乙二胺?n?n′?二乙酸二鈉的合成工藝的制作方法
【專利摘要】乙二胺?N?N'?二乙酸二鈉的合成工藝，屬于化合物合成的技術(shù)領(lǐng)域，將羥基乙腈水溶液與乙二胺反應(yīng)得到中間體乙二胺?N?N'?二乙腈，然后將中間體經(jīng)過堿解、脫水、烘干，得到乙二胺?N?N'?二乙酸二鈉，在堿解時，將中間體與液堿混合，先升溫至60?65℃，保溫2?2.5h，然后再升溫至110?115℃，回流保溫2?2.5h，得到堿解液。本工藝綠色環(huán)保，副產(chǎn)物氨氣可經(jīng)水吸收為氨水，無三廢產(chǎn)生。本工藝通過對堿解溫度的控制可有效的控制好乙二胺三乙酸鈉、乙二胺一乙酸鈉、乙二胺四乙酸鈉等雜質(zhì)的生成，產(chǎn)品純度較高。
【專利說明】
乙二胺-N-N7 -二乙酸二鈉的合成工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于化合物合成的技術(shù)領(lǐng)域，涉及乙二胺-N-Y-二乙酸二鈉的合成工藝， 本發(fā)明工藝操作簡單、綠色環(huán)保、無污染，制備的乙二胺-N-Y-二乙酸二鈉純度高、收率高。
【背景技術(shù)】
[0002] 乙二胺-N-Y -二乙酸二鈉(EDDA-2Na)，是白色粉末或無色液體。該產(chǎn)品是可以作 為醫(yī)藥中間體合成乙二胺-N-Y-二乙酸（別名：一號止血注射液），在醫(yī)藥學(xué)上有重要的作 用;可以作為材料中間體合成農(nóng)藥助劑N-M-雙月桂酰基乙二胺二乙酸鈉、N-Y-雙癸?；?乙二胺二乙酸鈉;下游產(chǎn)品有2-氧代-1-哌嗪乙酸等;還可作為化學(xué)試劑用于精細(xì)化學(xué)品領(lǐng) 域。此產(chǎn)品應(yīng)用廣泛，是一種值得開發(fā)的化工中間體。
[0003] 目前，此產(chǎn)品的生成路線主要是以氯乙酸和乙二胺為原料進行合成的，此工藝得 到的產(chǎn)品純度較低，其中含有大量的雜質(zhì)乙二胺三乙酸鈉、乙二胺四乙酸鈉，并且含有無機 雜質(zhì)氯化鈉。高純度產(chǎn)品的制備需要經(jīng)過酸化洗滌等步驟，產(chǎn)生了大量的含氯廢水，且乙二 胺四乙酸等有機雜質(zhì)并不會被除去。此工藝廢水量大，產(chǎn)品純度不高，不適合工業(yè)大規(guī)模的 生產(chǎn)。
[0004] 因此，開發(fā)一種綠色環(huán)保、純度低，適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)乙二胺-N-Y-二乙酸二鈉 的合成工藝，對本行業(yè)的發(fā)展具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)乙二胺-N-Y-二乙酸二鈉純度低、雜質(zhì)多、不環(huán)保、 不適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)的缺陷，提供了一種乙二胺-N-Y-二乙酸二鈉的合成工藝，本工藝 清潔環(huán)保，純度高，降低了除雜難度。
[0006] 本發(fā)明為實現(xiàn)其目的采用的技術(shù)方案是：
[0007] 乙二胺-NW -二乙酸二鈉的合成工藝，將羥基乙腈水溶液與乙二胺反應(yīng)得到中間 體乙二胺-N-Y-二乙腈，然后將中間體經(jīng)過堿解、脫水、烘干，得到乙二胺-N-Y-二乙酸二 鈉，在堿解時，將中間體與液堿混合，先升溫至60-65Γ，保溫2-2.5h，然后再升溫至110-115 °C，回流保溫2-2.5h，得到堿解液。
[0008] 將氫氰酸滴加入甲醛溶液中，得到羥基乙腈水溶液，其中氫氰酸、甲醛與乙二胺的 摩爾比為（1.95-2.35) :(1.95-2.35) :1。
[0009] 于5-30°C條件下，將氫氰酸滴加入甲醛溶液中，滴加完畢后保溫1 -5h，得到羥基乙 腈水溶液?？刂茥l件在5_30°C得到的產(chǎn)品收率高，品質(zhì)好;如果低于5°C，反應(yīng)速度較慢，未 及時反應(yīng)的甲醛溶液可能會發(fā)生自聚，導(dǎo)致收率低;如果高于30°C，羥基乙腈會聚合，輕則 影響產(chǎn)品品質(zhì)(會變色），重則聚合爆炸，造成安全隱患。
[0010]中間體乙二胺-N-Y-二乙腈由下述方法制備:于20-50°C條件下，將羥基乙腈水溶 液滴加入乙二胺中，滴加完畢后保溫l-5h，得到了中間體乙二胺-N-Y-二乙腈的水溶液。如 果低于20°C，反應(yīng)很慢，保溫時間需要由l_5h延長至5-10h;如果高于50°C，羥基乙腈未及時 反應(yīng)而聚合，料液顏色會因此變成黑紅色，所以必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在20-50°C。
[0011] 將得到的堿解液脫水后，于100_150°C下烘干得到乙二胺-N-Y-二乙酸二鈉。為更 快更有效的烘干物料，控制溫度在100-150 °C，如果低于100°C，烘干時間會大大延長;如果 高于150°C，物料會很容易烘干過度而焦糊。
[0012] 所述的液堿為氫氧化鈉溶液。
[0013] 乙二胺與液堿的摩爾比為1:(1.95-2.5)。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明是以甲醛、氫氰酸合成羥基乙腈，乙二胺，液堿為原 料合成了 H)DA-2Na產(chǎn)品，反應(yīng)過程簡單，經(jīng)過合成羥基乙腈，縮合，堿解，烘干即可得到最終 的固體成品；通過控制堿解溫度有效的降低了雜質(zhì)乙二胺三乙酸鈉、乙二胺一乙酸鈉、乙二 胺四乙酸鈉等的生成，從而得到高純度的產(chǎn)品，固體產(chǎn)品的純度為90%以上，收率在90%以 上;副產(chǎn)物氨氣經(jīng)水吸收為氨水，無三廢產(chǎn)生，此工藝是一種環(huán)境友好型的綠色清潔工藝。
