一種高純高透光l-色氨酸的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純高透光L?色氨酸的制備工藝，所述制備工藝包括以下步驟：（1）溶解過濾：將粗品色氨酸加入溶解液中進(jìn)行溶解，同時(shí)調(diào)pH值；再經(jīng)活性炭吸附后，過濾；（2）結(jié)晶：將溶解液在攪拌下低溫緩慢結(jié)晶，并通過抽真空和調(diào)等電點(diǎn)使其充分溶解；（3）離心：將結(jié)晶液離心過濾，得白色晶體；（4）干燥：將白色晶體經(jīng)純水洗滌，洗滌后，干燥得純品色氨酸。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明高純高透光L?色氨酸的制備工藝，通過對溶解及結(jié)晶步驟的改進(jìn)，在溶解步驟中通過調(diào)pH值，增加色氨酸粗品的溶解度；在結(jié)晶步驟中，通過同時(shí)抽真空及調(diào)等電點(diǎn)，使得色氨酸的透光率及收率均有所提高，純度大于99.8%，透光率可達(dá)97.2%?97.5%，收率可達(dá)92%?94%。
【專利說明】
一種高純高透光L-色氨酸的制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種氨基酸的制備方法，特別涉及一種高純高透光L-色氨酸的制備工 〇
【背景技術(shù)】
[0002] L-色氨酸學(xué)名β-吲哚基丙氨酸，相對分子量204.23。呈白色或略帶黃色的葉片狀 結(jié)晶或粉末，無臭或微臭，溶于熱吡啶，微溶于乙醇，不溶于氯仿、乙醚。在稀酸或稀堿中溶 解，長時(shí)間光照則著色。與水共熱產(chǎn)生少量吲哚，如在NaOH或CuS〇4存在下加熱，則產(chǎn)生大量 吲哚。與酸在暗處加熱不穩(wěn)定，在堿液中較穩(wěn)定，但存在其它氨基酸或糖類時(shí)易分解。
[0003] L-色氨酸是人體和動物生命活動中必需的氨基酸之一，對人和動物的生長發(fā)育、 新陳代謝起著重要的作用，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品和飼料等方面。L-色氨酸是一些植物蛋白 中比較缺乏的氨基酸，用它強(qiáng)化食品和做飼料添加劑對提高植物蛋白質(zhì)的利用率具有重要 的作用，它是繼蛋氨酸、賴氨酸和蘇氨酸之后的第四大飼料添加氨基酸。
[0004] L-色氨酸的生產(chǎn)最早主要依靠蛋白質(zhì)水解法和化學(xué)合成法，但是隨著對微生物法 生產(chǎn)L-色氨酸研究是不斷深入，微生物法已經(jīng)走向?qū)嵱貌⑻幱谥鲗?dǎo)地位。目前，L-色氨酸的 生產(chǎn)方法主要是發(fā)酵法，其精制結(jié)晶方法主要有等電點(diǎn)法、溶析結(jié)晶法與冷卻結(jié)晶法等。L-色氨酸在水中的溶解度較小，且在酸性條件下隨pH值的改變變化不大，所以在L-色氨酸的 工業(yè)生產(chǎn)中很少單獨(dú)使用等電點(diǎn)結(jié)晶法。
[0005] 經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)，專利CN 101531626 A中公開了一種L-色氨酸粗品的精制方法，將粗 品溶解于20倍質(zhì)量的水中，脫色后的濾液冷卻至5-15°C，再在濾液中加入15%體積比的80% 乙酸保溫?cái)嚢杞Y(jié)晶。該方法耗費(fèi)大量溶劑，且最終母液中乙酸含量較低，無法重復(fù)利用。專 利CN 101245047中公開了一種L-色氨酸粗品的提純方法，將L-色氨酸粗品按質(zhì)量濃度1-1.5%溶解在水中，活性炭脫色后再進(jìn)行過濾，濾液經(jīng)真空濃縮至原體積的6-10%后冷卻至3-5°C結(jié)晶。其不足是色氨酸在水中的溶解度很低，采用濃縮結(jié)晶時(shí)耗費(fèi)大量蒸汽，且在水溶 液中長時(shí)間真空濃縮會造成L-色氨酸分解，造成產(chǎn)品收率和純度降低。
[0006] 為了解決上述問題，專利CN 104926709 A提出了一種L-色氨酸的精制方法，該精 制方法包括:將粗品溶解在水和乙酸的混合溶劑中；加入抗氧化劑，調(diào)節(jié)pH值;加入活性炭 脫色后過濾;冷卻結(jié)晶，離心收集晶體，烘干得L-色氨酸;采用該方法精制得到的L-色氨酸 產(chǎn)品純度不小于99.5%，可達(dá)99.9%，且與真空濃縮重結(jié)晶精制方法相比，節(jié)省了大部分蒸汽 能耗，單次產(chǎn)量提高了 50%以上。但該制備方法仍存在一定的缺陷：1.該方法的制備效率比 較低;2. L-色氨酸的透光率一般只能達(dá)到95%，不能超過95%。
