一種廢棄聚乙烯裂解制備環(huán)氧樹脂活性稀釋劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種廢棄聚乙烯裂解制備環(huán)氧樹脂活性稀釋劑的方法，屬于稀釋劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在紫外光固化涂料中，活性稀釋劑起著關(guān)鍵的作用“活性稀釋劑一般參與光固化除發(fā)揮其最主要的功能調(diào)節(jié)體系的瓤度以外，根據(jù)活性稀釋劑的不同結(jié)構(gòu)，還能影響到紫外光固化體系的固化動力學(xué)，聚合程度以及所生成的聚合物的物理性質(zhì)等等”。活性稀釋劑是一種含有可聚合官能團(tuán)的有機(jī)小分子，是光固化材料中一個重要的組成。它的作用:稀釋低聚物，調(diào)節(jié)體系粘度;參與光固化過程，影響體系光固化速度;影響固化膜的各種性能。活性稀釋劑從結(jié)構(gòu)上:自由基光固化的活性稀釋劑都具有碳碳不飽和雙鍵，如:丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基和烯丙基，故自由基光固化活性稀釋劑主要為丙烯酸酯單體。陽離子光固化的活性稀釋劑為具有乙烯基醚或環(huán)氧基的單體。
[0003]稀釋劑有丙烯酸酯類單體存在著對皮膚刺激性較大，阻燃性差;單官能團(tuán)丙烯酸酯單體稀釋性能好，體積收縮較小，但固化速度慢;多官能丙烯酸酯單體，雖然固化速度快，但稀釋性能差，體積收縮大，因此研發(fā)新的丙烯酸酯單體就變得非常迫切需要。丙烯酸酯單體，乙氧基化、丙氧基化丙烯酸酯。皮膚刺激性偏大和固化體積收縮大小，光固化速度慢。丙烯酸酯單體為含甲氧端基的丙烯酸酯，單官能團(tuán)丙烯酸酯的低固化收縮率和高轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)活性低。因此在此基礎(chǔ)上研制出一種固化速度快，稀釋性能好的稀釋劑，具有很好的發(fā)展前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對丙烯酸酯類單體稀釋劑對皮膚刺激性較大，阻燃性差，固化速度慢，稀釋性能差，體積收縮大的弊端，提供了一種通過收集廢棄聚乙烯粉碎成顆粒，與二氧化鈦粉末混合高溫反應(yīng)過濾得熔融蠟，與甲苯、丁酮混合，靜置冷卻濃縮后，加入氫氧化鈉，過濾得上層溶液，經(jīng)加熱蒸餾、脫水處理，過濾后與烯丙基縮水甘油醚、環(huán)氧氯丙烷混合反應(yīng)，抽濾得濾液，再與去離子水、氫氧化鈉反應(yīng)，濃縮制得稀釋劑的方法。以達(dá)到提高其固化速率和稀釋性能的目的。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品阻燃性好，體積收縮小。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)收集廢棄聚乙烯，對其洗凈并自然晾干，隨后氣流粉碎并過篩，收集得粒徑lcm的聚乙烯顆粒，稱取30?35g制備的聚乙烯顆粒置于三口燒瓶中，對其通氮?dú)馀懦諝?，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉贋?0mL/min;
(2)待空氣排除后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，對其升溫加熱至聚乙烯顆粒完全熔融，攪拌混合并添加1?2g 二氧化鈦粉末，在200?220°C下高溫反應(yīng)2?3h后，將反應(yīng)物趁熱移入離心管中，在1800?2500r/min下離心分離25?30min，收集上層恪融錯； (3)稱取20?25g熔融蠟，將其放入40?50mL甲苯中，在40?50°C下恒溫攪拌混合使其完全溶解，再滴加40?45mL 丁酮，控制滴加速度為lmL/min，待滴加完成后，得混合物，將混合物置于0?5°C冰水浴中靜置冷卻至無結(jié)晶析出，攪拌混合并對其抽濾，收集濾液并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有液體體積的1/10，制備得裂解油；
(4)量取10?15mL裂解油，將其置于500mL燒瓶中，同時稱取2?3g氫氧化鈉于燒瓶中，在300?500r/min下攪拌混合25?30min，待攪拌完成后，將其置于分液漏斗中，收集上層溶液并置于500mL燒瓶中加熱蒸饋，收集140°C前的饋分，用2?3g無水氯化鈉脫水處理并對其過濾，收集濾液得純化裂解油；
(5)稱取20?25mL上述制備的純化裂解油，將其置于500mL的燒杯中，攪拌混合并添加2?3mL烯丙基縮水甘油醚，隨后將燒杯置于68?80°C下水浴加熱，同時滴加2?3mL環(huán)氧氯丙烷，控制滴加時間為15min，待滴加完成后，保溫反應(yīng)2?3h ；
