一種高強(qiáng)度、耐高溫聚酰亞胺復(fù)合材料的制備
【專利說明】一種高強(qiáng)度、耐高溫聚釀亞胺復(fù)合材料的制備
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域： 本發(fā)明涉及一種亞麻纖維增強(qiáng)聚酰亞胺高強(qiáng)度、耐高溫復(fù)合材料，尤其是亞麻纖維增 強(qiáng)的熱塑性聚酰亞胺樹脂耐高溫復(fù)合材料及其制備方法，屬于高分子材料領(lǐng)域。
[0002]
【背景技術(shù)】： 聚酰亞胺是一類主鏈上含有酰亞胺環(huán)的高分子材料。由于主鏈上含有芳香環(huán)，它作為 先進(jìn)復(fù)合材料基體，具有突出的耐高溫性能和優(yōu)異的機(jī)械性能，是目前樹脂基復(fù)合材料 中耐高溫性最高的材料之一。
[0003] 本項(xiàng)目使用熱塑性聚酰亞胺樹脂為基體，通過將其與亞麻纖維復(fù)合，制備200攝 氏度下剛性超過PEEK3倍、熱膨脹系數(shù)降低20%，是特定條件下可替代金屬、陶瓷、熱固性 樹脂、低溫?zé)崴苄运芰虾碗y加工的聚酰亞胺的理想材料，用于飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)軸承和軸瓦等耐 高溫油氣環(huán)境的合金材料，可減輕發(fā)動(dòng)機(jī)重量和提高發(fā)動(dòng)機(jī)推重比。應(yīng)用熱塑性樹脂制備 飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)零部件，比金屬材料和熱固性材料在設(shè)計(jì)和成型上更方便；該零部件可防靜電， 可與金屬接觸；具有一定的阻燃性。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】
： 本發(fā)明使用亞麻纖維增強(qiáng)熱塑性聚酰亞胺樹脂，從側(cè)喂料加入亞麻纖維，通過雙螺桿 擠出機(jī)擠出，經(jīng)冷卻、吹干、造粒完成材料的制備。
[0005] 本發(fā)明的制備方法包括以下步驟： 1)將亞麻纖維在強(qiáng)酸混合液中進(jìn)行真空浸漬預(yù)處理2(T30min，用蒸餾水清洗，干燥 2-3h〇
[0006] 2)將聚酰亞胺樹脂150-175 °C條件下干燥3-5h。
[0007] 3)將聚酰亞胺樹脂、熱穩(wěn)定劑(三堿式硫酸鉛)，抗氧劑(亞磷酸三酯TNP)按配方質(zhì) 量百分比例加入到高混機(jī)內(nèi)，在常溫下進(jìn)行均勻混合。
[0008] 4)將上述混合后的物料加入到擠出機(jī)主喂料料斗，將亞麻纖維加入側(cè)喂料料斗， 通過雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出。擠出機(jī)料筒加工溫度設(shè)定為380~410°C，主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為 220 ~280r.min1。
[0009] 5)通過失重加料來控制聚酰亞胺和亞麻纖維的比例。
[0010] 下面通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明專利進(jìn)行具體描述： 實(shí)施例1 : 將濃硝酸和濃鹽酸按照1 :3體積比混合，將亞麻纖維加入到濃酸溶液中，放入真空壓 力罐中抽真空浸漬2(T30min，然后過濾并用蒸餾水洗滌亞麻纖維，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0011] 將聚酰亞胺樹脂加入真空干燥箱于150 - 175°C條件下干燥3-5h。
[0012] 按照質(zhì)量百分比，將80份聚酰亞胺樹脂、0. 2-0. 6份熱穩(wěn)定劑(三堿式硫酸鉛)、 〇. 1-0. 3份抗氧劑（亞磷酸三酯TNP)按配方質(zhì)量百分比例加入到高混機(jī)內(nèi)，在常溫下進(jìn)行 均勻混合5min。將20份亞麻纖維加入到擠出機(jī)側(cè)喂料料斗。擠出機(jī)料筒加工溫度從加料 段，壓縮段，均化段溫度依次設(shè)定為380°C-385°C，390°C-400°C，405°C-4KTC，開動(dòng)擠出 機(jī)，主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為250r.min\通過失重加料控制亞麻纖含量，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為250r.min\樹脂烙體經(jīng)過冷卻、風(fēng)干、牽引，切粒，最終制造出長度*粒徑為的顆粒。
[0013] 實(shí)施例2: 將濃硝酸和濃鹽酸按照1 :3體積比混合，將亞麻纖維加入到濃酸溶液中，放入真空壓 力罐中抽真空浸漬2(T30min，然后過濾并用蒸餾水洗滌亞麻纖維，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0014] 按照質(zhì)量百分比，將75份聚酰亞胺樹脂、0. 2-0. 6份熱穩(wěn)定劑(三堿式硫酸鉛)、 〇. 1-0. 3份抗氧劑（亞磷酸三酯TNP)按配方質(zhì)量百分比例加入到高混機(jī)內(nèi)，在常溫下進(jìn)行 均勻混合5min。將25份亞麻纖維加入到擠出機(jī)側(cè)喂料料斗。擠出機(jī)料筒加工溫度從加料 段，壓縮段，均化段溫度依次設(shè)定為380°C-385°C，390°C-400°C，405°C-4KTC，開動(dòng)擠出 機(jī)，主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為250r.min\通過失重加料控制亞麻纖含量，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為250 r.min\樹脂烙體經(jīng)過冷卻、風(fēng)干、牽引，切粒，最終制造出長度*粒徑為的顆粒。
