材料。
[0296] 當(dāng)然，可在制備本發(fā)明的隔室中采用不同的膜材料和/或不同厚度的膜。選擇不同 的膜的有益效果是所得的隔室可表現(xiàn)出不同的溶解度或釋放特性。
[0297] 最優(yōu)選的膜材料是見于MonoSol貿(mào)易參考資料M8630、M8900、H8779的PVA膜（如申 請人共同未決的專利申請參考44528和11599中所述)和描述于US 6 166 117和US 6 787 512中的那些，以及具有相應(yīng)溶解度和可塑性特征的PVA膜。
[0298] 本文的膜材料還可包含一種或多種添加劑成分。例如，添加增塑劑，例如甘油、乙 二醇、二乙二醇、丙二醇、山梨醇以及它們的混合物，能夠是有利的。其它的添加劑包括待遞 送至洗滌水的功能性洗滌劑添加劑，例如有機聚合物分散劑等。
[0299] 抑泡劑
[0300] 可將用于減少或抑制泡沫形成的化合物摻入到本文所述的清潔組合物中。泡沫抑 制在如美國專利4,489,455、4,489,574中所述的所謂的"高濃度清潔過程"中以及在前加載 式洗衣機中可能是尤其重要的。
[0301] 可使用各種各樣的材料作為抑泡劑，并且抑泡劑是本領(lǐng)域的技術(shù)人員熟知的。參 見例如"Kirk Othmer Encyclopedia of Chemical Technology"第三版，第7卷，第430-447 頁(John Wiley&Sons，Inc.，1979)。抑泡劑的示例包括單羧酸脂肪酸及其可溶性鹽、高分子 量烴諸如石蠟、脂肪酸酯（例如脂肪酸甘油三酯）、一元醇的脂肪酸酯、脂族C 18-C4〇酮(例如 硬脂酮）、N-烷基化氨基三嗪、優(yōu)選具有低于約100°C熔點的含蠟烴、硅氧烷抑泡劑和二級 醇。抑泡劑描述于美國專利2，954，347 ; 4，265，779; 4，265，779; 3，455，839; 3，933，672; 4， 652,392;4,978,471;4,983,316;5,288,431 ;4,639,489;4,749,740;和4,798,679;4,075， 118;歐洲專利申請89307851 ·9;EP 150,872;以及DOS 2,124,526中。
[0302]本文的清潔組合物可包含按所述組合物的重量計0 %至約10 %的抑泡劑。當(dāng)用作 抑泡劑時，單羧酸脂肪酸及其鹽可以按所述清潔組合物的重量計至多約5%的量，并且在一 些示例中按所述清潔組合物的重量計約0.5%至約3%的量存在。硅氧烷抑泡劑可以按所述 清潔組合物的重量計至多約2.0%的量使用，但也可使用更高的量。一硬脂基磷酸鹽抑泡劑 可以按所述清潔組合物的重量計約0.1%至約2%范圍內(nèi)的量使用。烴抑泡劑可以按所述清 潔組合物的重量計約0.01 %至約5.0 %范圍內(nèi)的量使用，但也可使用更高的含量。醇抑泡劑 可以按所述清潔組合物的重量計約〇. 2%至約3%范圍內(nèi)的濃度使用。
[0303] 促泡劑
[0304] 如果期望高度起泡的，則可以按所述清潔組合物的重量計約1 %至約10%范圍內(nèi) 的濃度將促泡劑諸如C1Q-C16烷醇酰胺摻入到清潔組合物中。一些示例包括(： 1()-(：14單乙醇酰 胺和二乙醇酰胺。如果需要，可以按所述清潔組合物的重量計約0.1%至約2%的含量加入 水溶性鎂鹽和/或鈣鹽諸如1 8(：12、1^〇4工&(：12、0&3〇4等，以提供附加泡沫，并且增強油脂去 除性能。
[0305] 織物軟化劑
[0306] 各種洗滌中織物軟化劑，包括美國專利4，062，647中的無形綠土粘土，以及本領(lǐng)域 已知的其它軟化劑粘土，可以按所述組合物的重量計約0.5%至約10%的含量使用，以在提 供織物清潔效果的同時，提供織物軟化劑有益效果。粘土軟化劑可與胺和陽離子軟化劑組 合使用，如例如美國專利4,375,416和美國專利4,291，071中所公開的。陽離子軟化劑也可 在沒有粘土軟化劑時使用。
[0307] 包封物
