液態(tài)娃橡膠的制備：
[0044] 按重量份將100份乙締基硅油、0.3份四甲基四乙締基環(huán)四硅氧烷與0.45份二甲基 二乙氧基硅烷混合，分批次加入11份氣相白炭黑、23份沉淀白炭黑、10份水和20份六甲基二 娃氮燒，同時(shí)在溫度為55°C的捏合機(jī)中進(jìn)行捏合分散化，，然后升溫至140°C并抽真空，真空 度為-0.09MpaW上，制得基礎(chǔ)膠;基礎(chǔ)膠采用粘度為lOOOmpa · S的乙締基硅油稀釋后（乙締 基硅油的重量百分比為30%)，與11份甲基硅油、1.5份含氨硅油、0.02份1-乙烘基環(huán)己醇W 及0.12份銷金催化劑混合，脫泡、過濾后制得液態(tài)娃橡膠。
[0045] 實(shí)施例3
[0046] 乙締基硅油的制備：
[0047] 按重量份計(jì)，將100份八甲基環(huán)四硅氧烷進(jìn)行脫水處理，然后加入0.6份乙締基雙 封頭和2份乙締基環(huán)體，W0.3份氨氧化鐘為催化劑，在120°C下催化反應(yīng)化，制得粗產(chǎn)物，往 粗產(chǎn)物中添加0.6份冰醋酸，升溫至150°C抽真空、過濾處理，將小分子去掉，制得乙締基娃 油。
[004引液態(tài)娃橡膠的制備：
[0049]按重量份將100份乙締基硅油、3份四甲基四乙締基環(huán)四硅氧烷與4.5份二甲基二 乙氧基硅烷混合，分批次加入35份氣相白炭黑、70份沉淀白炭黑、20份水和30份六甲基二娃 氮燒，在60°C的溫度下保溫地，然后升溫至150°C并抽真空，真空度為-0.09MpaW上，制得基 礎(chǔ)膠;基礎(chǔ)膠采用粘度為45000mpa · s的乙締基硅油稀釋后（乙締基硅油的重量百分比為 35%)，與7份乙締基硅油、9份甲基硅油、1.8份含氨硅油、0.02份1-乙烘基環(huán)己醇W及0.12 份銷金催化劑混合，脫泡、過濾后制得液態(tài)娃橡膠。
[0050]按照上述實(shí)施例1~3制得的液態(tài)娃橡膠的測試結(jié)果見表1。
[0化1] 表1
[0化2]
[0053] 從表1可知，采用本發(fā)明的制備方法制得的加成型液態(tài)娃橡膠具有較好的彈性，撕 裂強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度均比較大，伸長率高達(dá)300% W上，尤其具有非常低的永久壓縮變形。
[0054] W上實(shí)施例僅用來說明本發(fā)明的詳細(xì)方法，本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)方法，即 不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)方法才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì) 本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇 等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低永久壓縮變形加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其特征在于，以基礎(chǔ)膠、硅油、 1-乙炔基環(huán)己醇為原料，在鉑金催化劑的作用下制得液態(tài)硅橡膠； 其中，所述基礎(chǔ)膠包括以下原料： 乙烯基硅油、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、白炭黑、六甲基二硅 氮烷和水。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低永久壓縮變形加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其特征在于， 所述基礎(chǔ)膠包括以下重量份的原料： 乙烯基硅油 100份； 四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷 0.1~3份； 二甲基二乙氧基硅烷 0.2~5份； 白炭黑 30~109份； 六甲基二娃氮燒 20~30份； 水 10~20份； 優(yōu)選地，所述白炭黑包括氣相白炭黑和沉淀白炭黑； 優(yōu)選地，所述白炭黑包括10~37份氣相白炭黑和20~72份沉淀白炭黑。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的低永久壓縮變形加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其特征在于， 所述基礎(chǔ)膠按以下步驟制得： S10、按重量份將乙烯基硅油、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷與二甲基二乙氧基硅烷混 合，制得第一混合物； S20、按重量份往所述第一混合物中添加白炭黑、水和六甲基二硅氮烷，制得所述基礎(chǔ) 膠。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的低永久壓縮變形加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其特征在于， 所述步驟S30具體為：按重量份往所述第一混合物中添加白炭黑、水和六甲基二硅氮烷，在 不高于60°C的溫度下捏合分散4~6h，然后升溫至125~150°C并抽真空，真空度為-0.09 Mpa 以上，制得所述基礎(chǔ)膠。