四烷氧基乙烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)中間體領(lǐng)域，具體涉及能作為有機(jī)中間體的四烷氧基乙烷的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 四烷氧基乙烷主要用作醫(yī)藥中間體或染料中間體，也可以作為農(nóng)產(chǎn)品保鮮劑的中 間體劑。
[0003] 目前，制備四烷氧基乙烷的主要方法如下：采用乙二醛與烷基醇在酸的催化下進(jìn) 行縮醛化而制備得到四烷氧基乙烷。上述方法的缺點(diǎn)為:該方法除了生成四烷氧基乙烷外， 還會(huì)生成單縮醛、低聚物和環(huán)狀副產(chǎn)物，由于副產(chǎn)較多使四烷氧基乙烷的提純步驟變的很 繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:將提供一種工藝簡(jiǎn)單、摩爾收率高、副產(chǎn)較少的四 烷氧基乙燒的制備方法。
[0005] 為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：四烷氧基乙烷的制備方法，四烷氧 基乙烷的結(jié)構(gòu)式為：
[0006]
其特點(diǎn)是:制備步驟如下：以烷基醇和雙氯代碳酸乙烯酯為反
應(yīng)原料進(jìn)行反應(yīng)生成四烷氧基乙烷，所述雙氯代碳酸乙烯酯的結(jié)構(gòu)式為 烷基醇為R0H，上述R為的烷基，控制反應(yīng)溫度為0~100°C。
[0007] 進(jìn)一步的，前述的四烷氧基乙烷的制備方法，其中：以過(guò)量的烷基醇和雙氯代碳酸 乙烯酯為反應(yīng)原料進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后蒸餾回收過(guò)量的烷基醇，得到四烷氧基乙烷。
[0008] 進(jìn)一步的，前述的四烷氧基乙烷的制備方法，其中：烷基醇與雙氯代碳酸乙烯酯摩 爾比為(4~20):1。
[0009] 進(jìn)一步的，前述的四烷氧基乙烷的制備方法，其中：烷基醇與雙氯代碳酸乙烯酯摩 爾比為(6~20):1。
[0010] 進(jìn)一步的，前述的四烷氧基乙烷的制備方法，其中：反應(yīng)溫度為20~100°C，反應(yīng)時(shí) 間為8~48小時(shí)。
[0011] 進(jìn)一步的，前述的四烷氧基乙烷的制備方法，其中：反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣通過(guò)堿 液吸收。
[0012]本發(fā)明的反應(yīng)方程式為：
[0014] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為:本發(fā)明所述四烷氧基乙烷的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、副產(chǎn)只有二氧 化碳、水、以及氯化氫氣體，二氧化碳會(huì)逸散于空氣中，而氯化氫氣體會(huì)被堿液吸收掉，從而 大大簡(jiǎn)略了四烷氧基乙烷的提純步驟，并且得到的四烷氧基乙烷的含量能達(dá)到90%以上， 摩爾收率能達(dá)到85%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0016] 實(shí)施例1
[0017] 在帶機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、滴加裝置、冷凝管和尾氣吸收裝置的三口燒瓶中，加入甲 醇192g(6mol)，常溫下滴加雙氯代碳酸乙烯酯157g(lmol)，反應(yīng)中冒出的氯化氫氣體用堿 液吸收，滴加完畢后常溫下保溫48小時(shí)，然后蒸餾去除過(guò)量的甲醇，得到四甲氧基乙烷 122.5g(含量為95.3%)，摩爾收率為77.83%。
[0018] 實(shí)施例2
[0019]在帶機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、滴加裝置、冷凝管和尾氣吸收裝置的三口燒瓶中，加入乙 醇920g(20mol)，在60°C的溫度下滴加雙氯代碳酸乙烯酯157g(lmol)，反應(yīng)中冒出的氯化氫 氣體用堿液吸收，滴加完畢后在60°C的溫度下保溫24小時(shí)，然后蒸餾去除過(guò)量的乙醇，得到 四乙氧基乙烷185.6g(含量為96.4% )，摩爾收率為86.85%。
[0020] 實(shí)施例3
