的碳化硅，將經(jīng)過氨基硅烷偶聯(lián)劑改性的碳化硅攪拌分散在水中，配制其 重量含量為15 %的懸浮液；
[0044] 2)配制濃度為1.5mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
[0045] 3)將步驟1)配制的氨基硅烷偶聯(lián)劑改性的碳化硅的懸浮液，攪拌滴加到步驟2)配 制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后離心、洗滌，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
[0046] 4)配置pH=l的苯胺溶液，苯胺濃度為0.2mol/L，向其中加入0.12g步驟3)制備的 磺化石墨烯包覆碳化硅材料，攪拌2小時(shí)后，再緩慢加入硝酸鐵，在0°C下攪拌反應(yīng)18小時(shí)， 離心、洗滌，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料，硝酸鐵與苯胺的摩爾比為1:2;
[0047] 5)將碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料加入含有環(huán)氧樹脂E42的正丁醇中，攪 拌分散均勻，進(jìn)而加入聚酰胺固化劑、增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯和消泡劑有機(jī)改性聚硅氧 燒Airex962后再攪拌10分鐘，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐涂料。
[0048] 實(shí)施例4:
[0049] 按質(zhì)量比計(jì)由以下組分構(gòu)成，環(huán)氧樹脂E35為52,碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合 材料為8,聚醚胺固化劑為10,增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯為4,消泡劑氟硅酮類Airex931為1， 溶劑甲苯為25。
[0050] 1)將8g碳化硅與100mL乙醇/水(體積比98/2)攪拌混合30分鐘后，加入0.16g Ν-β (氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，在60°c下攪拌反應(yīng)12小時(shí)，離心、洗滌，得到氨基 硅烷偶聯(lián)劑改性的碳化硅，將經(jīng)過氨基硅烷偶聯(lián)劑改性的碳化硅攪拌分散在水中，配制其 重量含量為8 %的懸浮液；
[0051 ] 2)配制濃度為3mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
[0052] 3)將步驟1)配制的氨基硅烷偶聯(lián)劑改性的碳化硅的懸浮液，攪拌滴加到步驟2)配 制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后離心、洗滌，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
[0053] 4)配置pH = 2的苯胺溶液，苯胺濃度為0.15mol/L，向其中加入O.lg步驟3)制備的 磺化石墨烯包覆碳化硅材料，攪拌2小時(shí)后，再緩慢加入氯化鐵，在4°C下攪拌反應(yīng)10小時(shí)， 離心、洗滌，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料，氯化鐵與苯胺的摩爾比為1.5:1; [0054] 5)將碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料加入含有環(huán)氧樹脂E35的甲苯中，攪拌 分散均勻，進(jìn)而加入聚醚胺固化劑、增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯和消泡劑氟硅酮類Airex931 后再攪拌25分鐘，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐涂料。
[0055] 實(shí)施例5:
[0056]按質(zhì)量比計(jì)由以下組分構(gòu)成，環(huán)氧樹脂E31為46,碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合 材料為6，聚酰胺固化劑為12，增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯為3，消泡劑氟硅酮類Airex932為2， 溶劑N-甲基吡咯烷酮為31。
[0057] 1)將5g碳化硅與100mL乙醇/水(體積比98/2)攪拌混合30分鐘后，加入0.12g γ -氨 丙基三乙氧基硅烷，在60°C下攪拌反應(yīng)12小時(shí)，離心、洗滌，得到氨基硅烷偶聯(lián)劑改性的碳 化硅，將經(jīng)過氨基硅烷偶聯(lián)劑改性的碳化硅攪拌分散在水中，配制其重量含量為2%的懸浮 液；
[0058] 2)配制濃度為4mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
[0059] 3)將步驟1)配制的氨基硅烷偶聯(lián)劑改性的碳化硅的懸浮液，攪拌滴加到步驟2)配 制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后離心、洗滌，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
[0060] 4)配置pH = 1的苯胺溶液，苯胺濃度為0.3mo 1/L，向其中加入0.1 g步驟3)制備的磺 化石墨烯包覆碳化硅材料，攪拌3小時(shí)后，再緩慢加入硝酸鐵，在0°C下攪拌反應(yīng)14小時(shí)，離 心、洗滌，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料，硝酸鐵與苯胺的摩爾比為1:1;
[0061] 5)將碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料加入含有環(huán)氧樹脂E31的N-甲基吡咯烷 酮中，攪拌分散均勻，進(jìn)而加入聚酰胺固化劑、增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯和消泡劑氟硅酮類 Airex932后再攪拌20分鐘，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐涂料。
[0062] 取實(shí)施例1-5制得的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐涂料涂覆在碳鋼電極 上，涂層厚度約為300μπι，浸沒在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5%的NaCl水溶液中，使用CHI-660電化學(xué)工作 站進(jìn)行性能測試。
[0063] 表1對比涂覆本發(fā)明的復(fù)合材料與未涂覆的碳鋼的腐蝕電位、腐蝕電流與涂層的 物理性能。
[0064]
[0065] 由表1可見，本發(fā)明制備的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合涂料具有優(yōu)良的防腐 性能與物理性能。氨基改性碳化硅與磺化磺化石墨烯的自組裝，以及聚苯胺的有效包覆，使 得復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂結(jié)合緊密，在涂料中分散均勻，因此，碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù) 合涂料具有良好的防腐效果與優(yōu)良的物理性能。
