一種從米糠中分離高純度米糠毛油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于油料深加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種從米糠中分離高純度米糠毛油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]米糠約占稻谷重量的5%?5.5%，米胚芽占2.5%左右，從米糠這一特殊油料中可提取米糠毛油，經(jīng)過精煉得到具有營養(yǎng)保健功能的食用米糠油；米糠油是一種營養(yǎng)豐富的植物油，不飽和脂肪酸含量高，油酸和亞油酸達到了 1:1的最佳配比，同時富含谷維素、生育酚和生育三烯酚等天然活性成分，且食用后吸收率達90%以上。
[0003]米糠油中大約含有2%?5%的蠟質(zhì)，糠蠟不溶于水、乙醇等，但對某些溶劑如正己烷、異丙醇、六號溶劑等具有熱熔冷析的性質(zhì)，即加熱時，糠蠟全部溶于油脂中；但當(dāng)溫度降低時，則會部分或全部析出；目前，工業(yè)化生產(chǎn)采用的溶劑浸出法制油，由于溫度過高，會使絕大部分蠟質(zhì)和色素溶于米糠油當(dāng)中，增加了精煉試劑的用量和精煉難度，嚴重影響米糠油品質(zhì)和營養(yǎng)價值。
[0004]米糠油傳統(tǒng)提取工藝包括脫膠、脫蠟、脫酸、脫色、脫臭等步驟，但是每個步驟并不能完全除去所要除去的雜質(zhì)，因此得到的米糠油仍然含有雜質(zhì)，而且傳統(tǒng)提取米糠油工藝步驟多，對米糠油的成分也有一定影響；傳統(tǒng)工藝中使用有機溶劑除雜，這種除雜方法并不能完全除去雜質(zhì)，使用的乙醚對操作人員和環(huán)境有危害性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，生理活性物質(zhì)含量高，蠟含量低，提高米糠油的純度，減少冷凍蠟處理時生理活性物質(zhì)的析出，同時能夠完全出去雜質(zhì)。
[0006]為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，具體包括以下步驟:
(1)稱取100g的膨化米糠，利用正己烷為溶劑，將料液比為1:3-1:5的膨化米糠懸濁液放入具塞錐形瓶中，放入磁力攪拌器中，萃取溫度為10-30°C，萃取時間為l_3h ；
(2)將懸池液置于防爆離心機中，在3000r/min條件下，離心15min,取上層清液，將清液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，水浴溫度為60°C，轉(zhuǎn)速為lOOr/min，蒸發(fā)15min，即可得到初純米糠毛油；
(3)將初純米糠毛油原料在絕對真空30-50Pa與溫度120-130°C的條件下進行薄膜蒸餾除去水和有機小分子雜質(zhì)，將蒸餾殘余物進行兩次蒸餾，將第一、第二次蒸餾物合并，得到脂肪酸；
(4)讓步驟(3)得到的兩次蒸餾殘余物進行第三次分子蒸餾，含有米糠油的餾出物經(jīng)米糠油捕集器冷凝得到第三蒸餾物，其蒸餾剩余物接著進行第四次分子蒸餾，含有米糠油的餾出物經(jīng)米糠油捕集器冷凝得到第四次蒸餾物，將第三、第四蒸餾物合并，即得到高純度米糠油。
[0007]本發(fā)明進一步限定的技術(shù)方案是:
進一步的，前述的從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，往步驟(4)得到的第四次分子蒸餾殘余物中加入4-8重量％甲醇在氫氧化鈉中的溶液，在溫度60-80°C的條件下進行醇解1小時，再加入濃硫酸使其醇解液變成酸性，進行酯化，并進行分子蒸餾，蒸餾出脂肪酸甲酯；然后蒸餾剩余物靜置后分為兩層，下層相為甲醇-水相層，采用蒸餾回收甲醇；上層相進行第二次分子蒸餾，餾出物為混合脂肪酸甲酯。
[0008]前述的從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，用甲醇在氫氧化鈉溶液中對得到混合脂肪酸甲酯后的殘留物進行溶解，待完全溶解后用濃硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至7-8，過濾收集粗谷維素，濾液收集進行甲醇回收，重復(fù)上述操作，得到谷維素。
