N-乙基-n-（3ˊ-磺酸）芐基苯胺的清潔生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種N-乙基-N- (3 橫酸）芐基苯胺的生產(chǎn)工藝，特別設及一種 N-乙基-N- (3 '-橫酸）芐基苯胺的清潔生產(chǎn)工藝。
【背景技術】
[0002]N-乙基-N- (3 橫酸）芐基苯胺是一種重要的染料和醫(yī)藥中間體，特別是Ξ芳 甲燒類染料的主要原料，隨著此類染料在不同領域的快速發(fā)展，N-乙基-N- (3 '-橫酸)節(jié) 基苯胺的需求量也迅速增加，光是在酸性染料運行業(yè)年需求量就達到7500噸。
[000引 目前N-乙基-N- (3 '-橫酸）芐基苯胺的生產(chǎn)工藝過程由橫化、分離提取兩部分 構(gòu)成，橫化工藝基本一致，只是在橫化溫度與煙酸含量有很小的區(qū)別，在分離提取部分則可 分為直接稀釋提取法、碳酸氨錠中和分離法、冰水稀釋氨氧化鋼中和分離法、冰水稀釋巧鹽 中和分離法等四種方法。運些方法都存在著W下的問題：會產(chǎn)生大量的酸性或高鹽廢水，造 成污染，運些污染問題制約了此產(chǎn)品的進一步發(fā)展。
[0004] 因此，研發(fā)一種能夠循環(huán)利用且清潔化生產(chǎn)的N-乙基-N- (3 '-橫酸）芐基苯胺 的工藝是非常有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種能夠循環(huán)利用且清潔化N-乙基-N-(3 橫 酸）芐基苯胺的清潔生產(chǎn)工藝。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案為：N-乙基-N- (3 橫酸)芐基苯胺的 清潔生產(chǎn)工藝，其創(chuàng)新點在于，所述的清潔生產(chǎn)工藝步驟如下： (1) 將N-乙基-N-芐基苯胺溶于濃硫酸，用煙酸橫化得橫化液，并且回收母液水； (2) 將橫化液稀釋到一定量的母液水中，用氨氧化鋼溶液調(diào)稀釋液的pH，再降溫，離屯、， 分離出N-乙基-N- (3 '-橫酸）芐基苯胺固體與硫酸鋼溶液； (3) 用氨氧化鋼溶液調(diào)硫酸鋼溶液的抑，再通過連續(xù)冷凍除鹽的設備降溫，離屯、，分離 出結(jié)晶硫酸鋼與母液水。
[0007] 進一步地，所述步驟（2)中的橫化液與母液水的重量比=1:1. 85~2. 35。
[0008] 進一步地，所述的氨氧化鋼溶液百分比濃度為30~50%。
[0009] 進一步地，所述步驟（2)中的稀釋液的抑調(diào)至1. 5~2. 5,降溫至25~45°C。
[0010] 進一步地，所述步驟（3)中的硫酸鋼溶液的抑調(diào)至6. 5~8. 0,降溫至5~10°C。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點在于： (1)本發(fā)明是在整個生產(chǎn)過程中采用固液分離、回收、循環(huán)再利用，無任何形成污染的 物料產(chǎn)生。
[0012] (2)本發(fā)明中引入了冷凍除鹽的組合設備，能夠自動化、連續(xù)化操作，運樣既提升 了產(chǎn)能又降低了能耗。
[001引（3)采用本發(fā)明的技術，收率高、質(zhì)量高且工藝穩(wěn)定性好；生產(chǎn)出的N-乙 基-N- (3 橫酸）芐基苯胺的純度大于99. 4%，產(chǎn)生的結(jié)晶硫酸鋼中有機物殘留量小于 0. 1%0
[0014] (4)通過本發(fā)明，得到的中間體的酸度、純度、含量，比目前市場上無錠離子的此類 中間體更加穩(wěn)定，從而更有利于Ξ芳甲燒類產(chǎn)品的氧化反應和深加工。
【附圖說明】
[0015] 下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0016]圖1是本發(fā)明N-乙基-N- (3 '-橫酸）芐基苯胺的清潔生產(chǎn)工藝 的流程圖。
【具體實施方式】
[0017] 下面的實施例可W使本專業(yè)的技術人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā) 明限制在所述的實施例范圍之中。
[001引 實施例1 將反應好的一批橫化液，加入到2500L的母液回收水中，用40% 的氨氧化鋼溶液，調(diào)抑=1. 7,降溫到32°C，離屯、，分離出840kgN-乙基-N- (3 '-橫酸）芐基苯胺固體與硫酸鋼溶液。
[0019] 所得的硫酸鋼溶液用40%的氨氧化鋼溶液，調(diào)抑=7. 0,通過連續(xù)冷凍除鹽的設備 降溫到5°C，離屯、，分離出2800kg結(jié)晶硫酸鋼與母液水。
[0020] 經(jīng)檢測結(jié)晶硫酸鋼的含水量為55. 7%，有機物殘留量0. 031% ;結(jié)晶硫酸鋼加入到 一批酸性黑BH的漿料中，干燥；經(jīng)檢測干粉的溶解度全溶溫度為75°C(50g/l),防塵性能 為4級，質(zhì)量合格。
[0021] 實施例2 將反應好的一批橫化液，加入到2700L的母液回收水中，用40% 的氨氧化鋼溶液，調(diào)抑=2. 2,降溫到28 °C，離屯、，分離出84化gN-乙基-N- (3 '-橫酸）芐基苯胺固體與硫酸鋼溶液。
[0022] 所得的硫酸鋼溶液用40%的氨氧化鋼溶液，調(diào)抑=7. 0,通過連續(xù)冷凍除鹽的設備 降溫到5°C，離屯、，分離出2840kg結(jié)晶硫酸鋼與母液水。
[0023] 經(jīng)檢測結(jié)晶硫酸鋼的含水量為56. 18%，有機物殘留量0. 043%;結(jié)晶硫酸鋼加入到 一批酸性黑BH的漿料中，干燥；經(jīng)檢測干粉的溶解度全溶溫度為75°C(50g/l),防塵性能 為4級，質(zhì)量合格。