[0066] 本發(fā)明所列舉的各原料都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明；在此不一一列舉實(shí)施例。本發(fā)明的工藝參數(shù)(如溫度、時(shí)間等）的上下限取值、 區(qū)間值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合耐磨防腐涂料，由以下組分組成， 環(huán)氧樹脂40-60%，碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料5-10%，固化劑10-25%，增塑 劑1-5%，消泡劑1-4%，溶劑20-40%，質(zhì)量百分比計(jì)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐涂料，其特征在于:所述 的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料的制備方法是： 1) 將5-10g碳化硅與100mL體積比為98: 2的乙醇/水?dāng)嚢杌旌?0分鐘后，加入0.1-0.2g 氨基硅烷偶聯(lián)劑，在60°C下攪拌反應(yīng)12小時(shí)，離心、洗滌，得到氨基硅烷偶聯(lián)劑改性的碳化 硅，將其攪拌分散在水中，配制重量含量為〇. 5-20%的懸浮液； 2) 配制濃度為0. l_4mg/mL的磺化石墨烯水溶液； 3) 將步驟1)配制的懸浮液，攪拌滴加到步驟2)配制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后 離心、洗滌，得到磺化石墨稀包覆碳化娃材料； 4) 配制pH= 1-4的苯胺溶液，苯胺濃度為0 · 05-0 · 4mol/L，向其中加入0 · 1-0 · 3g步驟3) 得到的磺化石墨烯包覆碳化硅材料，攪拌1-3小時(shí)后，再緩慢加入氧化劑，在0_4°C下攪拌反 應(yīng)4-24小時(shí)，離心、洗滌，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料，所述氧化劑為氯化鐵、 硝酸鐵或過硫酸銨，氧化劑與苯胺的摩爾比為2:1-1: 2。3. 權(quán)利要求1所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐涂料的制備方法，其特征在 于:包括有以下步驟： 1) 將5-10g碳化硅與100mL體積比為98: 2的乙醇/水?dāng)嚢杌旌?0分鐘后，加入0.1-0.2g 氨基硅烷偶聯(lián)劑，在60°C下攪拌反應(yīng)12小時(shí)，離心、洗滌，得到氨基硅烷偶聯(lián)劑改性的碳化 硅，將其攪拌分散在水中，配制重量含量為〇. 5-20%的懸浮液； 2) 配制濃度為0. l_4mg/mL的磺化石墨烯水溶液； 3) 將步驟1)配制的懸浮液，攪拌滴加到步驟2)配制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后 離心、洗滌，得到磺化石墨稀包覆碳化娃材料； 4) 配制pH= 1-4的苯胺溶液，苯胺濃度為0 · 05-0 · 4mol/L，向其中加入0 · 1-0 · 3g步驟3) 得到的磺化石墨烯包覆碳化硅材料，攪拌1-3小時(shí)后，再緩慢加入氧化劑，在0_4°C下攪拌反 應(yīng)4-24小時(shí)，離心、洗滌，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料，所述氧化劑為氯化鐵、 硝酸鐵或過硫酸銨，氧化劑與苯胺的摩爾比為2:1-1:2; 5) 將碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料加入含有環(huán)氧樹脂的溶劑中，攪拌分散均 勻，進(jìn)而加入固化劑、增塑劑和消泡劑后再攪拌10-30分鐘，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯 胺復(fù)合防腐涂料。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐材料的制備方法，其特 征在于:所述的氨基硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、Ν-β (氨乙基)-γ -氨丙基甲基二乙氧基硅烷或Ν-β(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐材料的制備方法，其特 征在于:所述的環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂Ε51、環(huán)氧樹脂Ε44、環(huán)氧樹脂Ε42、環(huán)氧樹脂Ε35或環(huán)氧 樹脂Ε31。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐材料的制備方法，其特 征在于:所述的固化劑為聚酰胺固化劑或聚醚胺固化劑。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐材料的制備方法，其特 征在于:所述的增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐材料的制備方法，其特 征在于：所述的消泡劑為氟娃酮類Airex931，氟娃酮類Airex932或有機(jī)改性聚硅氧烷 Airex962〇9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐材料的制備方法，其特 征在于:所述的溶劑為甲苯、二甲苯、正丁醇或N-甲基吡咯烷酮。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐涂料及其制備方法，先對碳化硅進(jìn)行硅烷偶聯(lián)劑改性，再與磺化石墨烯自組裝，最后加入苯胺溶液中進(jìn)行現(xiàn)場氧化聚合，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料。隨后將碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料加入含有環(huán)氧樹脂的溶劑中，進(jìn)而加入固化劑、增塑劑和消泡劑，最終得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺復(fù)合防腐涂料。本發(fā)明制備的涂料中碳化硅、磺化石墨烯、聚苯胺三者協(xié)同作用，使得復(fù)合涂料既具有一定的導(dǎo)電性，又具有良好的物理性能，同時(shí)提供物理阻隔與化學(xué)防腐效果。本發(fā)明復(fù)合涂料的制備方法簡便可控，操作簡單，不需要復(fù)雜設(shè)備，有利于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C08G73/02, C08K9/06, C08K5/12, C08L79/02, C08K3/34, C08K9/04, C08K3/04, C08K13/06, C08L63/02, C08K9/10
【公開號】CN105504693
【申請?zhí)枴緾N201610036055
【發(fā)明人】李亮, 劉玉蘭, 劉仿軍, 張橋
【申請人】武漢工程大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月19日