一種相變微球及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種相變微球，包括油相組分和水相組分，所述油相組分和水相組分的混合液經(jīng)懸浮聚合法制成，其中所述油相組分占所述混合液的質(zhì)量百分比為20％～70％；所述油相組分在所述混合液中的質(zhì)量百分比組成為：油溶性單體10％～60％、相變材料1％～50％、油溶性引發(fā)劑0.1％～5％；所述水相組分包括水。本發(fā)明通過(guò)懸浮聚合法制備出的相變微球，由相變材料與高分子交聯(lián)而成。其中相變材料作為懸浮聚合過(guò)程中高分子交聯(lián)微球的致孔劑，均勻分散在高分子交聯(lián)微球中，隨著單體聚合、交聯(lián)固化從而達(dá)到固化封裝的目的，最大程度的提高了相變交聯(lián)微球的儲(chǔ)能密度。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
_種相變微球及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及屬于儲(chǔ)能材料及其制備領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種相變微球及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，全球能源資源短缺、能源利用率低和由此導(dǎo)致的環(huán)境污染問(wèn)題日益嚴(yán)重，開(kāi)發(fā)節(jié)能減排、環(huán)保高效的綠色能源已成為當(dāng)前能源研究領(lǐng)域的當(dāng)務(wù)之急。相變材料作為儲(chǔ)能載體具有提高能源利用率，緩解能源緊張、可重復(fù)使用，使用過(guò)程零排放，綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于冰箱和空調(diào)的制冷蓄冷，智能建筑的保溫恒溫，太陽(yáng)能應(yīng)用中的能量?jī)?chǔ)存和交換技術(shù)，航空航天熱控以及藥品食品冷鏈運(yùn)輸、日用品、紡織等民用領(lǐng)域。相變材料的研究和開(kāi)發(fā)已逐漸成為目前能源領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。
[0003]固-液相變材料是目前研究相對(duì)成熟并且使用最多的一類(lèi)儲(chǔ)能材料，但是固-液相變材料在儲(chǔ)熱放熱過(guò)程中存在固態(tài)-液態(tài)的轉(zhuǎn)變，當(dāng)相變材料處于液態(tài)時(shí)容易發(fā)生泄漏，造成不必要的污染，因此需要對(duì)固-液相變材料進(jìn)行封裝。常用的封裝技術(shù)有包材封裝(塑料袋、塑料盒、金屬器皿)、微膠囊封裝和多孔材料吸附封裝。其中包材封裝是目前最常用的封裝技術(shù)，但是在使用過(guò)程中容易出現(xiàn)包裝材料破損造成相變材料泄露的問(wèn)題，另外，包材封裝的相變材料其與外界接觸的比表面積有限，降低了相變材料蓄冷和放冷的傳熱效率。
[0004]微膠囊封裝相變材料主要由高分子材料殼層包覆相變材料制備而成，相變過(guò)程中，相變材料在殼層內(nèi)部發(fā)生相變，而微膠囊仍然呈固體狀態(tài)，這種結(jié)構(gòu)增加了相變材料的比表面積，提高了相變材料的傳熱效率，但是微膠囊相變材料的殼層材料為薄薄的一層高分子材料，其強(qiáng)度較差，在使用過(guò)程中容易破裂導(dǎo)致相變材料泄露。專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮镃N201110154862.6的專(zhuān)利涉及一種微膠囊相變儲(chǔ)能材料的生產(chǎn)方法，其微膠囊主要包括相變儲(chǔ)能材料和囊壁材料，囊壁材料采用的是尿素和聚乙烯醇改性的三聚氰胺縮甲醛樹(shù)脂。其制備過(guò)程為先將相變儲(chǔ)能材料乳化得到相變儲(chǔ)能材料的乳化溶液，再向乳化溶液滴加改性的三聚氰胺縮甲醛樹(shù)脂溶液，使其在儲(chǔ)能材料液滴表面聚合，形成殼層從而達(dá)到對(duì)相變儲(chǔ)能材料進(jìn)行包裹的目的。該微膠囊相變材料的結(jié)構(gòu)中，相變儲(chǔ)能材料和聚合物殼層是分開(kāi)的，沒(méi)有形成均勻的體系，因此，微膠囊在使用過(guò)程中，容易因?yàn)橄嗷ブg的摩擦和擠壓以及相變材料相變過(guò)程的體積變化而導(dǎo)致微膠囊殼層破裂，從而導(dǎo)致液態(tài)相變儲(chǔ)能材料的泄露。
