以羧甲基馬鈴薯淀粉和丙烯酰胺為原料制備高含鉀量高吸水樹脂的新工藝的制作方法
【專利說明】以羧甲基馬鈴薯淀粉和丙烯酷胺為原料制備高含鉀量高吸水樹脂的新工藝
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種用于農林園藝、生理衛(wèi)生、日用化工、建筑行業(yè)、環(huán)境治理等領域的功能高分子材料一高吸水樹脂的制備方法，特別指以羧甲基馬鈴薯淀粉、丙烯酰胺、氫氧化鉀為主要原料合成高吸水樹脂的一種新型的簡易制備方法。
[0002]
【背景技術】
[0003]高吸水樹脂是一類既不溶于水，也不溶于有機溶劑的具有良好吸液性能和保水性能的高分子聚合物的總稱。它具有強吸水性基團的三維網狀結構，能夠迅速吸收并保持大量水分，是一類集吸水、保水，緩釋于一體的功能高分子材料。
[0004]高吸水樹脂與普通吸水材料，如海綿、硅膠、活性炭和脫脂棉等相比，具有吸水倍率高、吸水速率快、保水能力強等優(yōu)點，即使加壓也難把水分離出來，對光、熱、酸及堿的穩(wěn)定性好且具有良好的重復使用性能和生物降解性能。
[0005]高吸水樹脂的制備方法很多，合成原料豐富，生產工藝各異，但是目前國內高吸水樹脂的研究工作絕大部分仍處于實驗室階段，有的已轉入中試階段，但工業(yè)化的很少，但高檔產品主要還是依靠進口。我國是高吸水樹脂消費大國，高吸水樹脂在我國具有廣闊的市場前景，所以，對高吸水樹脂的深入研究具有非常重要的意義。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明提供了一種操作工藝簡單、吸水能力強的高吸水樹脂產品及其制備方法。
[0007]其方法及步驟如下:
(1)將羧甲基馬鈴薯淀粉與去離子水按1:8?24的質量比混合；稱取羧甲基馬鈴薯淀粉質量3?14倍的丙烯酰胺，稱取丙烯酰胺質量0.0788-0.71倍的氫氧化鉀，以丙烯酰胺質量0.6倍的去離子水溶解上述氫氧化鉀；在室溫下用上述氫氧化鉀溶液水解丙烯酰胺；
(2)將上述羧甲基馬鈴薯淀粉與去離子水的混合液與用氫氧化鉀部分水解的丙烯酰胺溶液在反應瓶中混合均勻，加入含有羧甲基馬鈴薯淀粉質量0.4?3.6%的過硫酸鉀溶液做引發(fā)劑，加入含有羧甲基馬鈴薯淀粉質量0.3?1.1%的N，N ’ -亞甲基雙丙烯酰胺溶液做交聯(lián)劑，攪拌使之均勻，通入氮氣，緩慢加熱，使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在30-60°C之間，溫度繼續(xù)升高達到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎即得高吸水樹脂。最佳條件下的產品在5000倍的去離子水中吸水量達到3500g/g。
[0008](3)將上述條件實驗進行數(shù)據(jù)分析整理，推導出正交實驗條件，按照上述實驗方法進行了 16組正交實驗，所得最佳條件下的產品在5000倍的去離子水中最高吸水量達到3575g/g,并通過分析正交實驗結果得出影響含氮和鉀高吸水樹脂吸水量影響因素作用大小排序，即丙烯酰胺水解度>交聯(lián)劑用量>羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺配比>引發(fā)劑用量 > 溶解羧甲基馬鈴薯淀粉用水量。
[0009](4)對所制得的含氮和鉀高吸水樹脂在不同的溶液中進行了吸液能力測試，得到吸液能力按照去離子水、人工血、自來水、生理鹽水、人工尿的順序依次減弱。
[0010]如上所述，本發(fā)明水解丙烯酰胺所用的堿為氫氧化鉀，配制的過硫酸鉀溶液的濃度為10mg/ml、N，N丨-亞甲基雙丙烯酰胺溶液的濃度為2.5mg/ml。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點:
(O羧甲基馬鈴薯淀粉易溶于水，在高吸水樹脂制備的過程中不需要傳統(tǒng)的糊化工
-H-
乙；
(2)聚合反應溫度低，可減少能量消耗；
(3)產物吸水量高，含鉀量高。
【附圖說明】
[0012]圖1是羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺合成含氮和鉀高吸水樹脂的工藝流程圖圖2是引發(fā)劑用量對含氮和鉀高吸水樹脂吸水量的影響曲線
圖3是交聯(lián)劑用量對含氮和鉀高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖4是丙烯酰胺水解度對含氮和鉀高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖5是溶解羧甲基馬鈴薯淀粉的用水量對含氮和鉀高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖6是羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺質量比對含氮和鉀高吸水樹脂吸水量的影響曲線
圖7是合成含氮和鉀高吸水樹脂的正交實驗表圖8是含氮和鉀高吸水樹脂在不同溶液中的吸液倍率柱狀圖。
【具體實施方式】
[0013]實施例1:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取9.86g氫氧化鉀，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鉀溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解；稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勻，加入4ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在44°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到高吸水樹脂，本實施例所制得的高吸水樹脂在5000倍去離子水中的吸水量為1450g/g。
[0014]實施例2:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取9.86g氫氧化鉀，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鉀溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解；稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勻，加入6ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在36°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到高吸水樹脂，本實施例所制得的高吸水樹脂在5000倍去離子水中的吸水量為1750g/g。
[0015]實施例3:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取9.86g氫氧化鉀，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鉀溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解；稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勻，加入9ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在39°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到高吸水樹脂，本實施例所制得的高吸水樹脂在5000倍去離子水中的吸水量為1350g/g。
[0016]實施例4:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取9.86g氫氧化鉀，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鉀溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解；稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勻，加入5ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在32°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到高吸水樹脂，本實施例所制得的高吸水樹脂在5000倍去離子水中的吸水量為700g/g。
[0017]實施例5:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取9.86g氫氧化鉀，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鉀溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解；稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勻，加入5ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液、8ml濃度為2.5mg/ml的N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在38°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到高吸水樹脂，本實施例所制得的高吸水樹脂在5000倍去離子水中的吸水量為1950g/g。
[0018]實施例6:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取9.86g氫氧化鉀，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鉀溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解；稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勻，加入5ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液、1ml濃度為2.5mg/ml的N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在35°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到高吸水樹脂，本實施例所制得的高吸水樹脂在5000倍去離子水中的吸水量為1450g/g。
[0019]實施例7:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取1.97 g氫氧化鉀，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鉀溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解；稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勻，加入5ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在60°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到高吸水樹脂，本實施例所制得的高吸水樹脂在5000倍去離子水中的吸水量為1000g/g。
[0020]實施例8:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取7.89g氫氧化鉀，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鉀溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解；稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與3