[0308] 組合物可包含包封物。在一些方面，包封物包含芯，具有內(nèi)表面和外表面的殼，所 述殼包封所述芯。
[0309 ]在某些方面，包封物包含芯和殼，其中所述芯包含選自以下的材料:香料;增白劑； 染料;驅(qū)昆蟲劑;硅氧烷;蠟;風(fēng)味劑;維生素;織物軟化劑;護(hù)膚劑，例如石錯;酶;抗菌劑;漂 白劑;感覺劑;或它們的混合物;并且其中所述殼包含選自以下的材料:聚乙烯;聚酰胺;聚 乙烯醇，其任選地包含其它共聚單體;聚苯乙烯;聚異戊二烯;聚碳酸酯;聚酯;聚丙烯酸酯； 聚烯烴;多糖，例如，藻酸鹽和/或脫乙酰殼多糖；明膠;紫膠;環(huán)氧樹脂；乙烯基聚合物;水不 溶性無機物;硅氧烷;氨基塑料、或它們的混合物。在一些方面，其中所述殼包含氨基塑料， 所述氨基塑料包含聚脲、聚氨酯和/或聚脲氨酯。聚脲可包含聚甲醛脲和/或三聚氰胺甲醛。
[0310] 在一些方面，包封物包含芯，并且所述芯包含香料。在某些方面，包封物包含殼，并 且所述殼包含三聚氰胺甲醛和/或交聯(lián)的三聚氰胺甲醛。在一些方面，包封物包含芯和殼， 所述芯包含香料，所述殼包含三聚氰胺甲醛和/或交聯(lián)的三聚氰胺甲醛。
[0311] 合適的包封物可包含芯材料和殼，其中所述殼至少部分地包圍所述芯材料。至少 75 %、或至少85 %、或甚至至少90 %的所述包封物可具有約0.2MPa至約lOMPa，約0.4MPa至 約5MPa，約0.6MPa至約3.5MPa，或甚至約0.7MPa至約3MPa的破裂強度；和0%至約30%，0% 至約20%，或甚至0%至約5%的有益劑滲漏度。
[0312] 在一些方面，至少75 %、85 %或甚至90 %的所述包封物可具有約1微米至約80微 米，約5微米至60微米，約10微米至約50微米，或甚至約15微米至約40微米的粒度。
[0313] 在一些方面，至少75 %、85 %或甚至90 %的所述包封物可具有約30nm至約250nm， 約80nm至約180nm，或甚至約100nm至約160nm的顆粒壁厚。
[0314] 在一些方面，包封物的芯包含選自香料原料的材料和/或任選地選自以下的材料： 植物油，包括純的和/或共混的植物油，包括蓖麻油、椰子油、棉籽油、葡萄籽油、油菜籽、大 豆油、玉米油、棕櫚油、亞麻籽油、紅花油、橄欖油、花生油、椰子油、棕櫚仁油、蓖麻油、檸檬 油以及它們的混合物;植物油的酯，酯類，包括己二酸二丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、丁基芐基 己二酸酯、芐基辛基己二酸酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯以及它們的混合物;直鏈或支鏈 烴類，包括具有高于約80°C的沸點的那些直鏈或支鏈烴類;部分氫化的三聯(lián)苯、二烷基鄰苯 ^_甲酸酯、烷基聯(lián)苯(包括單異丙基聯(lián)苯）、烷基化蔡(包括二丙基蔡）、石油精(包括煤油）、 礦物油以及它們的混合物;芳族溶劑，包括苯、甲苯或它們的混合物;硅油；以及它們的混合 物。
[0315] 在一些方面，包封物的壁包含合適的樹脂，諸如醛和胺的反應(yīng)產(chǎn)物。合適的醛包括 甲醛。合適的胺包括三聚氰胺、脲、苯胍胺、甘脲、或它們的混合物。合適的三聚氰胺包括羥 甲基三聚氰胺、甲基化羥甲基三聚氰胺、亞氨基三聚氰胺以及它們的混合物。合適的脲包括 二羥甲基脲、甲基化二羥甲基脲、脲-間苯二酚，或它們的混合物。
[0316] 在一些方面，合適的甲醛清除劑可與包封物一起用于例如膠囊漿液中，和/或在包 封物加入到此類組合物中之前、期間或之后加入到組合物中。
[0317] 合適的膠囊公開于USPA 2008/0305982 A1;和/或USPA 2009/0247449 A1 中。另選 地，合適的膠囊可購自Appleton Papers Inc. (Appleton，Wisconsin，USA)〇
