基的季戊四醇=丙締酸醋再進(jìn)行 加成反應(yīng)。
[0014] 由于市場上季戊四醇=丙締酸醋的產(chǎn)品都是一個(gè)混合物，要測試季戊四醇=丙締 酸醋的徑基含量，調(diào)整季戊四醇=丙締酸醋的用量使異佛爾酬二異氯酸醋的異氯酸完全反 應(yīng)。按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2409-1992聚氨醋預(yù)聚體中異氯酸醋基含量的測定，如果NC0基團(tuán)沒 有反應(yīng)完成，按照反應(yīng)程度進(jìn)行NC0與0H基團(tuán)摩爾比計(jì)算補(bǔ)加量。
[0015] 3.稀釋反應(yīng)完成后加入按照重量比為25%的甲苯稀釋，溫度控制在65-70°C。 [001引實(shí)施例2: 1. 預(yù)聚反應(yīng)將聚醋二元醇和異佛爾酬二異氯酸醋按摩爾比2:3,逐步加成聚合反應(yīng) 生成含有異氯酸基端基，使異佛爾酬二異氯酸醋的轉(zhuǎn)化率67 + 0. 5%; 2. 次級反應(yīng)將聚醋二元醇：異佛爾酬二異氯酸醋：季戊四醇=丙締酸醋摩爾比2:3: 3,再進(jìn)行加成反應(yīng)，溫度為65-75°C，時(shí)間為2-2.甜。
[0017] 由于市場上季戊四醇=丙締酸醋的產(chǎn)品都是一個(gè)混合物，要測試季戊四醇=丙締 酸醋的徑基含量，調(diào)整季戊四醇=丙締酸醋的用量使異佛爾酬二異氯酸醋的異氯酸完全反 應(yīng)。
[0018] 3.稀釋反應(yīng)完成后加入按照重量比為25%的甲苯稀釋，溫度控制在65-70°C。 [001引 實(shí)施例3: 1. 預(yù)聚反應(yīng)將季戊四醇=丙締酸醋和異佛爾酬二異氯酸醋按摩爾比1:1，通過加成 聚合反應(yīng)生成含有異氯酸基端基丙締酸醋且調(diào)整季戊四醇=丙締酸醋的用量使異佛爾酬 二異氯酸醋的異氯酸反應(yīng)50%，使異佛爾酬二異氯酸醋的轉(zhuǎn)化率50 + 0. 5%; 2. 次級反應(yīng)將聚醋二元醇：異佛爾酬二異氯酸醋：季戊四醇=丙締酸醋按摩爾比 2:3 :3,進(jìn)行加成反應(yīng)，溫度為65-75°C，時(shí)間為2-2. 5H。調(diào)整聚醋二元醇用量使異佛爾酬二 異氯酸醋的異氯酸完全反應(yīng)。
[0020] 由于市場上季戊四醇=丙締酸醋的產(chǎn)品都是一個(gè)混合物，要測試季戊四醇=丙締 酸醋的徑基含量，調(diào)整季戊四醇=丙締酸醋的用量使異佛爾酬二異氯酸醋的異氯酸完全反 應(yīng)。
[0021] 3.稀釋反應(yīng)完成后加入甲苯稀釋反應(yīng)完成后加入按照重量比為25%的甲苯稀 釋，溫度控制在65-70°C。
[0022] 獲得3個(gè)實(shí)施例的測試參數(shù)如下表：
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：端徑基聚醋二元醇、異佛爾酬二異氯酸醋、季戊四醇=丙締酸醋為 主要原料，通過預(yù)聚反應(yīng)和次級反應(yīng)生成聚氨醋丙締酸醋，生產(chǎn)制程簡單，且生產(chǎn)條件不苛 亥IJ，利于提高生產(chǎn)效率，為企業(yè)效益帶來提升。
[0023]不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于運(yùn)些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通 技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可W做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視 為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 聚氨酯丙烯酸酯，其特征在于，主要由以下原料組分組成(按重量百分比）：聚酯二元 醇29-39,異佛爾酮二異氰酸酯13,季戊四醇三丙烯酸酯23-33,甲苯25。2. 聚氨酯丙烯酸酯，其特征在于，所述聚酯二元醇為端羥基聚酯二元醇。3. 聚氨酯丙烯酸酯合成工藝，其特征在于，使用如權(quán)利要求2所述原料組分，主要由下 列工藝步驟制作而成： 預(yù)聚反應(yīng)，把端羥基聚酯二元醇和異佛爾酮二異氰酸酯加入反應(yīng)釜中，溫度為 60-75°C，時(shí)間為2小時(shí)，進(jìn)行加成反應(yīng)，合成含有異氰酸基端基與含有端羥基的季戊四醇 三丙烯酸酯； 次級反應(yīng)，把端羥基聚酯二元醇、異佛爾酮二異氰酸酯、步驟1)合成的季戊四醇三丙烯 酸酯在反應(yīng)釜中再次進(jìn)行加成反應(yīng)，溫度為65-75°C，時(shí)間為2-2. 5H; 稀釋，加成反應(yīng)完畢后，按照權(quán)利要求1中的比例加入甲苯進(jìn)行稀釋。4. 聚氨酯丙烯酸酯合成工藝，其特征在于，預(yù)聚反應(yīng)中聚酯二元醇和異佛爾酮二異氰 酸酯摩爾比為1:2-1 :1。5. 聚氨酯丙烯酸酯合成工藝，其特征在于，預(yù)聚反應(yīng)中異佛爾酮二異氰酸酯的轉(zhuǎn)化率 49. 5%-67. 5%)。6. 聚氨酯丙烯酸酯合成工藝，其特征在于，次級反應(yīng)中聚酯二元醇：異佛爾酮二異氰 酸酯：季戊四醇三丙烯酸酯摩爾比為1:2 :2-2:3 :3。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種生產(chǎn)聚氨酯丙烯酸酯的工藝，要由以下原料組分組成（按重量百分比）：聚酯二元醇29-39，異佛爾酮二異氰酸酯13，季戊四醇三丙烯酸酯23-33，甲苯25；通過原料的預(yù)聚反應(yīng)、次級反應(yīng)、稀釋等工序，獲得一種聚氨酯丙烯酸酯，該工藝生產(chǎn)制程簡單，且生產(chǎn)條件不苛刻，利于提高生產(chǎn)效率，為企業(yè)效益帶來提升，產(chǎn)品性能優(yōu)良。
【IPC分類】C08G18/42, C08G18/66, C08G18/67, C08G18/75
【公開號】CN105199068
【申請?zhí)枴緾N201510663372
【發(fā)明人】陳永懷
【申請人】南雄市瑞晟化學(xué)工業(yè)有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年10月15日