干法制備纖維素醚的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于高分子材料精細(xì)化工領(lǐng)域，不使用任何溶劑，生產(chǎn)加工制造各種纖維素醚(如:羥丙基甲基纖維素、聚陰離子纖維素、羧甲基纖維素等)。
【背景技術(shù)】
[0002]纖維素醚是一類以纖維素為原材料經(jīng)醚基團(tuán)改性的高分子化合物的總稱，有多種型號(hào)的產(chǎn)品。這類產(chǎn)品普遍具有優(yōu)異的保水性、增稠性、懸浮性、增粘性、成膜性等，可作為乳化劑、增稠劑、分散劑、穩(wěn)定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等，應(yīng)用在石油、紡織、日化、卷煙、造紙、建筑、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域，被譽(yù)為“工業(yè)味精”。隨著我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展，纖維素醚需求量也在快速增長(zhǎng)，應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大。
[0003]傳統(tǒng)的纖維素醚生產(chǎn)多采用濕法工藝，采用精制棉與氫氧化鈉在一定的條件下反應(yīng)生成堿纖維素，再與醚化劑(如:氯甲烷、環(huán)氧丙烷、氯乙酸等)在一定的條件下反應(yīng)生成不同類型的纖維素醚。粗產(chǎn)品再經(jīng)過中和、洗滌、粉碎、干燥、混料等工序得到成品。生產(chǎn)過程中采用有機(jī)溶劑苯、甲苯、醇類物質(zhì)作為反應(yīng)介質(zhì)，體系內(nèi)含有一定量的水，反應(yīng)結(jié)束后需要回收溶劑以降低成本。該法制備纖維素醚生產(chǎn)流程長(zhǎng)，能耗大，溶劑回收困難，不但生產(chǎn)成本高，而且容易污染環(huán)境，給環(huán)保造成很大壓力。
[0004]由于濕法工藝上述缺陷的存在，而溶劑的存在是造成此類缺陷的重要原因，因此研發(fā)出不采用任何溶劑，以干法制備纖維素醚的新方法。該工藝反應(yīng)過程中物料始終保持“干”的分散狀，反應(yīng)過程操作方便，可控性高，設(shè)備投資小，產(chǎn)品質(zhì)量好，由于不采用任何溶劑，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為降低纖維素醚生產(chǎn)成本，減少生產(chǎn)過程中對(duì)環(huán)境的污染，而開發(fā)出的一種利用干法制備纖維素醚的新方法。
[0006]這一新方法生產(chǎn)過程中不采用任何溶劑，相對(duì)于濕法工藝，反應(yīng)過程中不會(huì)產(chǎn)生大量副產(chǎn)物，產(chǎn)品指標(biāo)相對(duì)穩(wěn)定，可控性較高。干法工藝反應(yīng)時(shí)壓力較高，反應(yīng)流程短，反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較短。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面以干法生產(chǎn)羥丙基甲基纖維素醚為例詳細(xì)說明本發(fā)明的生產(chǎn)工藝。
[0008]第一步:精制棉的預(yù)處理
首先利用粉碎機(jī)，將精制棉進(jìn)行粉碎，粉碎后的精制棉可直接投入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行下一步反應(yīng)。
[0009]將1000份的精制棉投入反應(yīng)釜。抽真空到負(fù)壓0.096MPa。加入定量的氯甲烷，此時(shí)釜內(nèi)壓力上升。
[0010]第二步:纖維素的堿化待釜內(nèi)壓力不再增長(zhǎng)，向反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量的液堿，控制釜內(nèi)壓力不低于0.4MPa，此時(shí)釜內(nèi)溫度上升，精制棉與液堿生成堿纖維素。
[0011]第三步:堿纖維素的醚化
待第二步反應(yīng)釜中溫度到達(dá)36°c，加入醚化劑環(huán)氧丙烷400份、氯甲烷2600份?？刂茰囟壬仙?4± 1°C，恒溫反應(yīng)1.5小時(shí)，壓力控制在0.9-1.0MPa。恒溫結(jié)束后繼續(xù)升溫到80 土TC，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束之后回收氯甲烷，待回收完畢，物料經(jīng)閃蒸干燥機(jī)干燥后得到最終的產(chǎn)品一一羥丙基甲基纖維素。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.干法制備纖維素醚，其特征在于:包括以下步驟: .1、精制棉的預(yù)處理 首先利用粉碎機(jī)，將精制棉進(jìn)行粉碎，粉碎后的精制棉直接投入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行下一步反應(yīng)，將1000份的精制棉投入反應(yīng)釜，抽真空到負(fù)壓0.096MPa，加入3100份氯甲烷，此時(shí)釜內(nèi)壓力上升； .2、纖維素的堿化 待釜內(nèi)壓力不再增長(zhǎng)，向反應(yīng)釜內(nèi)加入1800份液堿，控制釜內(nèi)壓力不低于0.4MPa，此時(shí)釜內(nèi)溫度上升，精制棉與液堿生成堿纖維素； .3、堿纖維素的醚化 待第二步反應(yīng)釜中溫度到達(dá)36°C，加入醚化劑環(huán)氧丙烷400份、氯甲烷2600份，控制溫度上升到54± 1°C，恒溫反應(yīng)1.5小時(shí)，壓力控制在0.9-1.0MPa，恒溫結(jié)束后繼續(xù)升溫到80 土TC，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束之后回收氯甲烷，待回收完畢，物料經(jīng)閃蒸干燥機(jī)干燥后得到最終的產(chǎn)品一一羥丙基甲基纖維素。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種<b>干法制備纖維素醚,其特征在于:包括以下步驟:</b>1、精制棉的預(yù)處理<b>，</b>2、纖維素的堿化<b>，</b>3、堿纖維素的醚化，該工藝反應(yīng)過程中物料始終保持“干”的分散狀，反應(yīng)過程操作方便，可控性高，設(shè)備投資小，產(chǎn)品質(zhì)量好，由于不采用任何溶劑，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
【IPC分類】C08B11/193, C08B1/08
【公開號(hào)】CN105566501
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610138196
【發(fā)明人】張雙劍, 滕鯤
【申請(qǐng)人】山東一滕新材料股份有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2016年3月11日