[0318] 此外，用于制備上述包封物的材料可購自Solutia Inc . (St Louis，Missouri U.S.A.)、Cytec Industries(West Paterson,New Jersey U·S·A·)、sigma-Aldrich (St.Louis,Missouri U.S.A.)、CP Kelco Corp.(San Diego,California,USA)；BASF AG (Ludwigshafen,Germany)；Rhodia Corp.(Cranbury,New Jersey,USA)；Hercules Corp. (Wilmington，Delaware，USA);Agrium Inc·(Calgary，Alberta，Canada)、ISP(New Jersey， U.S.A.)、Akzo Nobel(Chicago，IL，USA);Stroever Shellac Bremen(Bremen，Germany); Dow Chemical Company(Midland,MI,USA)；Bayer AG(Leverkusen,Germany)；Sigma-Aldrich Corp·(St·Louis，Missouri，USA)〇
[0319] #|4
[0320] 香料和香料成分可用于本文所述的清潔組合物中。香料和香料成分的非限制性示 例包括但不限于醛、酮、酯等。其它示例包括各種天然提取物和精油，其可包含各成分的復(fù) 雜混合物，諸如橙油、檸檬油、玫瑰提取物、熏衣草、麝香、綠葉刺蕊草、鳳仙花精油、檀木油、 松油、雪松等。最終的香料可包括此類成分的極端復(fù)雜的混合物。最終的香料可以按所述清 潔組合物的重量計約0.01 %至約2 %范圍內(nèi)的濃度被包括在內(nèi)。
[0321] 填料和載體
[0322] 填料和載體可用于本文所述的清潔組合物中。如本文所用，術(shù)語"填料"和"載體" 具有相同的含義并且可互換使用。
[0323] 液體清潔組合物和包含液體組分的其它清潔組合物形式(諸如含液體的單位劑量 清潔組合物)可包含水和其它溶劑作為填料或載體。由甲醇、乙醇、丙醇和異丙醇例示的低 分子量伯醇或仲醇是合適的。在一些示例中可使用一元醇以使表面活性劑增溶，但是也可 使用多元醇，諸如包含2至約6個碳原子以及2至約6個羥基基團(tuán)的那些（例如，1，3_丙二醇、 乙二醇、甘油和1，2_丙二醇）。也可使用包含胺的溶劑。
[0324] 清潔組合物可包含按所述組合物的重量計約5 %至約90 %，并且在一些示例中約 10 %至約50 %的此類載體。對于致密或超致密重型液體或其它清潔組合物形式，水的使用 按所述組合物的重量計可低于約40%，或低于約20%，或低于約5%或小于約4%的游離水， 或小于約3 %的游離水，或小于約2 %的游離水，或基本上不含游離水(即無水）。
[0325] 對于粉末或棒狀清潔組合物，以及包括固體或粉末組分的形式(諸如含粉末的單 位劑量清潔組合物），合適的填料可包括但不限于硫酸鈉、氯化鈉、粘土或其它惰性的固體 成分。填料也可包括生物質(zhì)或脫色的生物質(zhì)。填料在顆粒狀、棒狀或其它固體清潔組合物中 的含量可以為按所述清潔組合物的重量計小于約80%，并且在一些示例中按所述清潔組合 物的重量計小于約50%。致密或超致密粉末或固體清潔組合物可包含按所述清潔組合物的 重量計小于約40%，或小于約20%或小于約10%的填料。
[0326] 對于致密或超致密的液體或粉末清潔組合物，或其它形式，在產(chǎn)品中液體或固體 填料的含量可被降低，使得與非致密清潔組合物相比，相同量的活性化學(xué)物質(zhì)被遞送到洗 滌液體，或在一些示例中，清潔組合物更有效，使得與非致密組合物相比，更少的活性化學(xué) 物質(zhì)被遞送到洗滌液體。例如，洗滌液體可通過使清潔組合物與一定量的水接觸而形成，該 量使得洗滌液體中清潔組合物的濃度為高于〇g/l至約4g/l。在一些示例中，所述濃度可為 約lg/Ι至約3.5g/l，或至約3.0g/l，或至約2.5g/l，或至約2.0g/l，或至約1.5g/l，或約Og/1 至約1.0g/l，或約Og/1至約0.5g/l。這些劑量不旨在是限制性的，并且可使用對本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員而言將顯而易見的其它劑量。
