一種uv固化led封裝膠用樹脂和制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料技術領域,具體涉及一種UV固化LED封裝膠用樹脂和制備 方法。
【背景技術】
[0002] 目前LED的制備中主要流程涉及:固晶、固化、鍵合、封裝、后固化、檢測等工藝步 驟。而封裝后固化基本是需要在高于l〇〇°C對器件進行加熱完成有機硅封裝膠固化,固化一 般需要幾小時。大大降低了生產(chǎn)效率。另外,傳統(tǒng)的雙包裝LED封裝膠在使用時也非常不便, 存在的問題主要有:一方面由于封裝膠的黏度較大,導致混合不均;混合后還要脫泡,步驟 較繁瑣;另一方面當乙烯基苯基硅樹脂和交聯(lián)劑的折射率相差加大,這時兩者的分子結構 就差異就較大,因此相容性就變差,硅凝膠透光率較差;再有二者在混合、固化時難以做到 均勻混合、充分固化,導致LED封裝膠的性能下降;難以滿足大功率LED封裝業(yè)的發(fā)展需要。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 為了克服現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明的目的是提供一種UV固化LED封裝膠和制備方 法,該UV固化LED封裝膠分子結構中同時含有多個丙烯酸酯、苯基等分子結構,在固化時自 身分子結構的丙烯酸酯發(fā)生快速的交聯(lián)固化反應,大大減少了傳統(tǒng)封裝工藝存在的固化時 間長、配膠工藝繁瑣等技術問題。
[0004] 本發(fā)明的技術方案具體介紹如下。
[0005] 本發(fā)明提供一種UV固化LED封裝膠用樹脂,該樹脂結構式如下所示:
[0007] 其中:m為1-30范圍內(nèi)的整數(shù);η為1-30范圍內(nèi)的整數(shù),PU為脂肪族、芳香族或脂環(huán) 族聚氨酯。
[0008] 本發(fā)明中,該樹脂透光率在81~90 %之間,在室溫下的折射率在1.5011~1.5455 之間,UV光照射下的固化時間在10~60s之間。
[0009] 本發(fā)明中,該樹脂通過苯基含氫硅油和聚氨酯丙烯酸酯化合物在鉑催化劑作用下 反應制備得到;其中:所述苯基含氫硅油按重量份數(shù)計算,其組成及含量如下: 甲基苯基二乙氧基硅烷 100~200份 二苯基二甲氧基硅烷 40~80份 含氫雙封頭 30~50份
[0010] 蒸餾水 20~60份 溶劑 100~200份 催化劑 0.03~0,05份
[0011] 其中:所述的溶劑選自甲苯或苯的一種或兩種;
[0012] 所述的催化劑選自98wt %硫酸或38wt %鹽酸中的一種或兩種。
[0013]本發(fā)明中,所述苯基含氫硅油的制備方法如下:首先按比例將甲基苯基二乙氧基 硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、含氫雙封頭、蒸餾水、溶劑和催化劑加入到容器中,升溫至55-65°C,攪拌下恒溫4-6h,然后升溫至115-125°C,攪拌下恒溫反應3-5h,所得的反應液經(jīng)后處 理,即得到苯基含氫硅油。
[0014]本發(fā)明還提供一種上述UV固化LED封裝膠用樹脂的制備方法,具體步驟如下:
[0015] (1)將甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、含氫雙封頭、蒸餾水、溶劑和 催化劑加入到容器中,先升溫至55-65°C,攪拌下恒溫4-6h,然后升溫至115-125°C,攪拌下 恒溫反應3-5h,再將所得的反應液用蒸餾水水洗至中性,然后減壓蒸餾以除去溶劑及殘余 水分,即得苯基含氫硅油;
[0016] (2)將上述所得苯基含氫硅油和聚氨酯丙烯酸酯化合物按比例加入到反應燒瓶 中,再加入阻聚劑,通入保護氣體,攪拌并加熱,升溫至60~80°C,加入催化劑,攪拌下恒溫3 ~5h,停止加熱,待溫度降到室溫,即得UV固化LED封裝膠用樹脂。
[0017] 上述步驟(1)中,減壓蒸餾條件為:溫度為200°C,壓力為-ο . 096MPa下,減壓蒸餾 2.5~3.5h〇
