一種單組份功率型led封裝用的有機(jī)硅絕緣膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及的是一種單組份功率型LED封裝用的有機(jī)硅絕緣膠及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]LED固晶用絕緣膠，即為LED封裝時(shí)用來將LED晶片(芯片)粘接固定在基板上的一種材料，一般有環(huán)氧樹脂與有機(jī)硅膠兩種材質(zhì)。本發(fā)明公開說明的是有機(jī)硅材質(zhì)的固晶絕緣膠之合成方法，與普通的環(huán)氧樹脂材質(zhì)之固晶絕緣膠不同在于其具有定位精度穩(wěn)高，耐高溫高熱，高導(dǎo)熱性，高透光性，信賴度優(yōu)良，且使用便捷的優(yōu)點(diǎn)，可廣泛用于COB、DOB、SMD、PLCC、HIGHPOWER等0.5W以上功率型L E D元件之芯片(CHIP)的固定粘接，固化后的成品粘接、反光性以及耐黃變耐候性比環(huán)氧樹脂材質(zhì)絕緣膠的更好，耐高溫性能和光衰減方面甚至比銀膠固晶更佳。伴隨著LED行業(yè)的發(fā)展，國內(nèi)的LED產(chǎn)品迅速在國內(nèi)的推廣及應(yīng)用，普通的LED壽命并沒有理論上的十萬小時(shí)，而是5000到10000小時(shí)左右，而在固晶的時(shí)候用此絕緣膠替代環(huán)氧樹脂材料之絕緣膠固晶，更重要的其可以替代銀膠用于0.5W功率型LED產(chǎn)品上，因其本身的高耐溫性的原因致LED成品壽命大大提升5-10倍!具有廣闊的前景。
[0003]現(xiàn)有的絕緣膠由環(huán)氧樹脂和銀粉材料制備而成，而環(huán)氧樹脂材質(zhì)絕緣膠耐溫耐候性能差導(dǎo)致LED產(chǎn)品燈光衰大，容易出現(xiàn)膠體黃變死燈現(xiàn)象，而現(xiàn)有的硅膠材質(zhì)之銀膠體系之絕緣膠導(dǎo)熱性能還不錯(cuò)，但其反光差，且吸光的特點(diǎn)導(dǎo)致LED產(chǎn)品發(fā)光效率降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)上的缺陷，提供一種單組份功率型LED封裝用的有機(jī)硅絕緣膠及其制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種單組份功率型LED封裝用的有機(jī)硅絕緣膠，按如下組份的配比配料，以重量份比計(jì):乙烯基甲基硅氧烷:乙烯基苯基硅氧烷:硅氫硅氧烷:硅橡膠硼酸基團(tuán)硅氧烷:1-乙炔基-1-環(huán)已醇:鉑金催化劑:白炭黑=(10-15)份:(1-2)份:(1-2)份:(0.1-0.5)份:(0.001-
0.01)份:(0.01-0.05)份:(0.05-2)份。
[0006]所述乙烯基甲基硅氧烷的乙烯基含量為1-10%，黏度為10000-50000CS;
所述乙烯基苯基硅氧烷的苯基含量為1-10%，黏度為1000-10000CS;
所述硅氫硅氧烷的氫含量為0.5-1.6%，最佳為1-1.6%，黏度為50-1000CS;
所述鉑金催化劑的鉑金含量為500-6000PPM，最佳含量為1000-5000PPM。
[0007]所述白炭黑的比表面積(BEF法)為200 土 50m2/g，平均一次粒子直徑5_20nm，含炭量1.5 ±1%的氣相法白炭黑；
一種單組份功率型LED封裝用的有機(jī)硅絕緣膠的制備方法，按上述材料的配比在攪拌器中依次加入乙烯基硅樹脂、甲基含氫硅油、硅橡膠粘接劑、延遲劑，升溫至80-150度反應(yīng)攪拌時(shí)間30-60分鐘后，再依次加入催化劑(氯鉑酸)、白炭黑兩種材料后，反應(yīng)攪拌時(shí)間2-6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后抽真空0.5-1.5小時(shí)，再過濾，脫去未反應(yīng)物和溶劑后得到該單組份功率型LED封裝用的有機(jī)硅絕緣膠材料。
[0008]硅橡膠硼酸基團(tuán)硅氧烷的制備方法，按重量比例將硼酸:無水乙醇=(1-4O )份:(500-2000)份放入三口燒瓶，預(yù)熱至50-100度，然后滴加硅烷偶聯(lián)劑，按重量計(jì)約2000-5000份，時(shí)間控制在50-200分鐘，待滴加硅烷偶聯(lián)劑完之后升溫至60-120度，反應(yīng)5-15小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后抽真空0.5-1.5小時(shí)，再過濾，脫去未反應(yīng)物和溶劑后得到硅橡膠硼酸基團(tuán)娃氧燒;