[0327] 緩沖液體系
[0328] 可配制本文所述的清潔組合物，使得在含水清潔操作中使用期間，洗滌水將具有 介于約7.0和約12之間的pH，并且在一些示例中，介于約7.0和約11之間的pH。將pH控制在推 薦的使用水平上的技術(shù)包括使用緩沖液、堿或酸等，并且是本領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟知的。這 些包括但不限于使用碳酸鈉、檸檬酸或檸檬酸鈉、單乙醇胺或其它胺、硼酸或硼酸鹽、以及 本領(lǐng)域熟知的其它pH調(diào)節(jié)化合物。
[0329]本文的清潔組合物可包括動態(tài)的洗滌中pH特征。此類清潔組合物可使用與其它pH 控制劑結(jié)合的蠟覆蓋的檸檬酸顆粒，使得（i)與水接觸約3分鐘后，洗滌液體的pH大于10; (i i)與水接觸約10分鐘后，洗滌液體的pH小于9.5;(i i i)與水接觸約20分鐘后，洗滌液體的 pH小于9.0;并且(iv)任選地，其中洗滌液體的平衡pH在約7.0至約8.5的范圍內(nèi)。
[0330] 其它助劑成分
[0331]可用于本文清潔組合物中的各種各樣的其它成分可包括其它活性成分、載體、水 溶助長劑、加工助劑、染料或顏料、用于液體制劑和固體或其它液體填料的溶劑、食用櫻桃 紅、膠態(tài)二氧化硅、蠟、益生素、脂肽、氨基纖維素聚合物、蓖麻油酸鋅、香料微膠囊、鼠李糖 月旨、槐糖脂、糖肽、甲基酯磺酸鹽、甲基酯乙氧基化物、磺化交酯、可分解表面活性劑、生物聚 合物、硅氧烷、改性的硅氧烷、氨基硅氧烷、沉積助劑、刺槐豆膠、陽離子羥乙基纖維素聚合 物、陽離子瓜爾膠、水溶助長劑(尤其是異丙基苯磺酸鹽、甲苯磺酸鹽、二甲苯磺酸鹽和萘 鹽）、抗氧化劑、BHT、PVA顆粒包封的染料或香料、珠光劑、泡騰劑、變色體系、硅氧烷聚氨酯、 遮光劑、片狀崩解劑、生物質(zhì)填料、快干硅氧烷、乙二醇二硬脂酸酯、羥乙基纖維素聚合物、 疏水改性的纖維素聚合物或羥乙基纖維素聚合物、淀粉香料包封物、乳化油、雙酚抗氧化 劑、微纖維纖維素結(jié)構(gòu)劑、香料前體、苯乙烯/丙烯酸酯聚合物、三嗪、皂、過氧化物歧化酶、 二苯甲酮蛋白酶抑制劑、官能化的Ti02、二丁基磷酸鹽、二氧化硅香料膠囊劑、以及其它助 劑成分、二亞乙基三胺五乙酸、鈦試劑（1，2_二羥基苯-3,5-二磺酸）、羥乙烷二亞甲基膦酸、 甲基甘氨酸雙乙酸、膽堿氧化酶、果膠酸裂解酶、三芳基甲烷藍(lán)和紫堿性染料、次甲基藍(lán)和 紫堿性染料、蒽醌藍(lán)和紫堿性染料、偶氮染料堿性藍(lán)16、堿性藍(lán)65、堿性藍(lán)66、堿性藍(lán)67、堿 性藍(lán)71、堿性藍(lán)159、堿性紫19、堿性紫35、堿性紫38、堿性紫48、嗪染料、堿性藍(lán)3、堿性藍(lán) 75、堿性藍(lán)95、堿性藍(lán)122、堿性藍(lán)124、堿性藍(lán)141、尼羅藍(lán)A和咕噸類染料堿性紫10、烷氧基 化的三苯甲烷聚合物著色劑;烷氧基化的噻吩聚合物著色劑、噻唑鋪染料、云母、二氧化鈦 涂層云母、氯氧化鉍、石蠟、蔗糖酯、美化染料、異羥肟酸螯合劑、以及其它活性物質(zhì)。
[0332]本文所述的清潔組合物也可包含維生素和氨基酸，諸如：水溶性維生素以及它們 的衍生物、水溶性氨基酸以及它們的鹽和/或衍生物、水溶性氨基酸粘度改性劑、染料、非揮 發(fā)性溶劑或稀釋劑(水溶性的和非水溶性的）、珠光助劑、泡沫促進(jìn)劑、附加表面活性劑或非 離子輔助表面活性劑、滅虱藥、pH調(diào)節(jié)劑、香料、防腐劑、螯合劑、蛋白質(zhì)、皮膚活性劑、防曬 劑、UV吸收劑、維生素、煙酰胺、咖啡因和米諾地爾。