[0005]多孔材料內(nèi)部大多呈網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，分散著大量的孔隙，采用多孔材料對(duì)處于液態(tài)的相變儲(chǔ)能材料進(jìn)行吸附，從而達(dá)到對(duì)相變儲(chǔ)能材料固化封裝的目的。專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮镃N201310039226.8的專(zhuān)利涉及一種復(fù)合相變蓄熱材料及其制備方法，該復(fù)合相變蓄熱材料采用大孔材料作為載體基質(zhì)，通過(guò)向大孔材料的孔內(nèi)澆注相變材料并進(jìn)行固化，從而得到復(fù)合相變材料，實(shí)現(xiàn)復(fù)合相變蓄熱材料通過(guò)固-固相變進(jìn)行蓄熱放熱的目的。多孔材料的網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)使其強(qiáng)度優(yōu)于微膠囊殼層材料，且即使多孔吸附材料破裂，相變儲(chǔ)能材料仍然存在于其孔隙中，大大降低了相變材料發(fā)生泄漏的風(fēng)險(xiǎn)。多孔材料吸附封裝的缺點(diǎn)是很多孔隙被包埋在材料內(nèi)部，而液態(tài)相變儲(chǔ)能材料大多難以充分溶脹多孔吸附材料，只能被多孔吸附材料表面的孔隙吸附，其吸附效率有限，從而導(dǎo)致其儲(chǔ)能密度降低。
[0006]為此，現(xiàn)在拯待一種解決方法，以解決該問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種相變微球，包括油相組分和水相組分，所述油相組分和水相組分的混合液經(jīng)懸浮聚合法制成，其中所述油相組分占所述混合液的質(zhì)量百分比為20%?70% ;
[0008]所述油相組分在所述混合液中的質(zhì)量百分比組成為:油溶性單體10%?60%、相變材料I %?50 %、油溶性引發(fā)劑0.1 %?5 % ;
[0009]所述水相組分包括水。
[0010]在某些實(shí)施方式中，所述油相組分還包括交聯(lián)劑;所述交聯(lián)劑占所述混合液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %?30 %。
[0011]在某些實(shí)施方式中，所述水相還包括水溶性分散劑;所述水溶性分散劑占所述混合液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1 %?1 %，
[0012]在某些實(shí)施方式中，所述油相組分中的油溶性單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈中的任意一種或任意幾種的混合物。
[0013]在某些實(shí)施方式中，所述油溶性引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過(guò)氧化二苯甲酰，過(guò)氧化十二酰、過(guò)氧化二酯類(lèi)中的任意一種或任意幾種的混合物。
[0014]在某些實(shí)施方式中，所述相變材料為石蠟、有機(jī)正構(gòu)烷烴、油溶性有機(jī)酸中的任意一種或任意幾種的混合物。
[0015]在某些實(shí)施方式中，所述交聯(lián)劑為二乙烯基苯、二異氰酸酯、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺中的任意一種或任意幾種的混合物。
[0016]在某些實(shí)施方式中，所述水相組分中水溶性分散劑為聚乙烯醇和/或明膠。
[0017]本發(fā)明還提供了一種相變微球的制備方法，包括以下步驟:
[0018]步驟SlO，配制水相:將水溶性分散劑均勻分散在水中，加熱攪拌至水溶性分散劑溶解，配制為水溶性分散劑的水溶液；
[0019]步驟S20，配制油相;稱(chēng)取油溶性單體，依次按比例向所述油溶性單體中加入交聯(lián)劑、油溶性引發(fā)劑和相變材料，攪拌溶解并混合均勻；
[0020]步驟S30，制備混合液；向步驟SlO中制得的水相組分中緩慢加入步驟步驟S20中制得的油相組分，攪拌至所述油相在所述水相中呈液滴狀均勻的分散開(kāi)；
[0021 ]步驟S40，固化混合液;加熱攪拌步驟S30中制得的混合液；
[0022]步驟S50，收集相變微球;過(guò)濾步驟S40中制得的固化混合液，收集并清洗相變微球，常溫晾干。
[0023]在某些實(shí)施方式中，所述步驟S30中的攪拌速度為15rad/min?500rad/min;所述步驟S40中的溫度為40 °C?100 °C ;所述步驟S50中所述的相變微球的粒徑為I Oym?2000μπι。