[0015] 氫氰酸與甲醛的量與乙二胺的比例必須控制在（1.95-2.35): (1.95-2.35): 1，如 果氫氰酸與甲醛加入量小，不僅會存在大量未反應(yīng)的乙二胺，而且雜質(zhì)乙二胺一乙酸也會 增多，使收率降低；如果其加入量大，二者合成的羥基乙腈則會剩余，在堿解過程中羥基乙 腈與氨氣會發(fā)生副反應(yīng)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物氮川三乙酸，這些副產(chǎn)物的生成，會嚴(yán)重降低乙 二胺-N-Y-二乙酸二鈉的品質(zhì)，而且這些雜質(zhì)難以清除，增加了除雜難度。
【具體實施方式】
[0016] 本發(fā)明的反應(yīng)機理為：
[0018] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0019] 實施例1
[0020] 實施例及對比例中用到的檢測方法：
[0021] 產(chǎn)品液相檢測方法：參考GB/T1401-1998。
[0022]實施例及對比例中用到的試劑：
[0023]乙二胺:分析純，含量大于99% ;甲醛溶液:分析純，質(zhì)量濃度為36.5% ;氫氰酸:工 業(yè)級，含量大于99% ;NaOH:工業(yè)級，質(zhì)量濃度為30.5%
[0024] 實施例1
[0025]向四口瓶內(nèi)投入甲醛140.59g，在5-10°C下滴加氫氰酸47.81g，滴加完畢后保溫lh 得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為51.06g的乙二胺中，滴 加溫度25-30°C，滴加完畢后保溫3h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液，含量為49.6%。
[0026] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至60°C保溫2h，再升溫 至110-115Γ堿解，回流保溫2h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體產(chǎn)品。 EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100°C后，在100-150°C下烘干得到了EDDA-2Na的固體產(chǎn) 品。固體產(chǎn)品重：183.60g，其中水分:5.8%，液相外標(biāo)含量:92 %，液相全面積含量:93 %，收 率:91.28%(以乙二胺計）。
[0027] 實施例2(乙二胺：甲醛:HCN=1:2.00:2.00)
[0028] 向四口瓶內(nèi)投入甲醛141.18g，在10-15°C下滴加氫氰酸46.38g，滴加完畢后保溫 2h得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為52.09g的乙二胺中， 滴加溫度25-30°C，滴加完畢后保溫4h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液，含量為48.5%。
[0029] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至60°C保溫2h，再升溫 至110-115Γ堿解，回流保溫2h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體產(chǎn)品。 EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100°C后，在100-150°C下烘干得到了EDDA-2Na的固體產(chǎn) 品。固體產(chǎn)品重：189.24g，其中水分:4.5 %，液相外標(biāo)含量:90 %，液相全面積含量:92 %，收 率:90.23%(以乙二胺計）。
[0030]實施例3(乙二胺：甲醛:HCN= 1:1 · 95:1 · 95)
[0031]向四口瓶內(nèi)投入甲醛133.64g，在10-16°C下滴加氫氰酸43.91g，滴加完畢后保溫 3h得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為50.55g的乙二胺中， 滴加溫度20-25°C，滴加完畢后保溫5h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液，含量為47.5%。
[0032] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至60°C保溫2h，再升溫 至110-115Γ堿解，回流保溫2h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體產(chǎn)品。 EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100°C后，在100-150°C下烘干得到了EDDA-2Na的固體產(chǎn) 品。固體產(chǎn)品重：181.84g，其中水分：5.02 %，液相外標(biāo)含量：90.23 %，液相全面積含量： 89 · 78 %，收率:89 · 55 % (以乙二胺計）。
[0033] 實施例4(乙二胺：甲醛:HCN=1:2.00:2.00)
[0034] 向四口瓶內(nèi)投入甲醛140.59g，在5-10°C下滴加氫氰酸47.81g，滴加完畢后保溫4h 得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為53.22g的乙二胺中，滴 加溫度25-30°C，滴加完畢后保溫2h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液，含量為48.5%。
