一種咪唑啉季銨鹽化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種含咪挫嘟季錠鹽緩蝕劑，具體設(shè)及一種咪挫嘟季錠鹽化合物及其 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 咪挫嘟季錠鹽緩蝕劑是水處理緩蝕劑領(lǐng)域用途較廣泛的一種，主要用做油田緩蝕 劑、殺菌劑、酸洗緩蝕劑。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)咪挫嘟季錠鹽的合成報(bào)道很多，在季錠化時(shí)，多采 用氯化卞或硫酸二甲醋作為季錠化試劑，運(yùn)兩種試劑毒性強(qiáng)，易揮發(fā)，對(duì)生產(chǎn)人員危害大， 對(duì)環(huán)境不友好。因此，選用低毒的季錠化試劑合成新型水溶性咪挫嘟季錠鹽可產(chǎn)生一定的 環(huán)境效益，具有廣闊市場(chǎng)前景。
[0003] 白李、馮拉俊、盧永斌（腐蝕與防護(hù)，2014, 35 (8) :812-818)W二乙締Ξ胺和油 酸為原料，采用溶劑法與真空法協(xié)同使用的方法合成了一種咪挫嘟緩蝕劑，該種產(chǎn)品的水 溶性較差。樊國(guó)棟、葛君、柴玲玲、李學(xué)坤、安驕龍、成西濤（精細(xì)石油化工，2011，28(1): 73-76 ;應(yīng)用化工，2013, 42(11) :2005-2008)W油酸、二乙締Ξ胺為原料，氯化節(jié)、環(huán)氧氯丙 燒為季錠化試劑，合成了新型咪挫嘟緩蝕劑，運(yùn)兩種季錠化試劑對(duì)人具有一定的毒性，同時(shí) 對(duì)環(huán)境也有所危害。雷良才、肖惜、沈愚等（腐蝕與防護(hù)，2001,22(10) :420-423)利用環(huán)燒 酸及二乙締Ξ胺為原料合成咪挫嘟緩蝕劑，而環(huán)燒酸制備過(guò)程比較復(fù)雜，且環(huán)燒酸本身具 有一定的危險(xiǎn)性，影響后續(xù)試驗(yàn)進(jìn)行。
[0004] 綜上所述，W上專家對(duì)緩蝕劑進(jìn)行了不同程度的研究，多采用氯化卞或硫酸二甲 醋作為季錠化試劑，運(yùn)兩種試劑毒性強(qiáng)，易揮發(fā)，對(duì)生產(chǎn)人員危害大，對(duì)環(huán)境不友好，因此， 上述的研究并沒(méi)有解決環(huán)境友好和成本的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽(yáng)〇化]為克服現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種咪挫嘟季錠鹽化合物及其制 備方法，該方法制得的季錠鹽化合物具有環(huán)境友好，并且成本低的優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案： 陽(yáng)007]-種咪挫嘟季錠鹽化合物，該化合物的結(jié)構(gòu)式如下：
[0008]
[0009] 一種咪挫嘟季錠鹽化合物的制備方法，包括W下步驟：
[0010] 1)將月桂酸、徑乙基乙二胺、攜水劑和催化劑加入裝有分水器和成保護(hù)裝置的反 應(yīng)器中，于150°C~160°C下進(jìn)行脫水反應(yīng)4~化，然后升溫到210°C~230°C，脫水反應(yīng)4~ 6h，得到咪挫嘟中間體；
[0011] 其中，月桂酸與徑乙基乙二胺的摩爾比為1 : (1. 1~1. 3)，攜水劑加入量為月桂酸 與徑乙基乙二胺總質(zhì)量的20%~30%;催化劑加入量為月桂酸質(zhì)量的0. 1 %~0. 3%，且催 化劑為Al2〇3或鋒粒； 陽(yáng)01引。向咪挫嘟中間體中加入有機(jī)溶劑，然后加熱到90~110°C，加入季錠化試劑，并 于90~110°C下反應(yīng)2~地，減壓濃縮、烘干后得淡黃色固體，即為咪挫嘟季錠鹽化合物； [001引其中，咪挫嘟中間體與季錠化試劑的摩爾比為1: (1. 3~1.W淳錠化試劑為氨基 橫酸；咪挫嘟季錠鹽化合物的結(jié)構(gòu)式如下：
