快速監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備nr/cb復(fù)合材料共沉行為的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料科學(xué)領(lǐng)域，尤其是一種快速監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]填料與天然膠乳直接制膠是目前的先進(jìn)制膠方法(簡(jiǎn)稱膠乳共沉法)，該方法制得的橡膠復(fù)合材料具有良好的機(jī)械性能以及環(huán)境友好性。研究發(fā)現(xiàn)，在膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料過程中，交替吸附共沉行為對(duì)復(fù)合材料中炭黑分散性有重要影響，而炭黑分散性對(duì)NR/CB橡膠復(fù)合材料的性能有重要影響。為保證CB在膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料中的良好分散性，需在制膠生產(chǎn)過程中對(duì)復(fù)合材料的膠乳共沉行為進(jìn)行快速有效的監(jiān)測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是:提供一種快速監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為的方法，它快速監(jiān)測(cè)交替吸附共沉行為，監(jiān)測(cè)結(jié)果可作為調(diào)整制膠相關(guān)工藝的依據(jù)，該監(jiān)測(cè)方法填補(bǔ)了現(xiàn)有監(jiān)測(cè)手段的空白。
[0004]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:快速監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為的方法，將采用膠乳共沉法制備獲得的NR/CB共沉膠料保持初始形貌直接進(jìn)行烘干，然后在未噴金條件下進(jìn)行掃描電鏡檢測(cè)，觀察掃描電鏡的檢測(cè)結(jié)果中膠塊與膠束的狀態(tài)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為的快速監(jiān)測(cè)。
[0005]所述的觀察掃描電鏡的檢測(cè)結(jié)果中膠塊與膠束的狀態(tài)是，觀察到NR/CB交替吸附共沉產(chǎn)生10-60 μ m粒徑的膠塊，并產(chǎn)生獨(dú)立而不結(jié)片的膠束時(shí)，則確定該共沉結(jié)果為預(yù)期目標(biāo)。
[0006]由于采用了上述技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將NR/CB共沉膠料烘干后保持初始形貌直接在未噴金條件下使用SEM進(jìn)行檢測(cè)，通過觀察SEM檢測(cè)結(jié)果中的“膠塊”及“膠束”的狀態(tài)，以監(jiān)測(cè)橡膠復(fù)合材料的吸附共沉行為，與通過膠料硫化、或?qū)ｉT制備試驗(yàn)樣品等測(cè)定橡膠復(fù)合材料的其他性能來(lái)判斷橡膠復(fù)合材料的CB分散性的方法相比，用本發(fā)明的方法判斷橡膠復(fù)合材料中CB的分散性操作更為簡(jiǎn)單、方便。采用本發(fā)明即可監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為是否達(dá)到需求，對(duì)監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備橡膠復(fù)合材料的產(chǎn)品質(zhì)量有非常重要的意義。本發(fā)明思路新穎，操作快捷，效果明顯。
【附圖說明】
[0007]附圖1-5為本發(fā)明的實(shí)施例的掃描電鏡結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0008]本發(fā)明的實(shí)施例:快速監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為的方法，采用膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料，設(shè)置5個(gè)不同的攪拌速度，依次為1000 r/min,2000 r/min，3000 r/min，4000 r/min，5000 r/min，其余工藝參數(shù)均采用現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)參數(shù)，且保持不變，將制備獲得的NR/CB共沉膠料保持初始形貌直接烘干后，在未噴金條件下使用掃描電鏡進(jìn)行檢測(cè)，觀察其初始形貌，結(jié)果如圖1-5所示。
[0009]根據(jù)觀察結(jié)果得知，當(dāng)攪拌速度為1000 r/min時(shí)，NR/CB復(fù)合材料表面只有很少的吸附共沉“膠塊”，且膠塊粒徑都非常小，幾乎都不到ΙΟμπι，如圖1所示；而當(dāng)攪拌速度增加到2000 r/min時(shí)，NR/CB復(fù)合材料表面的吸附共沉“膠塊”數(shù)量略有增加，膠塊的粒徑也有所增大，但是多數(shù)不超過20 μ m，如圖2所示；當(dāng)攪拌速度為3000 r/min時(shí)，NR/CB復(fù)合材料表面的吸附共沉“膠塊”的數(shù)量和粒徑明顯增加，且開始出現(xiàn)微量“膠束”，其中膠塊的粒徑在10-60 μπι范圍內(nèi)均有出現(xiàn)，且超過30 μπι粒徑的膠塊大量增多，更重要的是，出現(xiàn)了獨(dú)立而不結(jié)片的膠束，如圖3所示；當(dāng)攪拌速度增加到4000 r/min時(shí)，NR/CB復(fù)合材料表面的吸附共沉“膠塊”的粒徑相比圖3中的明顯減小，而“膠束”的數(shù)量明顯增加，且出現(xiàn)結(jié)片的現(xiàn)象，如圖4所示；而當(dāng)攪拌速度繼續(xù)增加到5000 r/min時(shí)，NR/CB復(fù)合材料表面的吸附共沉“膠塊”的數(shù)量和粒徑均明顯降低，“膠束”的數(shù)量繼續(xù)增加，并大量結(jié)片，如圖5所示。