[0007] 因此，研發(fā)一種能夠提高生產(chǎn)效率及產(chǎn)品的純度、透光率和收率的高純高透光L-色氨酸的制備工藝是非常有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠提高生產(chǎn)效率及產(chǎn)品的純度、透光率和 收率的高純高透光L-色氨酸的制備工藝。
[0009] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種高純高透光L-色氨酸的制備工 藝，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:所述制備工藝包括以下步驟： (1) 溶解過濾:將L-色氨酸粗品加入溶解液中進(jìn)行溶解，同時(shí)加入弱酸調(diào)pH值，使其充 分溶解;再經(jīng)活性炭吸附后，過濾； (2) 結(jié)晶:將溶解后的溶液在勻速攪拌下緩慢結(jié)晶，并通過同時(shí)抽真空和堿液調(diào)節(jié)等電 點(diǎn)使其充分結(jié)晶； (3 )離心:將結(jié)晶液離心過濾，得白色晶體； (4)干燥:將白色晶體經(jīng)純水洗滌，洗滌后，在60-75 °C的溫度下干燥得純品色氨酸。
[0010] 進(jìn)一步地，所述步驟(1)中的溶解液為純水和色氨酸母液的混合液。
[0011] 進(jìn)一步地，所述步驟(1)中pH值調(diào)節(jié)至4.0-5.5。
[0012] 進(jìn)一步地，所述步驟(2)中抽真空的真空度控制為0.08-0.095MPa。
[0013] 進(jìn)一步地，所述步驟（2)中抽真空的同時(shí)，用堿液調(diào)等電點(diǎn)至L-色氨酸的等電點(diǎn) 5.89〇
[0014] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明高純高透光L-色氨酸的制備工藝，通過對溶解及結(jié)晶步驟 的改進(jìn)，在溶解步驟中通過調(diào)pH值，增加色氨酸粗品的溶解度;在結(jié)晶步驟中，用堿液調(diào)節(jié) 等電點(diǎn)，調(diào)至L-色氨酸的等電點(diǎn)5.89,在等電點(diǎn)時(shí)色氨酸的溶解度最低，同時(shí)采用抽真空的 方式，使水分的排出量增加，可減少結(jié)晶時(shí)間，提高效率;勻速低溫?cái)嚢杓罢{(diào)節(jié)等電點(diǎn)可使 產(chǎn)品形成較好的晶型，與抽真空的方式同時(shí)進(jìn)行，即可保證產(chǎn)品的數(shù)量和質(zhì)量，又可相對縮 短反應(yīng)時(shí)間，提高效率；通過該制備工藝，制得的L-色氨酸，純度大于99.8%，透光率可達(dá) 97 · 2%-97 · 5%，收率可達(dá) 92%-94%。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā) 明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
[0016] 實(shí)施例1 含量95%、透光率38%的L-色氨酸粗品50g，加入色氨酸母液300ml，純水500ml，并通過醋 酸調(diào)pH值至4.0，使其充分溶解;然后溶解后的溶液在攪拌下緩慢結(jié)晶，并抽真空，真空度為 0.08 MPa，同時(shí)用堿液調(diào)等電點(diǎn)至色氨酸的等電點(diǎn)5.89，使其充分結(jié)晶；再將結(jié)晶液離心過 濾，得白色晶體;最后，將白色晶體經(jīng)純水洗滌，洗滌后，在60°C的溫度下干燥3小時(shí)得純品 L-色氨酸。
[0017] 實(shí)施例2 含量95%、透光率38%的L-色氨酸粗品50g，加入色氨酸母液300ml，純水500ml，并通過醋 酸調(diào)pH值至5.5，使其充分溶解;然后溶解后的溶液在攪拌下緩慢結(jié)晶，并抽真空，真空度為 0.09 MPa，同時(shí)用堿液調(diào)等電點(diǎn)至色氨酸的等電點(diǎn)5.89，使其充分結(jié)晶；再將結(jié)晶液離心過 濾，得白色晶體;最后，將白色晶體經(jīng)純水洗滌，洗滌后，在75°C的溫度下干燥2小時(shí)得純品 L-色氨酸。