[0009]前述的從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，取3-5重量份的粗谷維素，10-15重量份NaOH，10-20重量份異丙醇與75-85重量份水，在溫度110_120°C與壓力0.08MP的條件下反應(yīng)2h ;再蒸去異丙醇，過濾，收集濾液與濾餅，濾餅經(jīng)干燥后得到糠甾醇；將濾液的pH調(diào)節(jié)至7，析出并重結(jié)晶后得到純阿魏酸。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所設(shè)計的一種從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，生理活性物質(zhì)含量高，蠟含量低，提高米糠油的純度，減少冷凍蠟處理時生理活性物質(zhì)的析出，同時能夠完全出去雜質(zhì)。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
本實施例提供的一種從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，具體包括以下步驟:
(1)稱取100g的膨化米糠，利用正己烷為溶劑，將料液比為1:3的膨化米糠懸濁液放入具塞錐形瓶中，放入磁力攪拌器中，萃取溫度為15°C，萃取時間為1.5h ；
(2)將懸池液置于防爆離心機中，在3000r/min條件下，離心15min,取上層清液，將清液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，水浴溫度為60°C，轉(zhuǎn)速為lOOr/min，蒸發(fā)15min，即可得到初純米糠毛油；
(3)將初純米糠毛油原料在絕對真空30Pa與溫度120°C的條件下進行薄膜蒸餾除去水和有機小分子雜質(zhì)，將蒸餾殘余物進行兩次蒸餾，將第一、第二次蒸餾物合并，得到脂肪酸；
(4)讓步驟(3)得到的兩次蒸餾殘余物進行第三次分子蒸餾，含有米糠油的餾出物經(jīng)米糠油捕集器冷凝得到第三蒸餾物，其蒸餾剩余物接著進行第四次分子蒸餾，含有米糠油的餾出物經(jīng)米糠油捕集器冷凝得到第四次蒸餾物，將第三、第四蒸餾物合并，即得到高純度米糠油。
[0012]進一步的，往步驟(4)得到的第四次分子蒸餾殘余物中加入5重量％甲醇在氫氧化鈉中的溶液，在溫度60°C的條件下進行醇解1小時，再加入濃硫酸使其醇解液變成酸性，進行酯化，并進行分子蒸餾，蒸餾出脂肪酸甲酯；然后蒸餾剩余物靜置后分為兩層，下層相為甲醇-水相層，采用蒸餾回收甲醇；上層相進行第二次分子蒸餾，餾出物為混合脂肪酸甲酷；
用甲醇在氫氧化鈉溶液中對得到混合脂肪酸甲酯后的殘留物進行溶解，待完全溶解后用濃硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至7，過濾收集粗谷維素，濾液收集進行甲醇回收，重復(fù)上述操作，得到谷維素；
取3-5重量份的粗谷維素，10重量份NaOH，10重量份異丙醇與75重量份水，在溫度110°C與壓力0.08MP的條件下反應(yīng)2h ;再蒸去異丙醇，過濾，收集濾液與濾餅，濾餅經(jīng)干燥后得到糠甾醇；將濾液的pH調(diào)節(jié)至7，析出并重結(jié)晶后得到純阿魏酸。
[0013]實施例2
本實施例提供的一種從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，具體包括以下步驟:
(1)稱取100g的膨化米糠，利用正己烷為溶劑，將料液比為1:4的膨化米糠懸濁液放入具塞錐形瓶中，放入磁力攪拌器中，萃取溫度為20°C，萃取時間為l_3h ；
(2)將懸池液置于防爆離心機中，在3000r/min條件下，離心15min,取上層清液，將清液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，水浴溫度為60°C，轉(zhuǎn)速為lOOr/min，蒸發(fā)15min，即可得到初純米糠毛油；
(3)將初純米糠毛油原料在絕對真空35Pa與溫度125°C的條件下進行薄膜蒸餾除去水和有機小分子雜質(zhì)，將蒸餾殘余物進行兩次蒸餾，將第一、第二次蒸餾物合并，得到脂肪酸；
(4)讓步驟(3)得到的兩次蒸餾殘余物進行第三次分子蒸餾，含有米糠油的餾出物經(jīng)米糠油捕集器冷凝得到第三蒸餾物，其蒸餾剩余物接著進行第四次分子蒸餾，含有米糠油的餾出物經(jīng)米糠油捕集器冷凝得到第四次蒸餾物，將第三、第四蒸餾物合并，即得到高純度米糠油。
[0014]進一步的，往步驟(4)得到的第四次分子蒸餾殘余物中加入6重量％甲醇在氫氧化鈉中的溶液，在溫度70°C的條件下進行醇解1小時，再加入濃硫酸使其醇解液變成酸性，進行酯化，并進行分子蒸餾，蒸餾出脂肪酸甲酯；然后蒸餾剩余物靜置后分為兩層，下層相為甲醇-水相層，采用蒸餾回收甲醇；上層相進行第二次分子蒸餾，餾出物為混合脂肪酸甲酷；