[0014]
〇
[0015] 所述步驟1)中攜水劑為二甲苯或甲苯。
[0016] 所述步驟1)中將儀屑加入到反應(yīng)器中，再150°C~160°C下進(jìn)行脫水反應(yīng)，并且儀 屑的加入量為月桂酸質(zhì)量的0. 1 %~0. 3%。
[0017] 所述步驟2)中有機(jī)溶劑的加入量為咪挫嘟中間體質(zhì)量的50%~70%。
[0018] 所述步驟2)中有機(jī)溶劑為乙醇或丙酬。
[0019] 進(jìn)行步驟2)前，將咪挫嘟中間體采用丙酬進(jìn)行重結(jié)晶。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明W月桂酸、徑乙基乙二胺為原料 合成咪挫嘟中間體，然后經(jīng)季錠化得到一種咪挫嘟季錠鹽化合物。由于當(dāng)金屬與酸性介質(zhì) 接觸時(shí)，咪挫嘟可W在金屬表面形成單分子吸附膜，改變氨離子的氧化還原電位；也可W絡(luò) 合溶液中的某些氧化劑，降低其電位達(dá)到緩蝕的目的。當(dāng)咪挫嘟季錠化后，N原子結(jié)合一個(gè) 質(zhì)子或一個(gè)基團(tuán)而帶正電，同時(shí)結(jié)合一個(gè)陰離子形成季錠鹽。由于靜電引力，季錠陽(yáng)離子就 被吸附在金屬表面，使金屬表面就像帶上正電荷，阻止了酸液中的氧離子進(jìn)一步接近金屬 表面，從而減緩了金屬的腐蝕。該咪挫嘟季錠鹽化合物可W讓緩蝕劑在金屬表面較好的吸 附能力，同時(shí)該產(chǎn)品具有更低的成本和并且對(duì)環(huán)境更有利，可W使緩蝕劑具有優(yōu)越的緩蝕 性能。同時(shí)月桂酸屬于綠色原料，分子本身具有較長(zhǎng)的烷基鏈，作為憎水基對(duì)金屬表面形成 有效的保護(hù)層，有效阻止或隔絕腐蝕性介質(zhì)的接觸和侵蝕，而且價(jià)格低廉，所W使得咪挫嘟 季錠鹽具有更好的緩蝕效率。本發(fā)明提供的咪挫嘟季錠鹽，W氨基橫酸為季錠化試劑，氨基 橫酸具有毒性低、便宜易得的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明得到一種咪挫嘟硫酸醋鹽，是一種兩性物質(zhì)，且 產(chǎn)品中含有-S〇3親水基團(tuán)，所W水溶性較好，緩蝕率高，能滿足咪挫嘟產(chǎn)品的水溶性要求， 值得在工業(yè)化過(guò)程中推廣。本發(fā)明的合成工藝簡(jiǎn)便，生產(chǎn)過(guò)程環(huán)境友好，達(dá)到了降低緩蝕劑 成本，提高操作安全性的目的。
[0021] 進(jìn)一步的，本發(fā)明的制備過(guò)程中加入的儀屑可W抑制副產(chǎn)物二酷胺的生成，提高 產(chǎn)品的純度。
【附圖說(shuō)明】
[0022] 圖1為本發(fā)明的合成路線圖。
[0023] 圖2為本發(fā)明的紅外光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但并不用于限制本發(fā)明的實(shí) 施范圍。
[00巧]參閱圖1，咪挫嘟季錠鹽化合物的制備，包括W下步驟： 陽(yáng)〇%] -種咪挫嘟季錠鹽化合物的制備方法，包括W下步驟：
[0027] 1)將月桂酸、徑乙基乙二胺、攜水劑、催化劑和儀屑加入裝有回流冷凝管、攬拌器、 溫度計(jì)、分水器和成保護(hù)裝置的反應(yīng)器中，于150°C~160°C脫水反應(yīng)4~化，反應(yīng)過(guò)程中 可陸續(xù)看見(jiàn)有水被溶劑帶出，反應(yīng)4~化出水量基本穩(wěn)定，然后升溫到210°C~230°C，脫 水反應(yīng)4~化，得到咪挫嘟中間體；將咪挫嘟中間體采用丙酬進(jìn)行重結(jié)晶，得到純化后的咪 挫嘟中間體。
