一種陶瓷纖維復(fù)合膠粉改性瀝青的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷纖維復(fù)合膠粉改性瀝青的制備方法，屬于改性瀝青技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]瀝青是石油加工產(chǎn)物后的產(chǎn)物，是有機(jī)化合物的復(fù)雜混合物，大致可分為兩組分:軟瀝青和瀝青質(zhì)，瀝青的廣泛應(yīng)用取決于它顯著的防水性和粘合性，這使之適合鋪路。理想的瀝青材料應(yīng)該有好的溫度敏感性能，在高溫時(shí)有強(qiáng)的抗車轍(路面以車轍的形式永久變形)和變形能力，低溫時(shí)能夠軟以避免路面的過(guò)渡張力脆裂。即道路在使用期內(nèi)，瀝青能經(jīng)受低溫(和產(chǎn)生應(yīng)力)引發(fā)路的收縮，重復(fù)裝載和卸載不產(chǎn)生疲勞、抗開(kāi)裂，經(jīng)受住永久變形等特點(diǎn)，廣泛用于各種等級(jí)公路鋪設(shè)、處理、修補(bǔ)，并適用于制作屋面、地下室、橋洞等防水卷材。但國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的瀝青由于原油性質(zhì)和煉制技術(shù)的影響，含蠟量較高，路用性較差，難以滿足高等級(jí)公路建設(shè)的要求，因此必須對(duì)其進(jìn)行改性。
[0003]膠粉改性瀝青不僅能提高道路瀝青的使用性能，還可以保護(hù)環(huán)境將廢棄物再利用。橡膠瀝青的生產(chǎn)與運(yùn)輸過(guò)程中，存儲(chǔ)時(shí)間是一個(gè)非常重要的問(wèn)題。因?yàn)槟z粉與瀝青等聚合物的分子鏈不相同，所以決定他們之間相容性差，分散性差，加之膠粉的摻加量大(15%?20%)，增大了膠粉瀝青的黏稠度，使膠粉與瀝青易發(fā)生離析，產(chǎn)生裝卸運(yùn)輸困難。建議盡量減少瀝青的存貯時(shí)間，且因?yàn)槟z粉本身熱傳導(dǎo)比較慢，改性后瀝青升溫比較困難，不能低溫儲(chǔ)存，但高溫儲(chǔ)存穩(wěn)定性能差。因此在此基礎(chǔ)上研究出一種相容性和分散性好的瀝青改性的方法，具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)膠粉與瀝青等聚合物的分子鏈不相同，導(dǎo)致兩者之間相容性和分散性差，同時(shí)由于膠粉的摻加量大，增大了膠粉瀝青的黏稠度，使膠粉與瀝青易發(fā)生離析，裝卸運(yùn)輸困難的弊端，提供了一種通過(guò)醋酸鋇與鈦酸四丁酯混合制備陶瓷纖維，通過(guò)將陶瓷纖維和廢棄輪胎碾磨，制備得混合膠粉，隨后偶聯(lián)膠粉使其在高速剪切儀中混合制備改性瀝青，通過(guò)偶聯(lián)作用，使瀝青與膠粉連接更為緊密，提高其強(qiáng)度和性能的方法。本發(fā)明陶瓷纖維、膠粉和瀝青相容性和分散性好，不易發(fā)生離析，改性瀝青穩(wěn)定性好。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)按固液質(zhì)量比1:10，將醋酸鋇與鈦酸四丁酯混合，攪拌10?15min后，置于燒杯中，隨后按醋酸鋇與三乙酯二胺四乙酸質(zhì)量比15:1，將三乙酯二胺四乙酸滴加至燒杯中，攪拌混合25?30min，滴加上述溶液總質(zhì)量5%的乙酸乙烯酯，制備得前驅(qū)體溶液；