[0015] 實(shí)施例3: 將濃硝酸和濃鹽酸按照1 :3體積比混合，將亞麻纖維加入到濃酸溶液中，放入真空壓 力罐中抽真空浸漬2(T30min，然后過濾并用蒸餾水洗滌亞麻纖維，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0016] 按照質(zhì)量百分比，將70份聚酰亞胺樹脂、0. 2-0. 6份熱穩(wěn)定劑(三堿式硫酸鉛)、 〇. 1-0. 3份抗氧劑（亞磷酸三酯TNP)按配方質(zhì)量百分比例加入到高混機(jī)內(nèi)，在常溫下進(jìn)行 均勻混合5min。將30份亞麻纖維加入到擠出機(jī)側(cè)喂料料斗。擠出機(jī)料筒加工溫度從加料 段，壓縮段，均化段溫度依次設(shè)定為380°C-385°C，390°C-400°C，405°C-4KTC，開動(dòng)擠出 機(jī)，主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為250r.min\通過失重加料控制亞麻纖含量，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為250 r.min-1，樹脂烙體經(jīng)過冷卻、風(fēng)干、牽引，切粒，最終制造出長度*粒徑為的顆粒。
[0017] 將以上三個(gè)實(shí)例制得的產(chǎn)品參照GB/T17037. 1-1997注塑成型，取得標(biāo)準(zhǔn)樣件。
[0018] 材料按下列標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測：結(jié)果見表1。
[0019] 表1 :實(shí)例1，2,3產(chǎn)品力學(xué)性能及其保持率
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種亞麻纖維增強(qiáng)的熱塑性聚酰亞胺高強(qiáng)度、耐高溫復(fù)合材料，其組分主要包含 70-80wt%的熱塑性聚酰亞胺樹脂，30-20wt%的經(jīng)過預(yù)處理的亞麻纖維，0. 2~0. 6wt%的熱 穩(wěn)定劑(三堿式硫酸鉛)，〇. 1~〇. 3wt%的抗氧劑(亞磷酸三酯TNP)，經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)擠出 造粒獲得一種高強(qiáng)度、耐高溫聚酰亞胺復(fù)合材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞麻纖維增強(qiáng)的熱塑性聚酰亞胺高強(qiáng)度、耐高溫復(fù)合材 料，其特征在于：制備此種材料需要對亞麻纖維在強(qiáng)酸混合液中進(jìn)行真空浸漬預(yù)處理，提高 其與樹脂基體的界面結(jié)合力。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞麻纖維增強(qiáng)的熱塑性聚酰亞胺耐高強(qiáng)度、耐高溫復(fù)合 材料，其特征在于：采用雙螺桿擠出機(jī)加工，擠出機(jī)料筒溫度設(shè)定為380-4KTC之間，主機(jī) 轉(zhuǎn)速為220-280r.min1之間。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞麻纖維增強(qiáng)的熱塑性聚酰亞胺耐高強(qiáng)度、高溫復(fù)合材 料，其特征在于：通過失重加料來控制亞麻纖維在復(fù)合材料中的含量，獲得可用于注塑加工 的，亞麻纖維含量為20%wt，25%wt，30%wt的熱塑性亞麻纖維增強(qiáng)聚酰亞胺材料顆粒。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高強(qiáng)度、耐高溫聚酰亞胺復(fù)合材料及其制備方法。材料組分的質(zhì)量比為：聚酰亞胺70～80wt%，亞麻纖維20～30wt%，熱穩(wěn)定劑（三堿式硫酸鉛）0.2～0.6wt%，抗氧劑（亞磷酸三酯TNP）0.1～0.3wt%。其加工工藝：先將聚酰亞胺樹脂在150－175℃條件下進(jìn)行烘干處理，然后將聚酰亞胺樹脂、熱穩(wěn)定劑、抗氧劑進(jìn)行共混；再將共混物加入到雙螺桿擠出機(jī)主喂料料斗，將改性亞麻纖維進(jìn)行預(yù)熱干燥處理，加入側(cè)喂料料斗，加工溫度在380-410℃；通過雙螺桿擠出機(jī)擠出，經(jīng)過冷卻、干燥、切粒，即可得到亞麻纖維增強(qiáng)的聚酰亞胺高強(qiáng)度、耐高溫復(fù)合材料。該方法工藝簡單，生產(chǎn)設(shè)備容易操作，產(chǎn)品性能優(yōu)良。
【IPC分類】C08L97/02, C08J5/06, B29C47/92, C08L79/08, C08K5/524
【公開號】CN105419325
【申請?zhí)枴緾N201410413832
【發(fā)明人】王忠明, 王海波, 馬俊杰
【申請人】黑龍江鑫達(dá)企業(yè)集團(tuán)有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2014年8月21日