繼續(xù)攪 拌反應(yīng)90min;
[0039] 步驟5)脫除小分子
[0040] 步驟4)完成后，將反應(yīng)釜溫度升至110°C或以上，然后將反應(yīng)物料在不低 于-0. 09MPa的真空條件下脫除膠黏劑反應(yīng)體系中的小分子物質(zhì)，真空脫除時(shí)間不低于 60min；
[0041] 步驟6)冷卻并調(diào)節(jié)膠黏劑的固體含量在60%左右。
[0042] 對(duì)照樣品有機(jī)硅壓敏膠黏劑A的制備：對(duì)照樣品A的制備與上述實(shí)施例1相同，不 同之處在于，取消了去除膠黏劑中的殘余水分、去除有機(jī)硅壓敏膠黏劑分子中的殘余羥基、 取消了催化劑的滅活處理，以模擬一般意義上的國(guó)產(chǎn)有機(jī)硅壓敏膠黏劑的基本品質(zhì)；
[0043] 將實(shí)施例1制備的有機(jī)硅壓敏膠黏劑及對(duì)照樣品有機(jī)硅壓敏膠黏劑A分別以膠黏 劑干重3 %的ΒΡ0硫化、以0. 030mm的干膠厚涂布在0. 025mm的聚酰亞胺薄膜上面，測(cè)試實(shí) 施例1及對(duì)照樣品A的使用性能，結(jié)果見表1。
[0044] 表1實(shí)施例1及對(duì)照樣品A的使用性能比較
[0045]
[0046] 可見，實(shí)施例1的有機(jī)硅壓敏膠黏劑滿足了品質(zhì)穩(wěn)定的效果，實(shí)際使用性能穩(wěn)定 可靠。
[0047] 實(shí)施例2
[0048] 步驟1)縮聚反應(yīng)
[0049] 將lOOKg甲苯和200Kg的二甲苯放至反應(yīng)釜內(nèi)，加入500g的三乙胺，并攪拌均勻 然后加入200Kg的黏度為7000mPa.s左右的端羥基聚二甲基硅氧烷和300Kg的nM/nQ為 0. 80的Μη約5000g/mol、Mw約18000g/mol的羥基含量約3%的MQ樹脂，在通氮保護(hù)下繼 續(xù)攪拌30min，然后升溫至約135°C并保持回流穩(wěn)定反應(yīng)約210min，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水通 過迪安-斯達(dá)克榻分水器（Dean-Starktrap)或U形管分水器不斷排出；
[0050] 步驟2)除水
[0051] 保持反應(yīng)釜中的溫度在室溫，在攪拌狀態(tài)下向反應(yīng)釜中加入l.OKg的除水劑 ALT-201，繼續(xù)攪拌30min以上；
[0052] 步驟3)脫除殘余羥基
[0053] 在通氮保護(hù)及攪拌狀態(tài)下將反應(yīng)溫度維持在50 °C，加入5000g的六甲基環(huán)三硅氮 烷攪拌反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫至90°C，加大通氮?dú)饬髁恳则?qū)趕掉反應(yīng)生成的NH3直至冷凝器 出口不可檢出氨氣成份；當(dāng)驅(qū)氨完成后，保持膠黏劑反應(yīng)體系在70°C左右，開始對(duì)縮聚催 化劑進(jìn)行滅活；
[0054] 步驟4)催化劑滅活處理
[0055] 在氮?dú)夥磻?yīng)氛圍下保持膠黏劑反應(yīng)體系在70°C左右，在攪拌狀態(tài)下向反應(yīng)釜中加 入含有2. 5Kg乙酰氯的10%乙酰氯甲苯溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)90min;
[0056] 步驟5)脫除小分子
[0057] 步驟4)完成后，將反應(yīng)釜溫度升至110°C或以上，然后將反應(yīng)物料在不低 于-0. 09MPa的真空條件下脫除膠黏劑反應(yīng)體系中的小分子物質(zhì)，真空脫除時(shí)間不低于 60min；
[0058] 步驟6)冷卻并調(diào)節(jié)膠黏劑的固體含量在60%左右。
[0059] 對(duì)照樣品有機(jī)硅壓敏膠黏劑B的制備：對(duì)照樣品B的制備與上述實(shí)施例2相同，不 同之處在于，取消了去除有機(jī)硅壓敏膠黏劑分子中的殘余羥基、取消了催化劑的滅活處理 及去除膠黏劑中的殘余水分，以模擬一般意義上的國(guó)產(chǎn)有機(jī)硅壓敏膠黏劑的基本品質(zhì)；
[0060] 將實(shí)施例2制備的有機(jī)硅壓敏膠黏劑及對(duì)照樣品有機(jī)硅壓敏膠黏劑B分別以膠黏 劑干重3 %的ΒΡ0硫化、以0. 030mm的干膠厚涂布在0. 025mm的聚酰亞胺薄膜上面，測(cè)試實(shí) 施例2及對(duì)照樣品B的使用性能，結(jié)果見表2。
[0061 ] 表2實(shí)施例2及對(duì)照樣品B的使用性能比較
[0062]
[0063] 可見，實(shí)施例2的有機(jī)硅壓敏膠黏劑滿足了品質(zhì)穩(wěn)定的效果，實(shí)際使用性能穩(wěn)定 可靠。