[0333]本發(fā)明的清潔組合物還可包含顏料物質(zhì)，諸如亞硝基顏料、單偶氮顏料、重氮基顏 料、類胡蘿卜素顏料、三苯甲烷顏料、三芳基甲烷顏料、咕噸類顏料、喹啉顏料、嗪顏料、口丫 嗪顏料、蒽醌顏料、靛青類顏料、硫堇靛青類顏料、喹吖啶酮顏料、酞菁顏料、植物性顏料、以 及天然顏料，其包括水溶性組分諸如具有C.I.名稱的那些。本發(fā)明的清潔組合物也可包含 抗微生物劑。
[0334] 清潔組合物的制備
[0335]本公開的清潔組合物可由本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的常規(guī)方法制備，諸如通過批量方 法或通過連續(xù)循環(huán)方法。適于制備本發(fā)明組合物的方法的非限制性示例描述于U.S.4,990， 280,U.S.20030087791 A1；U.S.20030087790Α1；U.S.20050003983 A1；U.S.20040048764 A1；U.S.4,762,636；U.S.6,291,412；U.S.20050227891 A1；EP 1070115 A2；U.S.5,879, 584；U.S.5,691,297；U.S.5,574,005；U.S.5,569,645；U.S.5,565,422；U.S.5,516,448； U. S. 5，489，392;以及U. S. 5，486，303中，將所有所述文獻(xiàn)均以引用方式并入本文。
[0336] 使用方法
[0337] 本發(fā)明包括用于清潔染污的材料的方法。如本領(lǐng)域的技術(shù)人員將意識到的，本發(fā) 明的清潔組合物適用于衣物洗滌預(yù)處理應(yīng)用、衣物洗滌清潔應(yīng)用、以及家庭護(hù)理應(yīng)用。
[0338] 此類方法包括但不限于以下步驟:使以純形式或稀釋于洗滌液體中的清潔組合物 與染污的材料的至少一部分接觸，然后任選漂洗染污的材料?？稍谌芜x漂洗步驟之前使所 述染污的材料經(jīng)受洗滌步驟。
[0339] 就用于衣物洗滌預(yù)處理應(yīng)用而言，所述方法可包括使本文所述的清潔組合物與染 污的織物接觸。在預(yù)處理之后，所述染污的織物可在洗衣機中洗滌或以其它方式漂洗。 [0340]機洗方法可包括在洗衣機中用含水洗滌溶液處理染污的衣物，所述含水洗滌溶液 具有溶解或分散于其中的有效量的根據(jù)本發(fā)明所述的機洗清潔組合物。清潔組合物的"有 效量"是指約20g至約300g的產(chǎn)品溶解或分散于約5L至約65L體積的洗滌溶液中。水溫可在 約5°C至約100°C范圍內(nèi)。水與染污的材料(例如織物)的比率可為約1:1至約20:1。在織物洗 滌組合物的情況下，用量還可不僅取決于污垢和污漬的類型和嚴(yán)重度，而且取決于洗滌水 溫度、洗滌水的體積和洗衣機的類型(例如頂部加載式、前加載式、頂部加載式、垂直軸曰式 自動洗衣機)而變化。
[0341] 本文的清潔組合物可用于在降低的洗滌溫度下洗滌織物。洗滌織物的這些方法包 括以下步驟:將衣物洗滌清潔組合物遞送至水中以形成洗滌液體，并且將所述洗滌織物加 入到所述洗滌液體中，其中所述洗滌液體具有約〇°C至約20°C，或約0°C至約15°C，或約0°C 至約9°C的溫度。所述織物可在衣物洗滌清潔組合物與水接觸之前、或之后或同時接觸水。
[0342] 另一種方法包括使浸漬有清潔組合物實施例的非織造基底與染污的材料接觸。如 本文所用，"非織造基底"可包括具有合適基重、厚度(厚）、吸收性和強度特性的任何常規(guī)樣 式的非織造材料片材或纖維網(wǎng)。合適的可商購獲得的非織造基底的非限制性示例包括由 DuPont以商品名SONTARA?出售以及由James River Corp.以商品名p〇LYWEB?# 售的那些。
