一種阿魏種素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阿魏種素的制備方法，尤其是從一種植物中提取、分離和純化阿魏種素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]阿魏種素(Assafoetidin)分子式C24H3(]04，分子量 382.5，CAS 登錄號:11536-83-6，主要存在于傘形科植物新疆阿魏Ferula sinkiangensis或阜康阿魏F.fukanensis的樹脂中，該原料來源豐富。藥理研究表明，阿魏種素具有抗過敏、抑菌消炎的作用。
[0003]阿魏是從阿魏屬(Ferula L)植物的根或莖中得到的一種油膠樹脂之風(fēng)干塊狀物，是古老的常用藥之一，始載于《新修本草》，被列為中品。味苦、辛，溫，歸脾胃經(jīng)。具有消食，化癥，散痞，殺蟲之功效。用于肉食積滯，瘀血癥瘕，腹中痞塊，蟲積腹痛。目前僅產(chǎn)于新疆，其中新疆阿魏主產(chǎn)于新疆伊寧；阜康阿魏主產(chǎn)于新疆阜康。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有查到制備高純度阿魏種素的制備工藝報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于提供一種制備高純度阿魏種素的制備工藝。
[0006]本發(fā)明的目的主要通過以下技術(shù)過程來實現(xiàn):
(1)微波加熱提取:在自制的平底燒瓶中加入陰干的阿魏和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55~95%的1，4 - 丁二醇水溶液(阿魏和1，4 -丁二醇水溶液質(zhì)量體積比:l~3g/mL)，放入微波爐中，外部連接回流裝置，利用微波輻射加熱進(jìn)行提取，微波輻射的功率為500~600w 時間是30~90min，提取1~3次。反應(yīng)完畢后，趁熱減壓過濾反應(yīng)混合物，得濾液和濾渣。濾渣用40~80°C的1，4 -丁二醇水溶液洗滌3次，洗液和濾液合并。在室溫下加2~ 4倍體積的水于濾液中并攪拌30 min左右，即有阿魏種素粗提取物沉淀析出。
[0007](2)純化:將析出的阿魏種素粗提取物離心分離，收集沉淀，真空干燥，即得粉末狀粗提取物。加入到聚酯酰胺層析柱上，乙酸乙酯-甲醇((2-7): 1，v/v)混合溶劑為洗脫液進(jìn)行洗脫，用相同種類的聚酯酰胺薄膜以上述洗脫液進(jìn)行展開，作為配套檢測，收集聚酯酰胺薄膜上Rf為4.5-5.0的流份，減壓回收溶劑后，加入甲醇置于4°C冰箱中進(jìn)行結(jié)晶，洗滌干燥，即得。
[0008]所述步驟(1)中優(yōu)選的1，4 - 丁二醇水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%。
[0009]所述步驟(1)中優(yōu)選微波輻射的功率是600w。
[0010]所述步驟(2)中用到的聚酯酰胺選自錦綸6，錦綸66中的一種。
[0011]所述步驟(2)中優(yōu)選的乙酸乙酯-甲醇混合溶劑的體積比為5:1。
[0012]該發(fā)明所說的阿魏種素制備方法的優(yōu)勢在于:
本法萃取屬于節(jié)能、低耗、無污染、零排放的綠色萃取技術(shù)，符合節(jié)能減排、節(jié)能降耗和綠色環(huán)保的現(xiàn)實要求。
[0013]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的解釋，但本發(fā)明要求的保護(hù)范圍不限于下列實施方式:
實例1
在自制的平底燒瓶中加入陰干的阿魏和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的1，4 - 丁二醇水溶液(阿魏和1，4 -丁二醇水溶液質(zhì)量體積比:2g/mL)，放入微波爐中，外部連接回流裝置，利用微波輻射加熱進(jìn)行提取，微波輻射的功率為600w，時間是45min，提取1次。反應(yīng)完畢后，趁熱減壓過濾反應(yīng)混合物，得濾液和濾渣。濾渣用40~80°C的1，4 -丁二醇水溶液洗滌3次，洗液和濾液合并。在室溫下加2倍體積的水于濾液中并攪拌30 min左右，即有阿魏種素粗提取物沉淀析出。
[0014]將析出的阿魏種素粗提取物離心分離，收集沉淀，真空干燥，即得粉末狀粗提取物。加入到聚酯酰胺層析柱上，乙酸乙酯-甲醇(3:l，v/v)混合溶劑為洗脫液進(jìn)行洗脫，用相同種類的聚酯酰胺薄膜以上述洗脫液進(jìn)行展開，作為配套檢測，收集聚酯酰胺薄膜上Rf為4.5-5.0的流份，減壓回收溶劑后，加入甲醇置于4°C冰箱中進(jìn)行結(jié)晶，洗滌干燥，即得。經(jīng)HPLC檢測，純度為91.23%。
[0015]實例2
在自制的平底燒瓶中加入陰干的阿魏和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的1，4 - 丁二醇水溶液(阿魏和1，4 -丁二醇水溶液質(zhì)量體積比:1.5g/mL)，放入微波爐中，外部連接回流裝置，利用微波輻射加熱進(jìn)行提取，微波輻射的功率為550w，時間是60min，提取3次。反應(yīng)完畢后，趁熱減壓過濾反應(yīng)混合物，得濾液和濾渣。濾渣用40~80°C的1，4 -丁二醇水溶液洗滌3次，洗液和濾液合并。在室溫下加3倍體積的水于濾液中并攪拌30 min左右，即有阿魏種素粗提取物沉淀析出。