[0064] 實(shí)施例3 (改善成品有機(jī)硅壓敏膠黏劑的穩(wěn)定性）
[0065] 步驟1)除水
[0066] 將lOOOKg的國(guó)產(chǎn)成品有機(jī)硅壓敏膠黏劑置于反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下向反應(yīng)釜 中加入1.OKg的除水劑ALT-202,繼續(xù)攪拌30min以上；
[0067] 步驟2)脫除殘余羥基
[0068] 在通氮保護(hù)及攪拌狀態(tài)下將反應(yīng)溫度降低至50°C，加入5000g的四甲基二乙烯基 二硅氮烷攪拌反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫至90°C，加大通氮?dú)饬髁恳则?qū)趕掉反應(yīng)生成的NH3直至 冷凝器出口不可檢出氨氣成份；當(dāng)驅(qū)氨完成后，保持膠黏劑反應(yīng)體系在70°C左右，開始對(duì) 縮聚催化劑進(jìn)行滅活；
[0069] 步驟3)催化劑滅活處理
[0070] 在氮?dú)夥磻?yīng)氛圍下保持膠黏劑反應(yīng)體系在70°C左右，在攪拌狀態(tài)下向反應(yīng)釜中加 入含有2. 5Kg乙酰氯的10%的乙酰氯甲苯溶液溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)90min;
[0071] 步驟4)脫除小分子：
[0072] 步驟3)完成后，將反應(yīng)釜溫度升至110°C以上，然后將反應(yīng)物料在不低 于-0. 09MPa的真空條件下脫除膠黏劑反應(yīng)體系中的小分子物質(zhì)，真空脫除時(shí)間不低于 60min〇
[0073] 步驟5)冷卻并調(diào)節(jié)膠黏劑的固體含量在60%左右。
[0074] 對(duì)照樣品有機(jī)硅壓敏膠黏劑C的準(zhǔn)備：對(duì)照樣品C直接選用某國(guó)產(chǎn)有機(jī)硅壓敏膠 黏劑市售成品，以模擬一般意義上的國(guó)產(chǎn)有機(jī)硅壓敏膠黏劑的基本品質(zhì)；
[0075] 將實(shí)施例3制備的有機(jī)硅壓敏膠黏劑及對(duì)照樣品有機(jī)硅壓敏膠黏劑C分別以膠黏 劑干重3 %的ΒΡ0硫化、以0. 030mm的干膠厚涂布在0. 025mm的聚酰亞胺薄膜上面，測(cè)試實(shí) 施例3及對(duì)照樣品C的使用性能，結(jié)果見表3。
[0076] 表3實(shí)施例3及對(duì)照樣品C的使用性能比較
[0077]
[0078] 可見，實(shí)施例3的有機(jī)硅壓敏膠黏劑滿足了品質(zhì)穩(wěn)定的效果，實(shí)際使用性能穩(wěn)定 可靠。
[0079] 盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說(shuō)明書和實(shí)施方式中所列 運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地 實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限 于特定的細(xì)節(jié)和這里示出的實(shí)施例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改善保護(hù)膜用有機(jī)硅壓敏膠黏劑穩(wěn)定性的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1)除水：在有機(jī)硅壓敏膠黏劑制備過程中，在縮聚工序完成后，向反應(yīng)體系中加 入含有惡唑烷類化合物的除水劑以除去反應(yīng)體系中殘留的水份； 步驟2)去羥基：在完成步驟1)后，向反應(yīng)體系中加入含有硅氮烷類化合物的硅羥基去 除劑以降低膠黏劑分子結(jié)構(gòu)中的殘留羥基； 步驟3)催化劑的徹底滅活：完成步驟2)后，即可進(jìn)行催化劑的滅活處理，分為以下兩 種情況： 在有機(jī)硅壓敏膠黏劑制備過程中，當(dāng)使用一級(jí)胺或二級(jí)胺為縮聚催化劑時(shí)，在氮?dú)夥?應(yīng)氛圍下保持膠黏劑反應(yīng)體系在70°C左右，將一級(jí)胺或二級(jí)胺與醛類或酮類、低級(jí)羧酸反 應(yīng)生成席夫堿，然后再將生成的不穩(wěn)定的席夫堿與丙二酸二乙酯反應(yīng)，使席夫堿變成無(wú)催 化活性的β-氨基酸； 在有機(jī)硅壓敏膠黏劑制備過程中，當(dāng)使用二級(jí)胺或三級(jí)胺作為縮聚催化劑時(shí)，通過向 反應(yīng)體系中加入可與二級(jí)胺或三級(jí)胺反應(yīng)形成穩(wěn)定化合物的酸性物質(zhì)； 步驟4)真空脫除殘余小分子物質(zhì)：對(duì)步驟3)后的有機(jī)硅壓敏膠黏劑進(jìn)行真空處理以 脫除其中殘留的小分子。