[0343] 機洗盤碟洗滌方法
[0344] 包括用于機洗或手洗染污的盤碟、餐具、銀餐具或其它廚具的方法。用于機洗盤碟 洗滌的一種方法包括用含水液體處理染污的盤碟、餐具、銀餐具或其它廚具，所述含水液體 具有溶解或分散于其中的有效量的根據(jù)本發(fā)明所述的機洗盤碟洗滌組合物。所謂有效量的 機洗盤碟洗滌組合物是指約8g至約60g的產(chǎn)品溶解或分散于約3L至約10L體積的洗滌溶液 中。
[0345] 用于手洗盤碟洗滌的一種方法包括將清潔組合物溶解于含水容器中，之后使染污 的盤碟、餐具、銀餐具、或其它廚具與盤碟洗滌液體接觸，然后用手洗擦、擦拭或漂洗染污的 盤碟、餐具、銀餐具、或其它廚具。用于手洗盤碟洗滌的另一種方法包括將清潔組合物直接 施用到染污的盤碟、餐具、銀餐具、或其它廚具上，然后用手洗擦、擦拭或漂洗染污的盤碟、 餐具、銀餐具、或其它廚具。在一些示例中，用于手洗盤碟洗滌的清潔組合物的有效量為約 0.5ml至約20ml稀釋于水中。
[0346] 組合物的包裝
[0347] 本文所述的清潔組合物可包裝在任何合適的容器中，包括由紙材、硬紙板、塑性材 料和任何合適的層合物構(gòu)造的那些。任選的包裝類型描述于歐洲專利申請94921505.7中。 [0348] 小袋添加劑
[0349] 本文所述的清潔組合物也可作為單隔室或多隔室清潔組合物包裝，如為組合劑量 形式。例如，清潔組合物可封裝于水溶性小袋中。水溶性小袋可包括聚乙烯醇(PV0H)。小袋 可在至少兩個隔室，或至少三個隔室中具有內(nèi)容物。每個隔室中的內(nèi)容物可具有相同的顏 色，或它們可具有不同的顏色或?qū)Ρ壬Ｃ總€隔室中的內(nèi)容物可為液體、固體、或它們的混 合物。合適的小袋和形成此類小袋的方法描述于例如美國專利申請2002/0169092和2009/ 0199877中，將所述文獻(xiàn)以引用方式并入本文。
[0350] 實例:
[0351] 在實例中，使用以下縮寫：
[0352] E0 環(huán)氧乙烷
[0353] P0 環(huán)氧丙 fei
[0354] X EO/NH X摩爾環(huán)氧乙烷每摩爾NH-官能團(tuán)
[0355] y PO/NH y摩爾環(huán)氧丙烷每摩爾NH-官能團(tuán) [0356] 合成實例
[0357] 比較例 1(CE1)
[0358] HMDA+24E0/NH
[0359] a)HMDA+lE0/NH
[0360] 向2L高壓釜中裝入408. Og六亞甲基二胺(HMDA)和20.4g水。用氮氣將高壓釜吹掃 三次，并且加熱至ll〇°C。在6小時內(nèi)加入618.0g環(huán)氧乙烷。為完成反應(yīng)，使反應(yīng)混合物在110 °〇下后反應(yīng)5小時。在90°C下真空去除水和揮發(fā)性化合物。獲得高粘度黃色油（1019g，水含 量:0.2%，pH: 11.05(5%水溶液））。
[0361] b)HMDA+5E0/NH
[0362] 將得自比較例2a)的產(chǎn)物(292.2g)和8.8g氫氧化鉀(50%的水溶液)置于2L高壓釜 中。真空（〈10毫巴）下將混合物加熱至l〇〇°C，并且攪拌2小時以去除水。用氮氣將反應(yīng)器吹 掃三次，并且將混合物加熱至140°C。在7小時內(nèi)加入704. Og環(huán)氧乙烷。為了完成反應(yīng)，使混 合物后反應(yīng)5小時。真空去除揮發(fā)性化合物。獲得999. Og褐色液體。
[0363] c)HMDA+24E0/NH
[0364] 將得自比較例2b)的產(chǎn)物(348.7g)置于2L高壓釜中。真空(〈10毫巴）下將混合物加 熱至100°C，并且攪拌0.5小時以去除痕量的水。用氮氣將反應(yīng)器吹掃三次，并且將混合物加 熱至140°C。在10小時內(nèi)加入1171.7g環(huán)氧乙烷。為了完成反應(yīng)，使混合物后反