[0018] 實(shí)施例3 含量95%、透光率38%的L-色氨酸粗品50g，加入色氨酸母液300ml，純水500ml，并通過醋 酸調(diào)pH值至4.8，使其充分溶解;然后溶解后的溶液在攪拌下低溫結(jié)晶，并抽真空，真空度為 0.085 MPa，溫度為78°C，同時(shí)用堿液調(diào)等電點(diǎn)至色氨酸的等電點(diǎn)5.89，使其充分結(jié)晶;再將 結(jié)晶液離心過濾，得白色晶體;最后，將白色晶體經(jīng)純水洗滌，洗滌后，在68°C的溫度下干燥 2.5小時(shí)得純品L-色氨酸。
[0019]下表是實(shí)施例1-3高純高透光L-色氨酸的制備工藝制得的色氨酸的指標(biāo)參數(shù)表。
[0020]由上表可以看出，本發(fā)明高純高透光L-色氨酸的制備工藝，通過對溶解及結(jié)晶步 驟的改進(jìn)，在溶解步驟中通過調(diào)pH值，增加色氨酸粗品的溶解度;在結(jié)晶步驟中，用堿液調(diào) 節(jié)等電點(diǎn)，調(diào)至L-色氨酸的等電點(diǎn)5.89,在等電點(diǎn)時(shí)色氨酸的溶解度最低，同時(shí)采用抽真空 的方式，使水分的排出量增加，可減少結(jié)晶時(shí)間，提高效率;勻速低溫?cái)嚢杓罢{(diào)節(jié)等電點(diǎn)可 使產(chǎn)品形成較好的晶型，與抽真空的方式同時(shí)進(jìn)行，即可保證產(chǎn)品的數(shù)量和質(zhì)量，又可相對 縮短反應(yīng)時(shí)間，提高效率;通過該制備工藝，制得的L-色氨酸，純度大于99.8%，透光率可達(dá) 97 · 2%-97 · 5%，收率可達(dá) 92%-94%。
[0021]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技 術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明 本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些 變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及 其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純高透光L-色氨酸的制備工藝，其特征在于:所述制備工藝包括以下步驟： (1) 溶解過濾:將L-色氨酸粗品加入溶解液中進(jìn)行溶解，同時(shí)加入弱酸調(diào)pH值，使其充 分溶解;再經(jīng)活性炭吸附后，過濾； (2) 結(jié)晶:將溶解后的溶液在勻速攪拌下緩慢結(jié)晶，并通過同時(shí)抽真空和堿液調(diào)節(jié)等電 點(diǎn)使其充分結(jié)晶； (3 )離心:將結(jié)晶液離心過濾，得白色晶體； (4 )干燥:將白色晶體經(jīng)純水洗滌，洗滌后，在60-75 °C的溫度下干燥得純品色氨酸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純高透光L-色氨酸的制備工藝，其特征在于:所述步驟（1) 中的溶解液為純水和色氨酸母液的混合液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純高透光L-色氨酸的制備工藝，其特征在于:所述步驟（1) 中pH值調(diào)節(jié)至4.0-5.5。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純高透光L-色氨酸的制備工藝，其特征在于:所述步驟(2) 中抽真空的真空度控制為0.08-0.095MPa。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純高透光L-色氨酸的制備工藝，其特征在于:所述步驟(2) 中抽真空的同時(shí)，用堿液調(diào)等電點(diǎn)至L-色氨酸的等電點(diǎn)5.89。
【文檔編號】C07D209/20GK105949111SQ201610346788
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月24日
【發(fā)明人】秦振華, 曹曉霞, 徐銘, 徐國平
【申請人】南通紫瑯生物醫(yī)藥科技有限公司