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改善保護(hù)膜用有機(jī)硅壓敏膠黏劑穩(wěn)定性的方法，其特征在 于，所述除水劑中含有的惡唑烷類化合物為以酮為基礎(chǔ)的低分子量單環(huán)噁唑烷。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改善保護(hù)膜用有機(jī)硅壓敏膠黏劑穩(wěn)定性的方法，其特征在 于，所述硅羥基去除劑為含有可和硅羥基進(jìn)行反應(yīng)的硅氮烷類化合物為六甲基二硅氮烷、 六甲基環(huán)三硅氮烷、四甲基二乙烯基硅氮烷、氮雜環(huán)戊烷、氮雜環(huán)己烷等硅氮烷類化合物中 的至少一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改善保護(hù)膜用有機(jī)硅壓敏膠黏劑穩(wěn)定性的方法，其特征在 于，所述酸性物質(zhì)含有酰氯類化合物。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改善保護(hù)膜用有機(jī)硅壓敏膠黏劑穩(wěn)定性的方法，其特征在 于，所述酸性物質(zhì)為含有乙酰氯的甲苯溶液，其中所述乙酰氯也具備除水劑的作用。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改善保護(hù)膜用有機(jī)硅壓敏膠黏劑穩(wěn)定性的方法，其特征在 于，所述除水劑的添加量為膠黏劑干重質(zhì)量的〇. 〇5%~1. 5%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改善保護(hù)膜用有機(jī)硅壓敏膠黏劑穩(wěn)定性的方法，其特征在 于，所述硅羥基去除劑的添加量為膠黏劑干重質(zhì)量的0.l°/d. 5%。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改善保護(hù)膜用有機(jī)硅壓敏膠黏劑穩(wěn)定性的方法，其特征在 于，所述步驟3)中當(dāng)催化劑為一級(jí)胺或二級(jí)胺時(shí)，醛類或酮類、低級(jí)羧酸及丙二酸二乙酯的 添加量分別為膠黏劑干重質(zhì)量的〇. 5%~2. 0%、0~0. 5%和0. 5%~2. 0% ;當(dāng)催化劑為二級(jí)胺或三 級(jí)胺時(shí)，乙酰氯的添加量為膠黏劑干重質(zhì)量的0. 1%~1. 5%。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改善保護(hù)膜用有機(jī)硅壓敏膠黏劑穩(wěn)定性的方法，其特征在 于，將該方法用于改善成品有機(jī)硅壓敏膠黏劑，還包括在所述步驟1)前的預(yù)處理，將成品有 機(jī)硅壓敏膠黏劑置于反應(yīng)釜中，在通氮保護(hù)及攪拌狀態(tài)下將反應(yīng)溫度降低至50°C左右，接 下來(lái)同所述步驟1)-步驟4)。
【專利摘要】本案為一種改善保護(hù)膜用有機(jī)硅壓敏膠黏劑穩(wěn)定性的方法，包括：步驟1)除水：向反應(yīng)體系中加入含有惡唑烷類化合物的除水劑以除去反應(yīng)體系中殘留的水份；步驟2)去羥基：向反應(yīng)體系中加入含有硅氮烷類化合物的硅羥基去除劑；步驟3)催化劑的徹底滅活：(a)當(dāng)使用一級(jí)胺或二級(jí)胺為縮聚催化劑時(shí)，在氮?dú)夥磻?yīng)氛圍下保持膠黏劑反應(yīng)體系在70℃左右，將一級(jí)胺或二級(jí)胺與醛類或酮類、低級(jí)羧酸反應(yīng)生成席夫堿，然后再將生成的不穩(wěn)定的席夫堿與丙二酸二乙酯反應(yīng)，使席夫堿變成無(wú)催化活性的β－氨基酸；(b)當(dāng)使用二級(jí)胺或三級(jí)胺作為縮聚催化劑時(shí)，通過向反應(yīng)體系中加入可與二級(jí)胺或三級(jí)胺反應(yīng)形成穩(wěn)定化合物的酸性物質(zhì)；步驟4)真空脫除殘余小分子物質(zhì)。
【IPC分類】C08G77/38, C09J183/04, C08G77/34
【公開號(hào)】CN105418929
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511022029
【發(fā)明人】潘成誠(chéng)
【申請(qǐng)人】安徽明訊新材料科技股份有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月30日