[0035] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，升溫至110-115Γ保溫2h，同時 尾氣用水吸收，得到了 EDDA-2Na的液體產(chǎn)品，EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100 °C后， 在100-150 °C下烘干得到了EDDA-2Na的固體產(chǎn)品。固體產(chǎn)品重：191.73g，其中水分:4.90 %， 液相外標(biāo)含量:91.23 %，液相全面積含量:92.12 %，收率:90.66 % (以乙二胺計）。
[0036] 實施例5(乙二胺：甲醛:HCN=1:2.10:2.10)
[0037] 向四口瓶內(nèi)投入甲醛144.27g，在5-10°C下滴加氫氰酸47.40g，滴加完畢后保溫lh 得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為50.69g的乙二胺中，滴 加溫度25-30°C，滴加完畢后保溫3h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液，含量為48.7%。
[0038] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至60°C保溫2h，再升溫 至110-115Γ堿解，回流保溫2h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體產(chǎn)品。 EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100°C后，在100-150°C下烘干得到了EDDA-2Na的固體產(chǎn) 品。固體產(chǎn)品重：181.22g，其中水分：6.5 %，液相外標(biāo)含量：92.75 %，液相全面積含量： 93.96%，收率:91.50% (以乙二胺計）。
[0039] 實施例6(乙二胺：甲醛:HCN=1:2.10:2.10)
[0040] 向四口瓶內(nèi)投入甲醛140.59g，在5-10°C下滴加氫氰酸47.81g，滴加完畢后保溫lh 得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為51.89g的乙二胺中，滴 加溫度25-30°C，滴加完畢后保溫3h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液，含量為48.5%。
[0041] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至60°C保溫2h，再升溫 至110-115Γ堿解，回流保溫2h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體產(chǎn)品。 EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100°C后，在100-150°C下烘干得到了EDDA-2Na的固體產(chǎn) 品。固體產(chǎn)品重：187.00g，其中水分：6.2 %，液相外標(biāo)含量：92.52 %，液相全面積含量： 93.23%，收率:91.98% (以乙二胺計）。
[0042] 實施例7(乙二胺：甲醛:HCN=1:1.95:2.35)
[0043] 向四口瓶內(nèi)投入甲醛145.35g，在21-36°C下滴加氫氰酸57.61g，滴加完畢后保溫 1.5h得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為55.05g的乙二胺 中，滴加溫度26-32°C，滴加完畢后保溫3.5h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液。
[0044] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至65°C保溫2.5h，再升 溫至112-114Γ堿解，回流保溫2.5h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體產(chǎn) 品。EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100 °C后，在110-140 °C下烘干得到了 EDDA-2Na的固 體產(chǎn)品。固體產(chǎn)品重：198.04g，其中水分:5.40 %，液相外標(biāo)含量:90.23 %，液相全面積含 量:89.88 %，折純收率:89.65 % (以乙二胺計）。
[0045] 實施例8(乙二胺：甲醛:HCN=1:2.35:1.95)
[0046] 向四口瓶內(nèi)投入甲醛166.47g，在8-17°C下滴加氫氰酸45.38g，滴加完畢后保溫 2.5h得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為52.25g的乙二胺 中，滴加溫度30_35°C，滴加完畢后保溫1.5h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液。