[0021] 在帶機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、滴加裝置、冷凝管和尾氣吸收裝置的三口燒瓶中，加入丁 醇740g(10mol)，在100°C的溫度下滴加雙氯代碳酸乙烯酯157g(lmol)，反應(yīng)中冒出的氯化 氫氣體用堿液吸收，滴加完畢后在l〇〇°C的溫度下保溫8小時(shí)，然后蒸餾去除過(guò)量的丁醇，得 到四丁氧基乙烷285.3g(含量為97.1%)，摩爾收率為87.12%。
[0022]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明所述四烷氧基乙烷的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、副產(chǎn)只有 二氧化碳、水、以及氯化氫氣體，二氧化碳會(huì)逸散于空氣中，而氯化氫氣體會(huì)被堿液吸收掉， 從而大大簡(jiǎn)略了四烷氧基乙烷的提純步驟，并且得到的四烷氧基乙烷的含量能達(dá)到90%以 上，摩爾收率能達(dá)到85%以上；另外，反應(yīng)原料中的雙氯代碳酸乙烯酯可以采用生產(chǎn)化工產(chǎn) 品氯代碳酸乙烯酯時(shí)產(chǎn)生的副產(chǎn)物，從而降低了生產(chǎn)成本，保護(hù)了環(huán)境。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 四烷氧基乙燒的制備方法，四烷氧基乙燒的結(jié)構(gòu)式為：其特征在于:制備步驟如下：W烷基醇和雙氯代碳酸乙締醋為反應(yīng)原料進(jìn)行反應(yīng)生成四烷氧基乙燒，所述雙氯代碳酸乙締醋的結(jié)構(gòu)式為： 所述的 烷基醇為ROH，上述R為Cl~C4的烷基，控制反應(yīng)溫度為O~100°C。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四烷氧基乙燒的制備方法，其特征在于：W過(guò)量的烷基醇和雙 氯代碳酸乙締醋為反應(yīng)原料進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后蒸饋回收過(guò)量的烷基醇，得到四烷氧基 乙燒。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的四烷氧基乙燒的制備方法，其特征在于:烷基醇與雙氯代 碳酸乙締醋摩爾比為(4~20): 1。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的四烷氧基乙燒的制備方法，其特征在于:烷基醇與雙氯代碳酸 乙締醋摩爾比為(6~20) :1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的四烷氧基乙燒的制備方法，其特征在于:反應(yīng)溫度為20~ l〇〇°C，反應(yīng)時(shí)間為8~48小時(shí)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的四烷氧基乙燒的制備方法，其特征在于:反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生 的廢氣通過(guò)堿液吸收。
【專利摘要】本發(fā)明公開了四烷氧基乙烷的制備方法，四烷氧基乙烷的結(jié)構(gòu)式為：制備步驟如下：以烷基醇和雙氯代碳酸乙烯酯為反應(yīng)原料進(jìn)行反應(yīng)生成四烷氧基乙烷，所述雙氯代碳酸乙烯酯的結(jié)構(gòu)式為：所述的烷基醇為ROH，上述R為C1～C4的烷基，控制反應(yīng)溫度為0～100℃。上述四烷氧基乙烷的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、副產(chǎn)只有二氧化碳、水、以及氯化氫氣體，二氧化碳會(huì)逸散于空氣中，而氯化氫氣體會(huì)被堿液吸收掉，從而大大簡(jiǎn)略了四烷氧基乙烷的提純步驟，并且得到的四烷氧基乙烷的含量能達(dá)到90％以上，摩爾收率能達(dá)到85％以上。
【IPC分類】C07C43/10, C07C41/16
【公開號(hào)】CN105503546
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510890204
【發(fā)明人】劉冬, 許國(guó)榮, 龐寶華, 李科軍, 戴江英
【申請(qǐng)人】張家港瀚康化工有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月7日