[0016]將析出的阿魏種素粗提取物離心分離，收集沉淀，真空干燥，即得粉末狀粗提取物。加入到聚酯酰胺層析柱上，乙酸乙酯-甲醇(4:l，v/v)混合溶劑為洗脫液進(jìn)行洗脫，用相同種類的聚酯酰胺薄膜以上述洗脫液進(jìn)行展開，作為配套檢測，收集聚酯酰胺薄膜上Rf為4.5-5.0的流份，減壓回收溶劑后，加入甲醇置于4°C冰箱中進(jìn)行結(jié)晶，洗滌干燥，即得。經(jīng)HPLC檢測，純度為92.45%ο
[0017]
實例3
在自制的平底燒瓶中加入陰干的阿魏和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的1，4 - 丁二醇水溶液(阿魏和1，4 -丁二醇水溶液質(zhì)量體積比:2g/mL)，放入微波爐中，外部連接回流裝置，利用微波輻射加熱進(jìn)行提取，微波輻射的功率為600w，時間是90min，提取1次。反應(yīng)完畢后，趁熱減壓過濾反應(yīng)混合物，得濾液和濾渣。濾渣用40~80°C的1，4 -丁二醇水溶液洗滌3次，洗液和濾液合并。在室溫下加3倍體積的水于濾液中并攪拌30 min左右，即有阿魏種素粗提取物沉淀析出。
[0018]將析出的阿魏種素粗提取物離心分離，收集沉淀，真空干燥，即得粉末狀粗提取物。加入到聚酯酰胺層析柱上，乙酸乙酯-甲醇(6:l，v/v)混合溶劑為洗脫液進(jìn)行洗脫，用相同種類的聚酯酰胺薄膜以上述洗脫液進(jìn)行展開，作為配套檢測，收集聚酯酰胺薄膜上Rf為4.5-5.0的流份，減壓回收溶劑后，加入甲醇置于4°C冰箱中進(jìn)行結(jié)晶，洗滌干燥，即得。經(jīng)HPLC檢測，純度為90.16%ο
【主權(quán)項】
1.一種阿魏種素的制備方法，其特征在于制備具體步驟如下: (1)微波加熱提取:在自制的平底燒瓶中加入陰干的阿魏和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55~95%的1，4-丁二醇水溶液(阿魏和1，4 -丁二醇水溶液質(zhì)量體積比:l~3g/mL)，放入微波爐中，外部連接回流裝置，利用微波輻射加熱進(jìn)行提取，微波輻射的功率為500~600w時間是30~90min，提取1~3次，反應(yīng)完畢后，趁熱減壓過濾反應(yīng)混合物，得濾液和濾渣；濾渣用40~80°C的1，4-丁二醇水溶液洗滌3次，洗液和濾液合并；在室溫下加2~ 4倍體積的水于濾液中并攪拌30 min左右，即有阿魏種素粗提取物沉淀析出； (2)純化:將析出的阿魏種素粗提取物離心分離，收集沉淀，真空干燥，即得粉末狀粗提取物，加入到聚酯酰胺層析柱上，乙酸乙酯-甲醇((2-7): l，v/v)混合溶劑為洗脫液進(jìn)行洗脫，用相同種類的聚酯酰胺薄膜以上述洗脫液進(jìn)行展開，作為配套檢測，收集聚酯酰胺薄膜上Rf為4.5-5.0的流份，減壓回收溶劑后，加入甲醇置于4°C冰箱中進(jìn)行結(jié)晶，洗滌干燥，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的一種阿魏種素的制備方法，其特征在于步驟(1)中優(yōu)選的1，4 - 丁二醇水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%。3.根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的一種阿魏種素的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中優(yōu)選微波輻射的功率是600w。4.根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的一種阿魏種素的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中用到的聚酯酰胺選自錦綸6，錦綸66中的一種。5.根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的一種阿魏種素的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中優(yōu)選的乙酸乙酯-甲醇混合溶劑的體積比為5:1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從阿魏中提取阿魏種素的方法。工藝步驟為：將阿魏用1，4-丁二醇水溶液微波提取，提取完畢后，趁熱減壓過濾反應(yīng)混合物，得濾液和濾渣。濾渣用1，4-丁二醇水溶液洗滌，在室溫下加3倍體積的水于濾液中并攪拌，即有阿魏種素粗提取物沉淀析出。將析出的阿魏種素粗提取物離心分離，收集沉淀，真空干燥，即得粉末狀粗提取物。加入到聚酯酰胺層析柱上，乙酸乙酯-甲醇混合溶劑為洗脫液進(jìn)行洗脫，用相同種類的聚酯酰胺薄膜以上述洗脫液進(jìn)行展開，作為配套檢測，收集聚酯酰胺薄膜上Rf為4.5~5.0的流份，減壓回收溶劑后，加入甲醇置于4℃冰箱中進(jìn)行結(jié)晶，洗滌干燥，即得。采用本發(fā)明制備的阿魏種素，產(chǎn)品純度高，綠色環(huán)保。
【IPC分類】C07D311/16
【公開號】CN105367529
【申請?zhí)枴緾N201510842583
【發(fā)明人】王寧, 顧振華, 劉敏
【申請人】王寧
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月29日