(2)按前驅(qū)體溶液與無(wú)水乙醇質(zhì)量比1:10，將上述制備的前驅(qū)體溶液與無(wú)水乙醇攪拌混合，并置于75?80°C下水浴加熱2?3h，制備得溶膠，隨后停止加熱攪拌，靜置脫泡3?5h后，對(duì)其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有體積的1/5，再對(duì)其拉絲并收集，在350?450°C管式爐中煅燒2?3h，制備得陶瓷纖維備用； (3)選取無(wú)水乙醇，用冰醋酸調(diào)節(jié)其pH至3.1?3.3，隨后按質(zhì)量比1:15，將3-氨丙基三乙氧基硅烷緩慢滴加至混合溶液中，攪拌混合2?3h后，制備得偶聯(lián)劑改性溶液；
(4)收集廢棄輪胎，按廢棄輪胎和步驟(2)制備的陶瓷纖維質(zhì)量比1:5混合，并置于碾磨裝置中碾磨過(guò)篩，制備得120?150目的混后膠粉，隨后按固液質(zhì)量比5:1，將混合膠粉與上述制得的偶聯(lián)改性溶液攪拌混合放入三角燒瓶中，將三角燒瓶置于等離子接枝裝置中，控制射頻電機(jī)放電功率為200?300KW，對(duì)其通氮?dú)饨又?0?15min后，撤去電壓并對(duì)其過(guò)濾，收集濾渣并用無(wú)水乙醇洗滌3?5次，在30?40°C下真空干燥制備得改性膠粉；
(5)選取上述制備的改性膠粉，將其置于1000?1100W微波輻射活化60?62s制備得活化改性膠粉，隨后按活化改性膠粉和瀝青質(zhì)量比1:15，通過(guò)高速剪切儀，在1000?1200r/min轉(zhuǎn)速下攪拌混合10?15min后，升高轉(zhuǎn)速為4000?4500r/min再混合攪拌40?45min，最后再在1000?1200r/min下緩慢攪拌10?15min，即可混合制得一種陶瓷纖維復(fù)合膠粉改性瀝青。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將制得的陶瓷纖維復(fù)合膠粉改性瀝青裝入坍落度筒內(nèi)，搗實(shí)、裝滿刮平后，將坍落度筒垂直向上提起，用標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)臺(tái)成型，成型完畢之后在壓力機(jī)下進(jìn)行碾壓成型，然后將試模放在振動(dòng)臺(tái)，將試模內(nèi)部涂以油脂或脫模劑，將陶瓷纖維復(fù)合廢棄膠粉改性瀝青拌合物分3?5次裝滿試模并稍有富余。開(kāi)動(dòng)振動(dòng)臺(tái)至瀝青表面呈現(xiàn)乳狀水泥漿時(shí)為止，振動(dòng)過(guò)程中隨時(shí)添加瀝青拌合物充滿試模，振動(dòng)結(jié)束后，用金屬直尺沿試模邊緣刮除多余的瀝青，用鏝刀將表面初次抹平，待試件收漿后，再次用鏝刀將試件仔細(xì)抹平，放置于壓力機(jī)上進(jìn)行碾壓成型，在壓力18?20 kN作用下穩(wěn)壓10?15min，在室溫下靜放20?24h。該試件拉伸斷裂伸長(zhǎng)率為45?50%，使用后路用性好，抗開(kāi)裂、抗變形能力強(qiáng)。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，制備過(guò)程中陶瓷纖維、膠粉和瀝青相容性和分散性好，不易發(fā)生離析，裝卸運(yùn)輸容易；
(2)改性后瀝青升溫容易，穩(wěn)定性好，不易受低溫高溫影響。