[0018] 本發(fā)明的有益成果如下所述:
[0019] 本發(fā)明的一種UV固化LED封裝膠用樹脂,由于在聚合物分子鏈末端基引入Si-H鍵, 在一定條件下,在催化劑的作用下可以控制同一分子鏈末端Si-H鍵與聚氨酯丙烯酸酯的丙 烯酸酯基團發(fā)生加成反應,含有多個丙烯酸酯封端的聚氨酯有機硅聚合物,這種解結構具 有尚反應活性。
[0020] 進一步,取UV固化LED封裝膠用樹脂5g,光引發(fā)劑0.3g混合均勻后涂于載玻片上, 在UV燈照射下只需要室溫下10~60s就可完成固化,大大克服了現(xiàn)有LED封裝行業(yè)使用的雙 組份LED封裝膠固化溫度高以及固化時間長等技術問題差等技術問題。
[0021] 進一步,本發(fā)明的一種UV固化LED封裝膠用樹脂,通過改變甲基苯基二乙氧基硅 烷、二苯基二甲氧基硅烷等原料的組分的含量來實現(xiàn)對最終所得的UV固化LED封裝膠用樹 脂中甲基、苯基含量的控制,因此最終所得的UV固化LED封裝膠用樹脂在滿足高折射率的同 時,具有高透光率。上述所得的UV固化LED封裝膠用樹脂,其折光率高,按照國家標準GB/T 614-2006《化學試劑折光率通用方法》對其折光率進行了測試,室溫下為1.5011~1.5455。 采用尤尼柯(上海)儀器有限公司的UV-2102PC紫外可見光分光光度計,將上述制備LED封裝 膠所用的交聯(lián)劑的樣品置于ImmX ImmX l〇mm的石英比色皿中;掃描波段為300-800nm,測試 樣品透光率,其透光率可達81~90 %。
[0022] 上述所得的UV固化LED封裝膠用樹脂,由于其具有高透光率、高折射率、粘度低等 特點,可用于LED封裝領域,還可用于電子業(yè)LED室內(nèi)外顯示板、LED交通信號等的封裝、隔絕 保護等相關技術領域。
[0023] 本發(fā)明的一種UV固化LED封裝膠用樹脂的制備方法,其制備路線短、反應溫和,不 需要壓力反應設備,因此具有制備過程簡單、操作方便、反應條件溫和,適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0024]圖1、實施例1所得的UV固化LED封裝膠用樹脂的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面通過實施例并結合附圖對本發(fā)明進一步詳細描述,但并不限制本發(fā)明。
[0026] 本發(fā)明各實施例所用的原料中除特殊表明的廠家及型號外,其他原料均為市售, 規(guī)格均為化學純。
[0027] 本發(fā)明所用的各種設備的型號及生產(chǎn)廠家的信息如下:
[0028] 2W型阿貝折射率儀,蘇州圣輝精密儀器設備有限公司;
[0029] NDJ-1旋轉式粘度計,上海精密儀器有限公司;
[0030] UV-2102PC紫外分光光度計,尤尼柯(上海)儀器有限公司。
[0031] 實施例1
[0032] 一種UV固化LED封裝膠用樹脂的制備方法,步驟如下:
[0033] 將100份甲基苯基二乙氧基硅烷、40份二苯基二甲氧基硅烷、30份含氫雙封頭、20 份蒸餾水、100份甲苯、苯按重量比為1:1組成的混合物、0.03份38wt%鹽酸依次加入到容器 中,升溫至60°C,攪拌下恒溫5h,然后升溫至120°C,攪拌下恒溫反應4h,所得的反應液用蒸 餾水水洗至中性,然后控制溫度為200°C,壓力為_0.096MPa下減壓蒸餾3.0h,以除去溶劑及 殘余水分,即得苯基含氫硅油。
[0034]將10g苯基含氫硅油和10g聚氨酯丙烯酸酯化合物加入到500ml的三口燒瓶中,再 加入0.02g對苯二酚,通入N2,攪拌并加熱,升溫至60°C,加入0.0 lg氯鉑酸的絡合物,攪拌下 恒溫3h,停止加熱,待燒瓶溫度降到室溫,即得UV固化LED封裝膠用樹脂。
[0035] 將上述所得的UV固化LED封裝膠用樹脂通過紅外色譜儀(美國Nicolet公司380型) 進行紅外光譜分析,所得的紅外光譜圖如圖1所示,從圖1中可以看出,2168.5