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的低永久壓縮變形加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其 特征在于，所述硅油至少包括含氫硅油，還包括乙烯基硅油和/或甲基硅油； 優(yōu)選地，所述含氫硅油中的活性氫的重量百分比為0.75%。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的低永久壓縮變形加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其特征在于， 所述乙烯基硅油的原料至少包括八甲基環(huán)四硅氧烷、乙烯基雙封頭、乙烯基環(huán)體和催化劑； 優(yōu)選地，按重量份計(jì)，所述乙烯基硅油至少包括原料：100份八甲基環(huán)四硅氧烷、0.6份 乙烯基雙封頭、2份乙烯基環(huán)體和0.3份催化劑； 優(yōu)選地，所述催化劑選自氫氧化鉀或者四甲基氫氧化銨。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的低永久壓縮變形加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其特征在于， 所述乙烯基硅油按以下步驟制得： S100、按重量份往所述八甲基環(huán)四硅氧烷中加入所述乙烯基雙封頭、所述乙烯基環(huán)體 以及所述催化劑進(jìn)行平衡反應(yīng)； S200、所述催化劑為氫氧化鉀時(shí)，按重量份往平衡反應(yīng)的產(chǎn)物中添加0.6份冰醋酸以終 止所述平衡反應(yīng)，制得所述乙烯基硅油； 所述催化劑為四甲基氫氧化銨時(shí)，升溫至150°C以終止所述平衡反應(yīng)，制得所述乙烯基 硅油。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的低永久壓縮變形加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其特征在于， 所述平衡反應(yīng)的溫度為120°C，反應(yīng)時(shí)間為3h。9. 根據(jù)權(quán)利要求6至8任一項(xiàng)所述的低永久壓縮變形加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其 特征在于，按重量份計(jì)，將100份所述基礎(chǔ)膠稀釋處理后，與12~20份所述硅油、0.02份所述 1-乙炔基環(huán)己醇混合，在0.12份所述鉑金催化劑的作用下反應(yīng)，然后進(jìn)行脫泡、過濾處理， 制得所述液態(tài)硅橡膠； 優(yōu)選地，所述鉑金催化劑中的鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5000ppm。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的低永久壓縮變形加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，其特征在 于，所述稀釋處理采用的稀釋劑為粘度為500~50000 mpa · s的乙烯基硅油，該乙烯基硅油 占所述基礎(chǔ)膠的重量百分比為10~40%，優(yōu)選為15~35%，更優(yōu)選為25~30%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低永久壓縮變形加成型液態(tài)硅橡膠的制備方法，以基礎(chǔ)膠、硅油、1-乙炔基環(huán)己醇為原料，在鉑金催化劑的作用下制得液態(tài)硅橡膠；其中，所述基礎(chǔ)膠包括以下原料：乙烯基硅油、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、白炭黑、六甲基二硅氮烷和水。本發(fā)明以乙烯基硅油、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、白炭黑、六甲基二硅氮烷和水為原料制得基礎(chǔ)膠，與硅油、1-乙炔基環(huán)己醇混合，在鉑金催化劑的作用下可制得低永久壓縮變形的液態(tài)硅橡膠。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的液態(tài)硅橡膠的抗拉強(qiáng)度和抗撕裂強(qiáng)度高，永久壓縮變形小，使用壽命長，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C08L83/05, C08L83/04, C08L83/07, C08K13/02, C08K5/5445, C08K3/36, C08K5/05
【公開號(hào)】CN105670299
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610186240
【發(fā)明人】王文明, 田玉文, 朱麟才
【申請(qǐng)人】東莞新東方科技有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年3月29日