3]實施例3
[0064]1、磺化:將100g甲基萘加入到反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至110°C，然后緩慢加入77g 105硫酸，加完105硫酸后反應(yīng)釜內(nèi)溫度維持在160°C，保溫反應(yīng)3h。
[0065]2、縮合:用冷卻水將磺化反應(yīng)產(chǎn)物的溫度降至75°C后，加入42g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛水溶液，升溫至125°C，攪拌反應(yīng)3h，然后加水稀釋1倍后通入中和反應(yīng)槽。
[0066]3、中和:加入液堿(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液)調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)產(chǎn)物pH至7，過濾除雜得分散劑MF溶液。
[0067]4、電滲析:對步驟3得到的分散劑MF溶液進(jìn)行電滲析處理，得分散劑MF有機溶液和硫酸鈉水溶液。電滲析條件:單張膜的壓力為2V，電流密度為500A/m2，反應(yīng)溫度為30°C。
[0068]5、干燥:將步驟4得到的分散劑MF有機溶液干燥后，即得分散劑MF粉末產(chǎn)品，粉末產(chǎn)品中硫酸鈉含量為5.4%，達(dá)到了分散劑MF產(chǎn)品中對硫酸鈉含量的要求。
[0069]與實施例1相比，本實施例其它條件保持不變，只改變電滲析前縮合反應(yīng)產(chǎn)物的PH，發(fā)現(xiàn)在偏酸性的條件下，電滲析除鹽效果更好。
[0070]實施例4
[0071]1、磺化:將100g甲基萘加入到反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至110°C，然后緩慢加入77g濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98% )，加完濃硫酸后反應(yīng)釜內(nèi)溫度維持在160°C，保溫反應(yīng)3h。
[0072]2、縮合:用冷卻水將磺化反應(yīng)產(chǎn)物的溫度降至75°C后，加入42g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛水溶液，升溫至125°C，攪拌反應(yīng)3h，然后加水稀釋1倍后通入中和反應(yīng)槽。
[0073]3、中和:加入液堿(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液)調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)產(chǎn)物至pH=5，過濾除雜得分散劑MF溶液。
[0074]4、電滲析:對步驟3得到的分散劑MF溶液進(jìn)行電滲析處理，得分散劑MF有機溶液和硫酸鈉水溶液。電滲析條件:單張膜的壓力為2V，電流密度為500A/m2，反應(yīng)溫度為30°C。
[0075]5、干燥:將步驟4得到的分散劑MF有機溶液干燥后，即得分散劑MF粉末產(chǎn)品，粉末產(chǎn)品中硫酸鈉含量為5.4%，達(dá)到了分散劑MF產(chǎn)品中對硫酸鈉含量的要求。
[0076]與實施例1相比，本實施例其它條件保持不變，只改變磺化劑種類，采用98硫酸代替105硫酸，分散劑MF的得率基本不受影響，但會導(dǎo)致分散劑MF粉末產(chǎn)品中硫酸鈉含量的增加。
[0077]實施例5
[0078]1、磺化:將100g甲基萘加入到反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至110°C，然后緩慢通入63g三氧化硫，通入時間約2h，通氣結(jié)束后釜內(nèi)溫度維持在160°C，保溫反應(yīng)3h。
[0079]2、縮合:用冷卻水將磺化反應(yīng)產(chǎn)物的溫度降至75°C后，加入42g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛水溶液，升溫至125°C，攪拌反應(yīng)3h，然后加水稀釋1倍后通入中和反應(yīng)槽。
[0080] 3、中和:加入液堿(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液)調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)產(chǎn)物至pH=5，過濾除雜得分散劑MF溶液。
[0081 ] 4、電滲析:對步驟3得到的分散劑MF溶液進(jìn)行電滲析處理，得分散劑MF有機溶液和硫酸鈉水溶液。電滲析條件:單張膜的壓力為2V，電流密度為500A/m2，反應(yīng)溫度為30°C。