[0047] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至64°C保溫2.2h，再升 溫至111-113°C堿解，回流保溫2.2h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體產(chǎn) 品。EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100°C后，在120-130°C下烘干得到了EDDA-2Na的固 體產(chǎn)品。固體產(chǎn)品重：187.6lg，其中水分:5.02%，液相外標(biāo)含量:90.23 %，液相全面積含 量:89.78 %，折純收率:89.37 % (以乙二胺計）。
[0048]實施例9(乙二胺：甲醛:HCN=1:2.2:2.3)
[0049] 向四口瓶內(nèi)投入甲醛152.77g，在12-23°C下滴加氫氰酸52.47g，滴加完畢后保溫 3.5h得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為51.25g的乙二胺 中，滴加溫度40-45°C，滴加完畢后保溫2.5h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液。
[0050] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至63°C保溫2.3h，再升 溫至114°C堿解，回流保溫2.3h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體產(chǎn)品。 EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100 °C后，在125 °C下烘干得到了 EDDA-2Na的固體產(chǎn)品。 固體產(chǎn)品重：185.12g，其中水分：5.95%，液相外標(biāo)含量：91.85%，液相全面積含量： 89 · 78 %，折純收率:91 · 55 % (以乙二胺計）。
[0051] 實施例10(乙二胺：甲醛:HCN=1:2.3:2.2)
[0052] 向四口瓶內(nèi)投入甲醛157.63g，在10-16°C下滴加氫氰酸49.54g，滴加完畢后保溫 4.5h得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為50.55g的乙二胺 中，滴加溫度20-25°C，滴加完畢后保溫3.5h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液。
[0053] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至60-65 °C保溫2.4h，再 升溫至110-115Γ堿解，回流保溫2.4h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體 產(chǎn)品。EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100 °C后，在100-150 °C下烘干得到了EDDA-2Na的 固體產(chǎn)品。固體產(chǎn)品重：183.36g，其中水分:6.37%，液相外標(biāo)含量:91.95%，液相全面積含 量:90.52 %，折純收率:92.00 % (以乙二胺計）。
[0054]實施例11(乙二胺：甲醛:HCN=1:2.2:2.2)
[0055]向四口瓶內(nèi)投入甲醛152.22g，在10-16°C下滴加氫氰50.01g，滴加完畢后保溫lh 得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為51.05g的乙二胺中，滴 加溫度20-25 °C，滴加完畢后保溫3h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液。
[0056] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至60-65Γ保溫2h，再升 溫至110-115Γ堿解，回流保溫2h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體產(chǎn)品。 EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100°C后，在100-150°C下烘干得到了EDDA-2Na的固體產(chǎn) 品。固體產(chǎn)品重：185.26g，其中水分：6.58%，液相外標(biāo)含量：91.75%，液相全面積含量： 90 · 87 %，折純收率:91 · 87 % (以乙二胺計）。
[0057]實施例12(乙二胺：甲醛:HCN=1:2.3:2.3)
[0058]向四口瓶內(nèi)投入甲醛163.87g，在10-16°C下滴加氫氰酸53.83g，滴加完畢后保溫 lh得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為52.58g的乙二胺中， 滴加溫度20-25°C，滴加完畢后保溫3h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液。
[0059] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至60-65Γ保溫2h，再升 溫至110-115Γ堿解，回流保溫2h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體產(chǎn)品。 EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100°C后，在100-150°C下烘干得到了EDDA-2Na的固體產(chǎn) 品。固體產(chǎn)品重：190.77g，其中水分:6.20 %，液相外標(biāo)含量:92.00 %，液相全面積含量： 90.58%，折純收率:92.12% (以乙二胺計）。