用甲醇在氫氧化鈉溶液中對得到混合脂肪酸甲酯后的殘留物進行溶解，待完全溶解后用濃硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至7.5，過濾收集粗谷維素，濾液收集進行甲醇回收，重復(fù)上述操作，得到谷維素；
取4重量份的粗谷維素，12重量份NaOH，18重量份異丙醇與80重量份水，在溫度115°C與壓力0.08MP的條件下反應(yīng)2h ;再蒸去異丙醇，過濾，收集濾液與濾餅，濾餅經(jīng)干燥后得到糠甾醇；將濾液的pH調(diào)節(jié)至7，析出并重結(jié)晶后得到純阿魏酸。
[0015]以上實施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)思想，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術(shù)思想，在技術(shù)方案基礎(chǔ)上所做的任何改動，均落入本發(fā)明保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，其特征在于，具體包括以下步驟: (1)稱取10g的膨化米糠，利用正己烷為溶劑，將料液比為1:3-1:5的膨化米糠懸濁液放入具塞錐形瓶中，放入磁力攪拌器中，萃取溫度為10-30°C，萃取時間為l_3h ； (2)將懸池液置于防爆離心機中，在3000r/min條件下,離心15min,取上層清液,將清液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，水浴溫度為60°C，轉(zhuǎn)速為lOOr/min，蒸發(fā)15min，即可得到初純米糠毛油； (3)將初純米糠毛油原料在絕對真空30-50Pa與溫度120_130°C的條件下進行薄膜蒸餾除去水和有機小分子雜質(zhì)，將蒸餾殘余物進行兩次蒸餾，將第一、第二次蒸餾物合并，得到脂肪酸； (4)讓步驟(3)得到的兩次蒸餾殘余物進行第三次分子蒸餾，含有米糠油的餾出物經(jīng)米糠油捕集器冷凝得到第三蒸餾物，其蒸餾剩余物接著進行第四次分子蒸餾，含有米糠油的餾出物經(jīng)米糠油捕集器冷凝得到第四次蒸餾物，將第三、第四蒸餾物合并，即得到高純度米糠油。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，其特征在于，往步驟(4)得到的第四次分子蒸餾殘余物中加入4-8重量％甲醇在氫氧化鈉中的溶液，在溫度60-80°C的條件下進行醇解I小時，再加入濃硫酸使其醇解液變成酸性，進行酯化，并進行分子蒸餾，蒸餾出脂肪酸甲酯；然后蒸餾剩余物靜置后分為兩層，下層相為甲醇-水相層，采用蒸餾回收甲醇；上層相進行第二次分子蒸餾，餾出物為混合脂肪酸甲酯。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，其特征在于，用甲醇在氫氧化鈉溶液中對得到混合脂肪酸甲酯后的殘留物進行溶解，待完全溶解后用濃硫酸溶液調(diào)節(jié)PH至7-8，過濾收集粗谷維素，濾液收集進行甲醇回收，重復(fù)上述操作，得到谷維素。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，其特征在于，取3-5重量份的粗谷維素，10-15重量份NaOH，10-20重量份異丙醇與75-85重量份水，在溫度110-120°C與壓力0.08MP的條件下反應(yīng)2h ;再蒸去異丙醇，過濾，收集濾液與濾餅，濾餅經(jīng)干燥后得到糠甾醇；將濾液的PH調(diào)節(jié)至7，析出并重結(jié)晶后得到純阿魏酸。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，稱取100g的膨化米糠，首先利用正己烷為溶劑進行萃取，后依次進行離心與蒸發(fā)，即可得到初純米糠毛油；將初純米糠毛油原料在絕對真空30-50Pa與溫度120-130℃的條件下進行薄膜蒸餾除去水和有機小分子雜質(zhì)，并進行兩次蒸餾，得到脂肪酸；將兩次蒸餾殘余物再進行兩次蒸餾物得到高純度米糠油；本發(fā)明所設(shè)計的從米糠中分離高純度米糠毛油的方法，生理活性物質(zhì)含量高，蠟含量低，提高米糠油的純度，減少冷凍蠟處理時生理活性物質(zhì)的析出，同時能夠完全出去雜質(zhì)。
【IPC分類】C11B3/12, C11B1/10
【公開號】CN105349252
【申請?zhí)枴緾N201410411625
【發(fā)明人】李勃
【申請人】江蘇康之源糧油有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2014年8月21日