1-乙炔基-1 -環(huán)已醇的制備方法，將干燥的乙炔通入液氨中，同時(shí)加入鈉，并滴加環(huán)已酮。加料完畢，將反應(yīng)混合物放置20h，使氨揮發(fā)盡。加入冰水分解混合物中的固體殘留物，然后用50%硫酸酸化。取有機(jī)層，水層用乙醚提取，將有機(jī)層與乙醚提取液混合，蒸除乙醚后減壓蒸餾，收集(18.67kPa)餾分，得1-乙炔基-1-環(huán)已醇，要求所述1-乙炔基-1-環(huán)已醇純度為98-100%，黏度 10-100CS，分子量 120-130 萬。
通過采用上述的技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的絕緣膠因其本身為透明的高透光率之高耐溫耐候有機(jī)硅材質(zhì)產(chǎn)品，用有機(jī)硅膠材料制備出的LED固晶絕緣膠，通過其高透光、強(qiáng)粘接力、耐高溫耐候性的特點(diǎn)達(dá)到在固晶作業(yè)上的應(yīng)用，不但解決了環(huán)氧樹脂材質(zhì)絕緣膠產(chǎn)品的光衰問題，也解決了有機(jī)硅材質(zhì)銀膠產(chǎn)品的發(fā)光效率不高的問題。
【具體實(shí)施方式】
[0009]
為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0010]實(shí)施例1
一種單組份功率型LED封裝用的有機(jī)硅絕緣膠，按如下組份的配比配料，以重量份比計(jì):乙烯基甲基硅氧烷:乙烯基苯基硅氧烷:硅氫硅氧烷:硅橡膠硼酸基團(tuán)硅氧烷:1-乙炔基-1-環(huán)已醇:鉑金催化劑:白炭黑=15份:I份:I份:0.1份:0.005份:0.02份:0.I份。按上述材料的配比在攪拌器中依次加入乙烯基硅樹脂、甲基含氫硅油、硅橡膠粘接劑、延遲劑，升溫至80度反應(yīng)攪拌時(shí)間30分鐘后，再依次加入催化劑(氯鉑酸)、白炭黑兩種材料后，反應(yīng)攪拌時(shí)間2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后抽真空0.5小時(shí)，再過濾，脫去未反應(yīng)物和溶劑后得到該單組份功率型LED封裝用的有機(jī)硅絕緣膠材料。
[0011]所述乙烯基甲基硅氧烷的乙烯基含量為1%，黏度為10000CS;
所述乙烯基苯基硅氧烷的苯基含量為1%，黏度為1000CS;
所述娃氫娃氧燒的氫含量為1%，黏度為50CS;
所述鉑金催化劑的鉑金含量為1000PPM。
[0012]所述白炭黑的比表面積(BEF法)為150m2/g，平均一次粒子直徑5nm，含炭量0.5%的氣相法白炭黑；
硅橡膠硼酸基團(tuán)硅氧烷的制備方法，按重量比例將硼酸:無水乙醇=10份:500份放入三口燒瓶，預(yù)熱至500度，然后滴加硅烷偶聯(lián)劑，按重量計(jì)約2000份，時(shí)間控制在50分鐘，待滴加硅烷偶聯(lián)劑完之后升溫至60度，反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后抽真空0.5小時(shí)，再過濾，脫去未反應(yīng)物和溶劑后得到硅橡膠硼酸基團(tuán)硅氧烷； 1-乙炔基-1 -環(huán)已醇的制備方法，將干燥的乙炔通入液氨中，同時(shí)加入鈉，并滴加環(huán)已酮。加料完畢，將反應(yīng)混合物放置20h，使氨揮發(fā)盡。加入冰水分解混合物中的固體殘留物，然后用50%硫酸酸化。取有機(jī)層，水層用乙醚提取，將有機(jī)層與乙醚提取液混合，蒸除乙醚后減壓蒸餾，收集(18.67kPa)餾分，得1-乙炔基-1-環(huán)已醇，要求所述1-乙炔基-1-環(huán)已醇純度為98%，黏度1CS，分子量120萬。
[0013]實(shí)施例2
一種單組份功率型LED封裝用的有機(jī)硅絕緣膠，按如下組份的配比配料，以重量份比計(jì):乙烯基甲基硅氧烷:乙烯基苯基硅氧烷:硅氫硅氧烷:硅橡膠硼酸基團(tuán)硅氧烷:1-乙炔基-1-環(huán)已醇:鉑金催化劑:白炭黑=15份:2份:2份:0.5份:0.01份:0.05份:2份。按上述材料的配比在攪拌器中依次加入乙烯基硅樹脂、甲基含氫硅油、硅橡膠粘接劑、延遲劑，升溫至150度反應(yīng)攪拌時(shí)間60分鐘后，再依次加入催化劑(氯鉑酸)、白炭黑兩種材料后，反應(yīng)攪拌時(shí)間6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后抽真空1.5小時(shí)，再過濾，脫去未反應(yīng)物和溶劑后得到該單組份功率型LED封裝用的有機(jī)硅絕緣膠材料。
[0014]所述乙烯基甲基硅氧烷的乙烯基含量為10%，黏度為50000CS;
所述乙