[0024]本發(fā)明提供的一種相變微球及其制備方法的有益效果是:
[0025]本發(fā)明通過(guò)懸浮聚合法制備出的相變微球，通過(guò)相變材料與高分子交聯(lián)而成。其中相變材料作為懸浮聚合過(guò)程中高分子交聯(lián)微球的致孔劑，均勾分散在高分子交聯(lián)微球中，隨著單體聚合、交聯(lián)固化從而達(dá)到固化封裝的目的，最大程度的提高了相變交聯(lián)微球的儲(chǔ)能密度；即使部分高分子交聯(lián)微球由于機(jī)械力作用發(fā)生破裂，相變材料仍然被包裹在高分子微球的碎片中，不會(huì)導(dǎo)致相變材料的明顯泄露。
[0026]進(jìn)一步的，本發(fā)明涉及的相變交聯(lián)微球?yàn)榍蛐谓Y(jié)構(gòu)，微球直徑范圍為ΙΟμπι?2000μm，不僅大大增加了相變材料的比表面積，有效提高了相變材料的傳熱效率，而且本發(fā)明涉及的相變交聯(lián)微球可以作為填充材料循環(huán)使用，用于任何形狀的包裝結(jié)構(gòu)。
【附圖說(shuō)明】
[0027]應(yīng)當(dāng)理解的是，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。
[0028]圖1為一實(shí)施方式的相變微球的制備方法的流程圖；
[0029]圖2為實(shí)施例1制得的相變微球的掃描電子顯微鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0030]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實(shí)施例及圖對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，可以理解的是，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定，任何人在本發(fā)明權(quán)利要求范圍內(nèi)所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
[0031]本發(fā)明提供了一種相變微球，包括油相組分和水相組分，所述油相組分和水相組分的混合液經(jīng)懸浮聚合法制成，其中所述油相組分占所述混合液的質(zhì)量百分比為20%?70% ；
[0032]所述油相組分在所述混合液中的質(zhì)量百分比組成為:油溶性單體10%?60%、相變材料I %?50 %、油溶性引發(fā)劑0.1 %?5 % ;
[0033]所述水相組分包括水。
[0034]上述，所述相變微球，通過(guò)相變材料與油溶性單體聚合而成的高分子材料通過(guò)懸浮聚合法交聯(lián)而成。其中相變材料作為懸浮聚合過(guò)程中高分子交聯(lián)微球的致孔劑，均勻分散在油溶性單體制備而成的高分子交聯(lián)微球中，隨著單體聚合、交聯(lián)固化從而達(dá)到固化封裝的目的，最大程度的提高了相變交聯(lián)微球的儲(chǔ)能密度；即使部分高分子交聯(lián)微球由于機(jī)械力作用發(fā)生破裂，相變材料仍然被包裹在高分子微球的碎片中，不會(huì)導(dǎo)致相變材料的明顯泄露。
[0035]進(jìn)一步的，本發(fā)明涉及的相變交聯(lián)微球?yàn)榍蛐谓Y(jié)構(gòu)，微球直徑范圍為ΙΟμπι?2000μm，不僅大大增加了相變材料的比表面積，有效提高了相變材料的傳熱效率，而且本發(fā)明涉及的相變交聯(lián)微球可以作為填充材料循環(huán)使用，用于任何形狀的包裝結(jié)構(gòu)。
[0036]針對(duì)上述現(xiàn)有相變材料包裝結(jié)構(gòu)存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供的相變微球具有以下特性:①提高了相變材料的比表面積，使其能夠快速蓄冷、快速制冷;②降低了相變材料發(fā)生泄漏的風(fēng)險(xiǎn)，以避免對(duì)環(huán)境和周?chē)奈锲吩斐晌廴?③在對(duì)相變材料進(jìn)行封裝的同時(shí)，保證相變材料的儲(chǔ)能密度得到最大程度的保留。
[0037]可以理解的是，所述水可以為去離子水。
[0038]進(jìn)一步的，所述油相組分還包括交聯(lián)劑;所述交聯(lián)劑占所述混合液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%?30%。