(6)待反應(yīng)完成后，對其減壓抽濾并收集濾液，將濾液與50?55mL去離子水?dāng)嚢杌旌?，?0?60°C水浴加熱下，添加1?2g氫氧化鈉，隨后保溫反應(yīng)2?3h，待反應(yīng)完成后，對其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有液體體積的1/8，即制得一種環(huán)氧樹脂活性稀釋劑。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將上述制得的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑添加至樹脂涂料中，添加量為5?7g/kg，在120r/min下攪拌混合制得光固化涂料。該稀釋劑稀釋性能好，所得涂料固化速度快，體積收縮率低于其他產(chǎn)品5%以上，涂膜拉伸強(qiáng)度為16.8?22.3MPa，彈性模量為93.5?105.6MPa，斷裂伸長率為18.6?21.2%。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品對皮膚刺激性較小，阻燃性好；
(2)使用后固化速度快，稀釋性能好，體積收縮率低于其他產(chǎn)品5%以上。
【具體實施方式】
[0008]首先收集廢棄聚乙烯，對其洗凈并自然晾干，隨后氣流粉碎并過篩，收集得粒徑lcm的聚乙烯顆粒，稱取30?35g制備的聚乙烯顆粒置于三口燒瓶中，對其通氮?dú)馀懦諝?，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉贋?0mL/min;然后待空氣排除后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，對其升溫加熱至聚乙烯顆粒完全熔融，攪拌混合并添加1?2g 二氧化鈦粉末，在200?220°C下高溫反應(yīng)2?3h后，將反應(yīng)物趁熱移入離心管中，在1800?2500r/min下離心分離25?30min，收集上層恪融錯;稱取20?25g熔融蠟，將其放入40?50mL甲苯中，在40?50°C下恒溫攪拌混合使其完全溶解，再滴加40?45mL 丁酮，控制滴加速度為lmL/min，待滴加完成后，得混合物，將混合物置于0?5°C冰水浴中靜置冷卻至無結(jié)晶析出，攪拌混合并對其抽濾，收集濾液并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有液體體積的1 /10，制備得裂解油;再量取10?15mL裂解油，將其置于500mL燒瓶中，同時稱取2?3g氫氧化鈉于燒瓶中，在300?500r/min下攪拌混合25?30min，待攪拌完成后，將其置于分液漏斗中，收集上層溶液并置于500mL燒瓶中加熱蒸饋，收集140°C前的饋分，用2?3g無水氯化鈉脫水處理并對其過濾，收集濾液得純化裂解油;稱取20?25mL上述制備的純化裂解油，將其置于500mL的燒杯中，攪拌混合并添加2?3mL烯丙基縮水甘油醚，隨后將燒杯置于68?80°C下水浴加熱，同時滴加2?3mL環(huán)氧氯丙烷，控制滴加時間為15min，待滴加完成后，保溫反應(yīng)2?3h;最后待反應(yīng)完成后，對其減壓抽濾并收集濾液，將濾液與50?55mL去離子水?dāng)嚢杌旌?，?0?60°C水浴加熱下，添加1?2g氫氧化鈉，隨后保溫反應(yīng)2?3h，待反應(yīng)完成后，對其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有液體體積的1/8，即制得一種環(huán)氧樹脂活性稀釋劑。
[0009]實例1
首先收集廢棄聚乙烯，對其洗凈并自然晾干，隨后氣流粉碎并過篩，收集得粒徑lcm的聚乙烯顆粒，稱取30g制備的聚乙烯顆粒置于三口燒瓶中，對其通氮?dú)馀懦諝?，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉贋?0mL/min;然后待空氣排除后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，對其升溫加熱至聚乙烯顆粒完全熔融，攪拌混合并添加lg二氧化鈦粉末，在200°C下高溫反應(yīng)2h后，將反應(yīng)物趁熱移入離心管中，在1800r/min下離心分離25min，收集上層恪融錯；稱取20g恪融錯，將其放入40mL甲苯中，在40°C下恒溫攪拌混合使其完全溶解，再滴加40mL丁酮，控制滴加速度為lmL/min，待滴加完成后，得混合物，將混合物置于0°C冰水浴中靜置冷卻至無結(jié)晶析出，攪拌混合并對其抽濾，收集濾液并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有液體體積的1/10，制備得裂解油;再量取10mL裂解油，將其置于500mL燒瓶中，同時稱取2g氫氧化鈉于燒瓶中，在300r/min下攪拌混合25min，待攪拌完成后，將其置于分液漏斗中，收集上層溶液并置于500mL燒瓶中加熱蒸餾，收集140°C前的餾分，用2g無水氯化鈉脫水處理并對其過濾，收集濾液得純化裂