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先按固液質(zhì)量比1:10，將醋酸鋇與鈦酸四丁酯混合，攪拌10?15min后，置于燒杯中，隨后按醋酸鋇與三乙酯二胺四乙酸質(zhì)量比15:1，將三乙酯二胺四乙酸滴加至燒杯中，攪拌混合25?30min，滴加上述溶液總質(zhì)量5%的乙酸乙烯酯，制備得前驅(qū)體溶液;然后按前驅(qū)體溶液與無(wú)水乙醇質(zhì)量比1:10，將上述制備的前驅(qū)體溶液與無(wú)水乙醇攪拌混合，并置于75?80°C下水浴加熱2?3h，制備得溶膠，隨后停止加熱攪拌，靜置脫泡3?5h后，對(duì)其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有體積的1/5，再對(duì)其拉絲并收集，在350?450°C管式爐中煅燒2?3h，制備得陶瓷纖維備用；選取無(wú)水乙醇，用冰醋酸調(diào)節(jié)其PH至3.1?3.3，隨后按質(zhì)量比1:15，將3-氨丙基三乙氧基硅烷緩慢滴加至混合溶液中，攪拌混合2?3h后，制備得偶聯(lián)劑改性溶液;收集廢棄輪胎，按廢棄輪胎和備用的陶瓷纖維質(zhì)量比1:5混合，并置于碾磨裝置中碾磨過(guò)篩，制備得120?150目的混后膠粉，隨后按固液質(zhì)量比5:1，將混合膠粉與上述制得的偶聯(lián)改性溶液攪拌混合放入三角燒瓶中，將三角燒瓶置于等離子接枝裝置中，控制射頻電機(jī)放電功率為200?300KW，對(duì)其通氮?dú)饨又?0?15min后，撤去電壓并對(duì)其過(guò)濾，收集濾渣并用無(wú)水乙醇洗滌3?5次，在30?40°C下真空干燥制備得改性膠粉;再選取上述制備的改性膠粉，將其置于1000?IlOOW微波輻射活化60?62s制備得活化改性膠粉，隨后按活化改性膠粉和瀝青質(zhì)量比1:15，通過(guò)高速剪切儀，在1000?120(^/1^11轉(zhuǎn)速下攪拌混合10?151^11后，升高轉(zhuǎn)速為4000?4500r/min再混合攬摔40?45min，最后再在1000?1200r/min下緩慢攬摔10?15min，即可混合制得一種陶瓷纖維復(fù)合膠粉改性瀝青。
[0009]實(shí)例I
首先按固液質(zhì)量比1:10，將醋酸鋇與鈦酸四丁酯混合，攪拌1min后，置于燒杯中，隨后按醋酸鋇與三乙酯二胺四乙酸質(zhì)量比15:1，將三乙酯二胺四乙酸滴加至燒杯中，攪拌混合25min，滴加上述溶液總質(zhì)量5%的乙酸乙烯酯，制備得前驅(qū)體溶液;然后按前驅(qū)體溶液與無(wú)水乙醇質(zhì)量比1:10，將上述制備的前驅(qū)體溶液與無(wú)水乙醇攪拌混合，并置于75°C下水浴加熱2h，制備得溶膠，隨后停止加熱攪拌，靜置脫泡3h后，對(duì)其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有體積的1/5，再對(duì)其拉絲并收集，在350°C管式爐中煅燒2h，制備得陶瓷纖維備用;選取無(wú)水乙醇，用冰醋酸調(diào)節(jié)其PH至3.1，隨后按質(zhì)量比1:15，將3-氨丙基三乙氧基硅烷緩慢滴加至混合溶液中，攪拌混合2h后，制備得偶聯(lián)劑改性溶液;收集廢棄輪胎，按廢棄輪胎和備用的陶瓷纖維質(zhì)量比1:5混合，并置于碾磨裝置中碾磨過(guò)篩，制備得120目的混后膠粉，隨后按固液質(zhì)量比5:1，將混合膠粉與上述制得的偶聯(lián)改性溶液攪拌混合放入三角燒瓶中，將三角燒瓶置于等離子接枝裝置中，控制射頻電機(jī)放電功率為200KW，對(duì)其通氮?dú)饨又?min后，撤去電壓并對(duì)其過(guò)濾，收集濾渣并用無(wú)水乙醇洗滌3次，在30°C下真空干燥制備得改性膠粉;再選取上述制備的改性膠粉，將其置于1000W微波輻射活化60s制備得活化改性膠粉，隨后按活化改性膠粉和瀝青質(zhì)量比1:15，通過(guò)高速剪切儀，在1000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌混合1min后，升高轉(zhuǎn)速為4000r/min再混合攪拌40min