[0039]上述，通過(guò)所述交聯(lián)劑的交聯(lián)作用，使油相組分制備而成的高分子聚合物由原有線性分子結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有利于增加高分子微球的機(jī)械強(qiáng)度，同時(shí)有利于高分子微球?qū)ο嘧儾牧系陌饔?，降低泄露風(fēng)險(xiǎn)。
[0040]進(jìn)一步的，所述水相還包括水溶性分散劑;所述水溶性分散劑占所述混合液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%?10%，
[0041]上述，水溶性分散劑的作用是降低水相的表面張力，使油相能夠更均勻、更穩(wěn)定的分散在水相中。
[0042]進(jìn)一步的，所述油相組分中的油溶性單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈中的任意一種或任意幾種的混合物。
[0043]上述，可以理解的是，油溶性單體通過(guò)懸浮聚合反應(yīng)形成高分子聚合物，是制備高分子微球的原料。
[0044]進(jìn)一步的，所述油溶性引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過(guò)氧化二苯甲酰，過(guò)氧化十二酰、過(guò)氧化二酯類(lèi)中的任意一種或任意幾種的混合物。
[0045]上述，所述油溶性引發(fā)劑的作用是引發(fā)單體發(fā)生聚合反應(yīng)。
[0046]進(jìn)一步的，所述相變材料為石蠟、有機(jī)正構(gòu)烷烴、油溶性有機(jī)酸中的任意一種或任意幾種的混合物。
[0047]進(jìn)一步的，所述交聯(lián)劑為二乙烯基苯、二異氰酸酯、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺中的任意一種或任意幾種的混合物。
[0048]進(jìn)一步的，所述水相組分中水溶性分散劑為聚乙烯醇和/或明膠。
[0049]參見(jiàn)圖1，本發(fā)明還提供了一種相變微球的制備方法，包括以下步驟:
[0050]步驟SlO相應(yīng)的內(nèi)容為，配制水相，將水溶性分散劑均勻分散在水中，加熱攪拌至水溶性分散劑溶解，配制為水溶性分散劑的水溶液；
[0051 ]步驟S20相應(yīng)的內(nèi)容為，配制油相，稱(chēng)取油溶性單體，依次按比例向所述油溶性單體中加入交聯(lián)劑、油溶性引發(fā)劑和相變材料，攪拌溶解并混合均勻；
[0052]步驟S30相應(yīng)的內(nèi)容為，制備混合液，向步驟SlO中制得的水相組分中緩慢加入步驟S20中制得的油相組分，攪拌至所述油相在所述水相中呈液滴狀均勻的分散開(kāi)；
[0053]步驟S40相應(yīng)的內(nèi)容為，固化混合液，加熱攪拌步驟S30中制得的混合液；
[0054]步驟S50相應(yīng)的內(nèi)容為，收集相變微球，過(guò)濾步驟S40中制得的固化混合液，收集并清洗相變微球，常溫晾干。
[0055]進(jìn)一步的，所述步驟S30中的攪拌速度為15rad/min?500rad/min ；所述步驟S40中的溫度為40°C?100°C ；所述步驟S50中所述的相變微球的粒徑為ΙΟμπι?2000μπι。
[0056]上述，相變微球的粒徑分布在ΙΟμπι?2000μπι范圍內(nèi)，可以適應(yīng)任何空間形狀的致冷環(huán)境，不受空間形狀限制，最大程度的利用空間形狀來(lái)進(jìn)行致冷。
[0057]為了便于理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
【申請(qǐng)人】聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明應(yīng)依賴(lài)上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
[0058]實(shí)施例1
[0059]向反應(yīng)釜中加入30Kg水，稱(chēng)取0.1Kg明膠，先將明膠溶于0.2Kg的70°C水中，然后將明膠加入到30Kg水中，開(kāi)啟攪拌，轉(zhuǎn)速60rad/min，攪拌均勻；稱(chēng)取1Kg的苯乙烯，向苯乙烯中加入IKg二乙稀基苯，攪拌均勾；稱(chēng)取0.1Kg偶氮二異丁腈，加入到苯乙稀和二乙稀基苯中，攪拌溶解制得混合溶液;再稱(chēng)取石蠟C20?C33固體lKg，加入到前述混合溶液中攪拌均勻，形成油相。保持?jǐn)嚢璧臈l件下，緩慢向水相中加入油相，油相加入后，緩慢升溫至60度，Sh后結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾、清洗、常溫晾干即可得到包裹有正構(gòu)烷烴混合相變材料的高分子交聯(lián)微球。相變微球的直徑主要分布在100?300μπι范圍內(nèi)；相變溫度為20?30°C。