[0010]分析認(rèn)為，當(dāng)攪拌速度為1000r/min和2000r/min時(shí)，由于攪拌速度較低，剪切作用力較弱，天然膠乳橡膠粒子表面保護(hù)層破壞較少，從溶膠層流出的橡膠分子鏈較少，所以形成“膠塊”的數(shù)量較少，粒徑較小，且?guī)缀鯖]有多余的橡膠分子鏈形成膠束。當(dāng)攪拌速度增加到3000r/min時(shí)，攪拌剪切力的作用較強(qiáng)，足以破壞天然膠乳橡膠粒子表面保護(hù)層，有足夠的橡膠分子鏈從溶膠層源源不斷流出并與炭黑粒子交替吸附共沉而產(chǎn)生大量的“膠塊”，同時(shí)橡膠分子鏈間的相互作用形成了較少的“膠束”。而當(dāng)攪拌速度繼續(xù)增加到4000 r/min和5000 r/min時(shí)，由于攪拌速度過高，攪拌剪切力作用過強(qiáng)，導(dǎo)致膠乳橡膠粒子保護(hù)層過早破壞，大量橡膠分子鏈同時(shí)從溶膠層流出，橡膠分子鏈間的相互作用過強(qiáng)，而交替吸附共沉作用減弱，導(dǎo)致膠束數(shù)量的增加以及交替吸附共沉“膠塊”數(shù)量和粒徑的降低，炭黑分布極不均勻。有部分膠束在掃描電鏡下由于炭黑含量極低而呈現(xiàn)不導(dǎo)電的亮白色。
[0011]根據(jù)圖1-5的SEM圖像可以得知，采用本發(fā)明的技術(shù)方案可以快速監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為，并根據(jù)監(jiān)測(cè)結(jié)果及時(shí)調(diào)整相關(guān)制膠工藝，保證產(chǎn)品質(zhì)量。
[0012]實(shí)施例的原理是:天然膠乳是能夠長(zhǎng)期分散并保持穩(wěn)定的一種懸浮液。其中所含橡膠粒子粒徑平均為1.06微米，且具有保護(hù)層、凝膠層和溶膠層三層結(jié)構(gòu)。而在膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料時(shí)，需要通過攪拌將其保護(hù)層和凝膠層破壞，以使炭黑與膠粒溶膠層內(nèi)的橡膠分子鏈段直接吸附、纏繞，以達(dá)到補(bǔ)強(qiáng)目的。當(dāng)攪拌剪切較弱，天然膠乳橡膠粒子表面保護(hù)層破壞較少，從溶膠層流出的橡膠分子鏈較少時(shí)，其形成“膠塊”的數(shù)量較少，粒徑較小，且?guī)缀鯖]有多余的橡膠分子鏈形成膠束，此時(shí)共沉效果較差；而當(dāng)攪拌剪切作用適當(dāng)，天然膠乳橡膠粒子表面保護(hù)層被充分破壞時(shí)，有足夠的橡膠分子鏈從溶膠層源源不斷流出并與炭黑粒子交替吸附共沉而產(chǎn)生大量的“膠塊”，同時(shí)橡膠分子鏈間的相互作用開始形成了較少的“膠束”，此時(shí)吸附共沉效果最佳；而當(dāng)攪拌剪切力作用過強(qiáng)，導(dǎo)致膠乳橡膠粒子保護(hù)層過早破壞，大量橡膠分子鏈同時(shí)從溶膠層流出，橡膠分子鏈間的相互作用過強(qiáng)，而交替吸附共沉作用減弱，導(dǎo)致膠束數(shù)量明顯增加以及交替吸附共沉“膠塊”數(shù)量和粒徑的降低，此時(shí)共沉效果較差，炭黑分布極不均勻，且有部分膠束在掃描電鏡下由于炭黑含量極低而呈現(xiàn)不導(dǎo)電的亮白色。因此，觀察膠乳共沉法制備的NR/CB共沉膠料的初始形貌，可以監(jiān)測(cè)其吸附共沉行為。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種快速監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為的方法，其特征在于:將采用膠乳共沉法制備獲得的NR/CB共沉膠料保持初始形貌直接進(jìn)行烘干，然后在未噴金條件下進(jìn)行掃描電鏡檢測(cè)，觀察掃描電鏡的檢測(cè)結(jié)果中膠塊與膠束的狀態(tài)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為的快速監(jiān)測(cè)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為的方法，其特征在于:所述的觀察掃描電鏡的檢測(cè)結(jié)果中膠塊與膠束的狀態(tài)是，觀察到NR/CB交替吸附共沉產(chǎn)生10-60 μ m粒徑的膠塊，并產(chǎn)生獨(dú)立而不結(jié)片的膠束時(shí)，則確定該共沉結(jié)果為預(yù)期目標(biāo)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為的方法。本發(fā)明將NR/CB共沉膠料烘干后保持初始形貌直接在未噴金條件下使用SEM進(jìn)行檢測(cè)，通過觀察SEM？檢測(cè)結(jié)果中的“膠塊”及“膠束”的狀態(tài)，以監(jiān)測(cè)橡膠復(fù)合材料的吸附共沉行為，與通過膠料硫化、或?qū)ｉT制備試驗(yàn)樣品等測(cè)定橡膠復(fù)合材料的其他性能來(lái)判斷橡膠復(fù)合材料的CB分散性的方法相比，用本發(fā)明的方法判斷橡膠復(fù)合材料中CB的分散性操作更為簡(jiǎn)單、方便。采用本發(fā)明即可監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備NR/CB復(fù)合材料共沉行為是否達(dá)到需求，對(duì)監(jiān)測(cè)膠乳共沉法制備橡膠復(fù)合材料的產(chǎn)品質(zhì)量有非常重要的意義。本發(fā)明思路新穎，操作快捷，效果明顯。
【IPC分類】C08L3/04, C08L7/00, G01N23/22
【公開號(hào)】CN105419003
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510985359
【發(fā)明人】熊玉竹, 袁野, 戴駿
【申請(qǐng)人】貴州大學(xué)
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日