[0060] 實施例 13(乙二胺：甲醛:HCN=1:2.35:2.35)
[0061] 向四口瓶內(nèi)投入甲醛161.06g，在10-16°C下滴加氫氰酸52.91g，滴加完畢后保溫 lh得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為50.55g的乙二胺中， 滴加溫度20-25°C，滴加完畢后保溫3h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液。
[0062] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，先升溫至60-65Γ保溫2h，再升 溫至110-115Γ堿解，回流保溫2h，同時除去反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣，得到了EDDA-2Na的液體產(chǎn)品。 EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100°C后，在100-150°C下烘干得到了EDDA-2Na的固體產(chǎn) 品。固體產(chǎn)品重：183.46g，其中水分：6.12%，液相外標(biāo)含量：92.15%，液相全面積含量： 90 · 78 %，折純收率:92 · 25 % (以乙二胺計）。
[0063] 對比例 1(乙二胺：甲醛:HCN=1:2.10:2.10)
[0064] 向四口瓶內(nèi)投入甲醛143.58g，在5-10°C下滴加氫氰酸47.17g，滴加完畢后保溫lh 得到羥基乙腈溶液;保溫完畢后將生成的羥基乙腈溶液滴入質(zhì)量為50.42g的乙二胺中，滴 加溫度60-70°C，滴加完畢后保溫3h，得到中間產(chǎn)品EDDN水溶液，含量為38.5%。
[0065] 將上步得到的中間產(chǎn)品EDDN水溶液與液堿混合后，升溫至110-115Γ保溫2h，同時 尾氣用水吸收，得到了 EDDA-2Na的液體產(chǎn)品，EDDA-2Na的液體產(chǎn)品經(jīng)常壓脫水至100 °C后， 在100-150 °C下烘干得到了EDDA-2Na的固體產(chǎn)品。固體產(chǎn)品重：173.83g，其中水分:6.2 %， 液相外標(biāo)含量:80.52 %，液相全面積含量:84.22 %，收率:76.56 % (以乙二胺計）。
[0066] 對比例2(氯乙酸工藝，乙二胺:氯乙酸= 1:2.0)
[0067] 稱取氯乙酸47 · 24g(0 · 5mol)溶于100ml水中，碳酸氫鈉42· 10g(0 · 5mol)溶于400ml 中，將碳酸氫鈉溶液滴加到氯乙酸中得到氯乙酸鈉水溶液;將得到的氯乙酸鈉水溶液滴加 到乙二胺15.18g中，滴加溫度為10-20°C，滴加過程中加氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH為12,滴加完畢后 保溫5h，升溫至90°C保溫2h。得到混合物加濃鹽水酸化至PH為6后過濾除去氯化鈉，繼續(xù)加 鹽酸酸化至PH為2，過濾得到EDDA固體，加水洗滌后烘干得到EDDA酸固體產(chǎn)品：82.50g。產(chǎn)品 液相外標(biāo)含量60 %，全面積含量為55 %，收率為58 %。
【主權(quán)項】
1. 乙二胺-N-N二乙酸二鈉的合成工藝，將羥基乙腈水溶液與乙二胺反應(yīng)得到中間體 乙二胺-N-N ' -二乙腈，然后將中間體經(jīng)過堿解、脫水、烘干，得到乙二胺-N-N ' -二乙酸二鈉， 其特征在于，在堿解時，將中間體與液堿混合，先升溫至60-68Γ，保溫2-2.5h，然后再升溫 至110-115 °C，回流保溫2-2.5h，得到堿解液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二胺-N-N'-二乙酸二鈉的合成工藝，其特征在于，將氫氰酸 滴加入甲醛溶液中，得到羥基乙腈水溶液，其中氫氰酸、甲醛與乙二胺的摩爾比為（1.95-2.35):(1.95-2.35)：1〇3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙二胺-N-N ' -二乙酸二鈉的合成工藝，其特征在于，于5-30Γ 條件下，將氫氰酸滴加入甲醛溶液中，滴加完畢后保溫l_5h，得到羥基乙腈水溶液。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二胺-N-N'-二乙酸二鈉的合成工藝，其特征在于，中間體乙 二胺-N-N'-二乙腈由下述方法制備：于20-50°C條件下，將羥基乙腈水溶液滴加入乙二胺 中，滴加完畢后保溫l_5h，得到了中間體乙二胺-N-N'-二乙腈的水溶液。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二胺-N-N'-二乙酸二鈉的合成工藝，其特征在于，將得到的 堿解液脫水后，于100_150°C下烘干得到乙二胺-N-N'-二乙酸二鈉。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二胺-N-N'-二乙酸二鈉的合成工藝，其特征在于，所述的液 堿為氫氧化鈉溶液。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二胺-N-N'-二乙酸二鈉的合成工藝，其特征在于，乙二胺與 液堿的摩爾比為1:(1.95-2.5)。
【文檔編號】C07C227/02GK106045867SQ201610357818
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】李燕, 賈榮榮, 陳雨佳, 楊曉林, 張艷章, 張林杰, 程真真
【申請人】河北誠信有限責(zé)任公司