巰基丙酸加壓水解新工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種巰基丙酸加壓水解新工藝；目的是提供一種節(jié)能、水解時(shí)間短的巰基丙酸加壓水解新工藝。將加酸后的水解液送入水解釜，進(jìn)行攪拌加熱，升溫至65?75℃，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng)；繼續(xù)加熱升溫，水解溫度達(dá)到90?110℃時(shí)，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解。水解溫度達(dá)到90?110℃時(shí)，雖然停止加熱，由于反應(yīng)的進(jìn)行其溫度會(huì)自動(dòng)上升到120℃，這時(shí)保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解。本發(fā)明可以在保證水解轉(zhuǎn)化率的前提下，不用冷卻水，防止巰基丙腈損失，大大縮短水解時(shí)間，并且節(jié)省了人力和能源。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
巰基丙酸加壓水解新工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種加壓水解工藝，具體涉及一種巰基丙酸加壓水解新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]巰基丙酸(CAS N0.:107-96-0)是一種有毒透明液體，有強(qiáng)烈的硫化物氣味，其別名有巰基丙酸、硫代丙醇酸、3-巰基丙酸、B-硫代丙醇酸、B-硫氫基丙酸、3-巰基丙酸、BETA-巰基丙酸、3-硫代乳酸、3-硫基丙酸等等。巰基丙酸是一種重要的有機(jī)合成原料，是醫(yī)藥芬那露的中間體，也是聚氯乙烯材料的穩(wěn)定劑。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，巰基丙酸生產(chǎn)過(guò)程中，丙烯腈與硫氫化鈉加成反應(yīng)后會(huì)加酸水解，而通常水解會(huì)采用回流工藝，整個(gè)水解過(guò)程必須控制好冷卻操作，保證巰基丙腈不會(huì)被蒸發(fā)損失。如果冷卻水系統(tǒng)出現(xiàn)問(wèn)題，也可能造成物料損耗。水解液在加酸過(guò)程中保持溫度在45-55°C之間，加酸完畢后，開(kāi)始利用搪瓷釜加套進(jìn)行通蒸汽加熱。當(dāng)溫度上升，回流管出現(xiàn)明顯回流液時(shí)，開(kāi)始計(jì)時(shí)進(jìn)行回流水解操作。而且，整個(gè)水解過(guò)程耗時(shí)較大，水解操作一般需要8個(gè)小時(shí)以上。例如專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮镃N201510856250名為“一種高純度3-巰基丙酸生產(chǎn)方法”的專(zhuān)利，其回流工藝具體如下:將計(jì)量的鹽酸打入反應(yīng)釜中，關(guān)閉排空閥，打開(kāi)吸收塔并開(kāi)啟反應(yīng)Il，啟動(dòng)攪拌，于指定50 °C緩緩滴加步驟一反應(yīng)溶液，約3小時(shí)滴定后，迅速升溫至回流，回流反應(yīng)3h后，降溫至80-90°C，既得3-巰基丙酸和二硫代丙二酸的混合物溶液。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了提供一種節(jié)能、水解時(shí)間短的巰基丙酸加壓水解新工藝。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:巰基丙酸加壓水解新工藝包括步驟:
[0006]A.將加酸后的水解液送入水解釜，進(jìn)行攪拌加熱，升溫至65-75°C，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng);關(guān)閉尾氣系統(tǒng)就是將水解釜從開(kāi)放轉(zhuǎn)換成密封模式，隨著溫度進(jìn)一步升高，水解釜中的壓力會(huì)隨之增大。
[0007]B.在密封條件下繼續(xù)加熱升溫，水解溫度達(dá)到90-110 °C時(shí)，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解。水解溫度達(dá)到90-110°C時(shí)，雖然停止加熱，由于反應(yīng)的進(jìn)行其溫度會(huì)自動(dòng)上升到120°C，這時(shí)保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解。
[0008]進(jìn)一步的，所述步驟A中升溫至70°C后關(guān)閉尾氣系統(tǒng)。也就是說(shuō)升溫至70°C后水解釜密封再進(jìn)行加熱自然增壓。
[0009]進(jìn)一步優(yōu)選的，所述步驟B中水解溫度達(dá)到100°C時(shí)，停止加熱。
[0010]進(jìn)一步的，所述步驟A中關(guān)閉尾氣系統(tǒng)前升溫時(shí)間為0.5-lh。
[0011]進(jìn)一步的，所述步驟B中加熱時(shí)間為0.5-lh。
[0012]進(jìn)一步的，所述步驟B中保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解時(shí)間為2.5_4h。
[0013]本發(fā)明可以在保證水解轉(zhuǎn)化率的前提下，不用冷卻水，防止巰基丙腈損失，提高了反應(yīng)收率，大大縮短水解時(shí)間，并且節(jié)省了人力和能源。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。所述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0015]實(shí)施例一
[0016]將加酸后的水解液送入水解釜，進(jìn)行攪拌加熱，0.6h內(nèi)升溫至70°C，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng);在密封條件下繼續(xù)加熱升溫，Ih內(nèi)將水解溫度升至100°C時(shí)，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解2.5h。
[0017]實(shí)施例二
[0018]將加酸后的水解液送入水解釜，進(jìn)行攪拌加熱，0.5h內(nèi)升溫至75°C，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng);在密封條件下繼續(xù)加熱升溫，Ih內(nèi)將水解溫度升至95°C時(shí)，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解4h。
[0019]實(shí)施例三
[0020]將加酸后的水解液送入水解釜，進(jìn)行攪拌加熱，0.5-lh內(nèi)升溫至65°C，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng);在密封條件下繼續(xù)加熱升溫，0.5h內(nèi)將水解溫度升至1050C時(shí)，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解3h。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:包括步驟: A.將加酸后的水解液送入水解釜，進(jìn)行攪拌加熱，升溫至65-75°C，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng)； B.在密封條件下繼續(xù)加熱升溫，水解溫度達(dá)到90-110°C時(shí)，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟A中升溫至70°C后關(guān)閉尾氣系統(tǒng)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟B中水解溫度達(dá)到100°C時(shí)，停止加熱。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟A中關(guān)閉尾氣系統(tǒng)前升溫時(shí)間為0.5-lh。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟B中加熱時(shí)間為 0.5-lh。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟B中保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解時(shí)間為2.5-4h。
【文檔編號(hào)】C07C323/52GK106045889SQ201610427487
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月16日
【發(fā)明人】何濤, 陳云海, 陳明川, 龍偉, 徐毅
【申請(qǐng)人】重慶天原化工有限公司