[0082]5、干燥:將步驟4得到的分散劑MF有機溶液干燥后，即得分散劑MF粉末產(chǎn)品，粉末產(chǎn)品中硫酸鈉含量為5.1%，達(dá)到了分散劑MF產(chǎn)品中對硫酸鈉含量的要求。
[0083]與實施例1相比，本實施例其它條件保持不變，只改變磺化劑種類，采用三氧化硫進(jìn)行磺化反應(yīng)，分散劑MF的得率基本不受影響，且減少了生產(chǎn)過程中硫酸鈉的產(chǎn)生。
[0084]對比例1
[0085]1、磺化:將100g甲基萘加入到反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至110°C，然后緩慢加入77g 105硫酸，加完105硫酸后反應(yīng)釜內(nèi)溫度維持在160°C左右，保溫反應(yīng)3h。
[0086]2、縮合:用冷卻水將磺化反應(yīng)產(chǎn)物溫度降至75°C后，加入42g濃度為36%的甲醛水溶液，升溫至125°C，攪拌反應(yīng)3h，然后加水稀釋1倍后再通入中和反應(yīng)槽。
[0087]3、中和:加入液堿(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%氫氧化鈉水溶液)調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)產(chǎn)物溶液至pH = 7，過濾除雜得分散劑MF溶液。
[0088]4、干燥:將步驟3得到的分散劑MF溶液干燥后，即得分散劑MF粉末產(chǎn)品，粉末產(chǎn)品中硫酸鈉含量為12.8%，超出了分散劑MF粉末產(chǎn)品中對硫酸鈉含量的要求。
[0089]與實施例1相比，本對比例其它條件不變，取消電滲析的步驟，所得的產(chǎn)品分散劑MF中硫酸鈉含量嚴(yán)重超標(biāo)，達(dá)10%以上。
[0090]對比例2
[0091]1、磺化:將100g甲基萘加入到反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至110°C，然后緩慢加入77g 105硫酸，加完105硫酸后反應(yīng)釜內(nèi)溫度維持在160°C左右，保溫反應(yīng)3h。
[0092]2、縮合:用冷卻水將磺化反應(yīng)產(chǎn)物溫度降至75°C后，加入42g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛水溶液，升溫至125°C，攪拌反應(yīng)3h，加水稀釋1倍后再通入中和反應(yīng)槽。
[0093]3、中和:先用27.7g液堿(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%氫氧化鈉水溶液)調(diào)節(jié)溶液pH，然后再加入氫氧化鈣調(diào)節(jié)溶液pH至6?7，過濾除雜得分散劑MF溶液。
[0094]4、干燥:將步驟3得到的分散劑MF有機溶液干燥后，即得分散劑MF粉末產(chǎn)品，粉末產(chǎn)品中硫酸鈉含量為7.9%，達(dá)到了分散劑MF產(chǎn)品中對硫酸鈉含量的要求。
[0095]與實施例1相比，本對比例采用液堿和氫氧化鈣共同調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH，并取消了電滲析步驟，發(fā)現(xiàn)得到的產(chǎn)品分散劑MF粉末中硫酸鈉含量7.9%，達(dá)標(biāo)，但濾渣中產(chǎn)生了大量的硫酸鈣固廢難以處理。
[0096]實施例6
[0097]1、磺化:將100g萘加入到反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至125°C，然后緩慢加入74gl05硫酸，加完105硫酸后反應(yīng)釜內(nèi)溫度維持在160°C，保溫反應(yīng)4h。
[0098]2、縮合:用冷卻水將磺化反應(yīng)產(chǎn)物的溫度降至90°C后，加入37g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛水溶液，升溫至100°c，保溫反應(yīng)15h。
[0099]3、中和:加入液堿(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液)調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)產(chǎn)物至pH
=5o
[0100]4、電滲析:對步驟3得到的擴散劑N溶液進(jìn)行電滲析處理，得擴散劑N有機溶液和硫酸鈉水溶液。電滲析條件:單張膜的壓力為2V，電流密度為500A/m2，反應(yīng)溫度為30°C。
[0101]5、干燥:將步驟4得到的擴散劑N有機溶液干燥后，即得擴散劑N粉末產(chǎn)品。
【主權(quán)項】