[0024] 實施例3 將反應好的一批橫化液，加入到2700L的母液回收水中，用40% 的氨氧化鋼溶液，調(diào)抑=2. 5,降溫到28 °C，離屯、，分離出82化gN-乙基-N- (3 '-橫酸）芐基苯胺固體與硫酸鋼溶液。
[00巧]所得的硫酸鋼溶液用40%的氨氧化鋼溶液，調(diào)抑=7. 0,通過連續(xù)冷凍除鹽的設備 降溫到5°C，離屯、，分離出2970kg結(jié)晶硫酸鋼與母液水。
[0026] 經(jīng)檢測結(jié)晶硫酸鋼的含水量為56. 35%，有機物殘留量0. 077%;結(jié)晶硫酸鋼加入到 一批酸性黑BH的漿料中，干燥；經(jīng)檢測干粉的溶解度全溶溫度為75°C(50g/l),防塵性能 為5級，質(zhì)量合格。
[0027]對比例1 一批橫化液，加入到2700L的冰水中，降溫到0~5 °C，離屯、，分離出950kgN-乙 基-N- (3 '-橫酸）芐基苯胺固體與稀硫酸溶液。
[002引稀硫酸溶液用30%的氨氧化鋼溶液，調(diào)抑=7. 0,中和液中殘留有機物量比較大，硫 酸鋼無法回收，中和液排入到Ξ廢處理車間處理。
[002引 對比例2 一批橫化液，加入到2700L的水中，升溫到60~70°C，加入碳酸氨錠后，調(diào)抑=1. 7,降 溫到28°C到產(chǎn)生離屯、，分離出780kgN-乙基-N- (3 '-橫酸)芐基苯胺固體與硫酸錠溶液。
[0030] 產(chǎn)生的二氧化碳氣體需要用尾氣吸收處理，硫酸錠溶液排入到Ξ廢處理車間處 理。
[0031] 下表是實施例1~3的N-乙基-N- (3 '-橫酸）芐基苯胺的生產(chǎn)工藝與對比例 1~2的N-乙基-N- (3 '-橫酸）芐基苯胺的生產(chǎn)工藝的對比：
結(jié)論：采用本發(fā)明的技術，收率高、質(zhì)量高且工藝穩(wěn)定性好；生產(chǎn)出的N-乙 基-N- (3 橫酸）芐基苯胺的純度大于99. 4%，產(chǎn)生的結(jié)晶硫酸鋼中有機物殘留量小于 0. 1%〇
[0032] W上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征W及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技 術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明 本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，運些 變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及 其等效物界定。
【主權(quán)項】
1.N-乙基-N- (3z-磺酸)芐基苯胺的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的清潔生產(chǎn)工 藝步驟如下： (1) 將N-乙基-N-芐基苯胺溶于濃硫酸，用煙酸磺化得磺化液，并且回收母液水； (2) 將磺化液稀釋到一定量的母液水中，用氫氧化鈉溶液調(diào)稀釋液的pH，再降溫，離心， 分離出N-乙基-N- (3z-磺酸）芐基苯胺固體與硫酸鈉溶液； (3) 用氫氧化鈉溶液調(diào)硫酸鈉溶液的pH，再通過連續(xù)冷凍除鹽的設備降溫，離心，分離 出結(jié)晶硫酸鈉與母液水。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙基-N- (3~磺酸)芐基苯胺的清潔生產(chǎn)工藝，其特征 在于：所述步驟（2)中的磺化液與母液水的重量比=1:1. 85~2. 35。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙基-N- (3~磺酸)芐基苯胺的清潔生產(chǎn)工藝，其特征 在于：所述的氫氧化鈉溶液百分比濃度為30~50%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙基-N- (3z-磺酸)芐基苯胺的清潔生產(chǎn)工藝，其特征 在于：所述步驟（2)中的稀釋液的pH調(diào)至1. 5~2. 5,降溫至25~45°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙基-N- (3~磺酸)芐基苯胺的清潔生產(chǎn)工藝，其特征 在于：所述步驟（3)中的硫酸鈉溶液的pH調(diào)至6. 5~8. 0,降溫至5~10°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）芐基苯胺的清潔生產(chǎn)工藝，所述的清潔生產(chǎn)工藝步驟如下：（1）將N-乙基-N-芐基苯胺溶于濃硫酸，用煙酸磺化得磺化液，并且回收母液水；（2）將磺化液稀釋到一定量的母液水中，用氫氧化鈉溶液調(diào)稀釋液的pH，再降溫，離心，分離出N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）芐基苯胺固體與硫酸鈉溶液；（3）用氫氧化鈉溶液調(diào)硫酸鈉溶液的pH，再通過連續(xù)冷凍除鹽的設備降溫，離心，分離出結(jié)晶硫酸鈉與母液水。本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明是在整個生產(chǎn)過程中采用固液分離、回收、循環(huán)再利用，無任何形成污染的物料產(chǎn)生；采用本發(fā)明的技術，產(chǎn)品的收率高、質(zhì)量高且工藝穩(wěn)定性好。
【IPC分類】C07C303/06, C07C309/46
【公開號】CN105348150
【申請?zhí)枴緾N201510619248
【發(fā)明人】張為洪, 楊心珉, 陳愛巍
【申請人】恒升化工有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年9月25日