[002引其中，月桂酸與徑乙基乙二胺的摩爾比為1 : (1. 1~1. 3)，攜水劑加入量為月桂酸 與徑乙基乙二胺總質(zhì)量的20%~30%，并且攜水劑為二甲苯或甲苯；催化劑、儀屑的加入 量均為月桂酸質(zhì)量的0. 1 %~0. 3%，且催化劑為Al203或鋒粒。
[0029] 2)向純化后的咪挫嘟中間體中加入乙醇或丙酬，然后加熱到90~110°C，加入季 錠化試劑氨基橫酸，并于90~110°C下反應(yīng)2~地，分水體積基本穩(wěn)定，再減壓濃縮、烘干 后得淡黃色固體，即為咪挫嘟季錠鹽化合物；
[0030] 其中，純化后的咪挫嘟中間體與季錠化試劑的摩爾比為1: (1. 3~1. 5);乙醇或丙 酬的加入量為純化后的咪挫嘟中間體質(zhì)量的50%~70%;咪挫嘟季錠鹽化合物的結(jié)構(gòu)式如 下：
[0031]
[0032] 下面通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式。 陽(yáng)〇3引 實(shí)施例1
[0034] 咪挫嘟季錠鹽化合物的制備，包括W下步驟：
[00對(duì) 1)將月桂酸、徑乙基乙二胺、二甲苯、A!203和儀屑加入裝有回流冷凝管、攬拌器、 溫度計(jì)、分水器和成保護(hù)裝置的四口燒瓶中，于150°C脫水反應(yīng)4h，反應(yīng)過(guò)程中可陸續(xù)看見(jiàn) 有水被溶劑帶出，反應(yīng)地出水量基本穩(wěn)定，然后升溫到210°C，脫水反應(yīng)地，得到咪挫嘟中 間體；將咪挫嘟中間體減壓蒸饋、丙酬重結(jié)晶后，得到純化后的咪挫嘟中間體。
[0036] 其中，月桂酸與徑乙基乙二胺的摩爾比為1 :1. 1，二甲苯加入量為月桂酸與徑乙 基乙二胺總質(zhì)量的20% ;Al2〇3和儀屑的加入量均為月桂酸質(zhì)量的0. 1%。
[0037]。向純化后的咪挫嘟中間體中加入丙酬，然后加熱到90。加入氨基橫酸，并于 90°C下反應(yīng)化，減壓濃縮、烘干后得淡黃色固體，即為咪挫嘟季錠鹽化合物；
[0038]其中，純化后的咪挫嘟中間體與季錠化試劑的摩爾比為1:1.3;丙酬加入量為純 化后的咪挫嘟中間體質(zhì)量的50%。
[0039] 實(shí)施例2
[0040] 咪挫嘟季錠鹽化合物的制備，包括W下步驟：
[OOW1)將月桂酸、徑乙基乙二胺、二甲苯、A!203和儀屑加入裝有回流冷凝管、攬拌器、 溫度計(jì)、分水器和成保護(hù)裝置的四口燒瓶中，于150°C脫水反應(yīng)地，然后升溫到220°C，脫水 反應(yīng)化，得到咪挫嘟中間體；將咪挫嘟中間體減壓蒸饋、丙酬重結(jié)晶后，得到純化后的咪挫 嘟中間體。
[0042]其中，月桂酸與徑乙基乙二胺的摩爾比為1 :1. 2,二甲苯加入量為月桂酸與徑乙 基乙二胺總質(zhì)量的25% ;Al2〇3、儀屑的加入量均為月桂酸質(zhì)量的0. 2%。
[00創(chuàng)。向純化后的咪挫嘟中間體中加入乙醇，然后加熱到100°C，加入氨基橫酸，并于l00°C下反應(yīng)化，減壓濃縮、烘干后得淡黃色固體，即為咪挫嘟季錠鹽化合物； W44] 其中，純化后的咪挫嘟中間體與季錠化試劑的摩爾比為1:1. 4 ;乙醇加入量為純 化后的咪挫嘟中間體質(zhì)量的60%。 W45] 實(shí)施例3
[0046] 咪挫嘟季錠鹽化合物的制備，包括W下步驟：
[0047] 1)將月桂酸、徑乙基乙二胺、二甲苯A!203和儀屑加入裝有回流冷凝管、攬拌器、溫 度計(jì)、分水器和成保護(hù)裝置的四口燒瓶中，于160°C脫水反應(yīng)地，分