1.一種改進(jìn)的制備擴散劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括: 步驟1，在150?170°C條件下，甲基萘或萘與磺化劑進(jìn)行磺化反應(yīng)； 步驟2，磺化反應(yīng)產(chǎn)物與甲醛水溶液，進(jìn)行縮合反應(yīng)； 步驟3，利用液堿調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)產(chǎn)物pH至1?7 ; 步驟4，將步驟3所得產(chǎn)物進(jìn)行電滲析處理，得到擴散劑的有機溶液和硫酸鈉水溶液； 步驟5，除去擴散劑的有機溶液的溶劑，得到擴散劑粉末產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的改進(jìn)的制備擴散劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟1中為甲基萘與磺化劑發(fā)生磺化反應(yīng)時，步驟2中，磺化反應(yīng)產(chǎn)物與甲醛在115?130°C條件下，進(jìn)行縮合反應(yīng)。3.如權(quán)利要求1所述的改進(jìn)的制備擴散劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟1中為萘與磺化劑發(fā)生磺化反應(yīng)時，步驟2中，磺化反應(yīng)產(chǎn)物與甲醛在95?105°C條件下，進(jìn)行縮合反應(yīng)。4.如權(quán)利要求1所述的改進(jìn)的制備擴散劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，電滲析處理的反應(yīng)條件為:單張膜的電壓< 2V，電流密度為100?600A/m2，反應(yīng)溫度為1?40°C。5.如權(quán)利要求1所述的改進(jìn)的制備擴散劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟1中，磺化劑為硫酸或三氧化硫。6.如權(quán)利要求1所述的改進(jìn)的制備擴散劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟1中甲基萘的純度>65%。7.如權(quán)利要求1所述的改進(jìn)的制備擴散劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟2中，甲醛水溶液中甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34?36%。8.如權(quán)利要求2所述的改進(jìn)的制備擴散劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，各反應(yīng)物的重量份配比如下: 甲基萘20?25; 磺化劑15?20 ; 甲醛水溶液 10?15。9.如權(quán)利要求3所述的改進(jìn)的制備擴散劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，各反應(yīng)物的重量份配比如下: 萘30?40 ; 磺化劑23?32 ; 甲醛水溶液 10?15。10.如權(quán)利要求1所述的改進(jìn)的制備擴散劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟4得到的硫酸鈉水溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后得到硫酸鈉固體。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改進(jìn)的制備擴散劑的生產(chǎn)工藝，包括：步驟1，在150～170℃條件下，甲基萘或萘與磺化劑進(jìn)行磺化反應(yīng)；步驟2，磺化反應(yīng)產(chǎn)物與甲醛水溶液，進(jìn)行縮合反應(yīng)；步驟3，利用液堿調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)產(chǎn)物pH至1～7；步驟4，將步驟3所得產(chǎn)物進(jìn)行電滲析處理，得到擴散劑的有機溶液和硫酸鈉水溶液；步驟5，除去擴散劑的有機溶液的溶劑，得到擴散劑粉末產(chǎn)品。本發(fā)明利用電滲析技術(shù)去除擴散劑溶液中的硫酸鈉鹽，使擴散劑產(chǎn)品中的硫酸鈉含量達(dá)標(biāo)，同時避免了硫酸鈣危廢的產(chǎn)生。
【IPC分類】C07C309/36, C08G16/02, B01F17/52, C07C303/32, C07C303/06
【公開號】CN105294514
【申請?zhí)枴緾N201510590270
【發(fā)明人】張云保, 陳麗娜, 徐雷金, 梁偉, 孔令鳥
【申請人】浙江奇彩環(huán)境科技有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年9月16日