[0060]實(shí)施例2
[0061 ] 向反應(yīng)釜中加入80Kg水，稱(chēng)取1Kg聚乙烯醇，先將聚乙烯醇溶于20Kg，50°C水中，然后將聚乙稀醇溶液加入到80Kg水中，開(kāi)啟攪拌，轉(zhuǎn)速60rad/min,攪拌均勾;稱(chēng)取60Kg的甲基丙烯酸甲酯，向甲基丙烯酸甲酯中加入30Kg二異氰酸酯，攪拌均勻，稱(chēng)取5Kg偶氮二異庚腈，加入到甲基丙烯酸甲酯和二異氰酸酯中，攪拌溶解，制得混合溶液;再稱(chēng)取正構(gòu)烷烴C16?C18混合物50Kg，加入到前述混合溶液中攪拌均勻，形成油相。保持?jǐn)嚢璧臈l件下，緩慢向水相中加入油相，油相加入后，緩慢升溫至80度，1h后結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾、清洗、常溫晾干即可得到包裹有正構(gòu)烷烴混合相變材料的高分子交聯(lián)微球。相變微球的直徑主要分布在300?500μπι范圍內(nèi)；相變溫度為40?50°C。
[0062]實(shí)施例3
[0063]向反應(yīng)釜中加入50Kg去離子水，稱(chēng)取聚乙烯醇和明膠共5Kg，先將聚乙烯醇和明膠溶于10Kg，60°C水中，然后將聚乙烯醇和明膠溶液加入到50Kg去離子水中，開(kāi)啟攪拌，轉(zhuǎn)速60rad/min,攪拌均勾;稱(chēng)取30Kg的醋酸乙稀酯，向醋酸乙稀酯中加入15Kg N ,N-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻；稱(chēng)取3Kg過(guò)氧化二苯甲酰，加入到醋酸乙烯酯和N，N-亞甲基雙丙烯酰胺中，攪拌溶解，制得混合溶液;再稱(chēng)取2Kg葵酸-月桂酸混合物(摩爾分?jǐn)?shù)為65%-35%)，加入到前述混合溶液中攪拌均勻，形成油相。保持?jǐn)嚢璧臈l件下，緩慢向水相中加入油相，油相加入后，緩慢升溫至70度，1h后結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾、清洗、常溫晾干即可得到包裹有正構(gòu)烷烴混合相變材料的高分子交聯(lián)微球。相變微球的直徑主要分布在500?100ym范圍內(nèi)；相變溫度為10?20°C。
[0064]實(shí)施例4
[0065]向反應(yīng)釜中加入60Kg去離子水，稱(chēng)取2Kg明膠，先將明膠溶于4Kg，60°C水中水中，然后將明膠溶液加入到水中，開(kāi)啟攪拌，轉(zhuǎn)速60rad/min，攪拌均勻;稱(chēng)取15Kg的丙烯腈，向丙烯腈中加入二乙烯基苯和二異氰酸酯共10Kg，攪拌均勻;稱(chēng)取過(guò)氧化十二酰和過(guò)氧化二苯甲酰共lKg，加入到丙烯腈、二乙烯基苯和二異氰酸酯中，攪拌溶解，制得混合溶液;再稱(chēng)取1Kg石蠟C20?C33固體，加入到前述混合溶液中攪拌均勻，形成油相。保持?jǐn)嚢璧臈l件下，緩慢向水相中加入油相，油相加入后，緩慢升溫至80度，6h后結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾、清洗、常溫晾干即可得到包裹有正構(gòu)烷烴混合相變材料的高分子交聯(lián)微球。相變微球的直徑主要分布在10?10ym范圍內(nèi)；相變溫度為20?30°C。
[0066]實(shí)施例5
[0067]向反應(yīng)釜中加入40Kg去離子水，稱(chēng)取8Kg聚乙烯醇，先將聚乙烯醇溶于16Kg，80°C水中，然后將聚乙烯醇溶液加入到40Kg水中，開(kāi)啟攪拌，轉(zhuǎn)速60rad/min，攪拌均勻；稱(chēng)取醋酸乙烯酯和丙烯腈共50Kg，向醋酸乙烯酯和丙烯腈中加入二異氰酸酯和N，N-亞甲基雙丙烯酰胺共25Kg，攪拌均勻;稱(chēng)取過(guò)偶氮二異庚腈、過(guò)氧化二苯甲酰共4Kg，加入到醋酸乙烯酯、丙烯腈、二異氰酸酯和N，N-亞甲基雙丙烯酰胺中，攪拌溶解，制得混合溶液;再稱(chēng)取45Kg葵酸-月桂酸混合物(摩爾分?jǐn)?shù)為65%-35%)，加入到前述混合溶液中攪拌均勻，形成油相。保持?jǐn)嚢璧臈l件下，緩慢向水相中加入油相，油相加入后，緩慢升溫至60度，1h后結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾、清洗、常溫晾干即可得到包裹有正構(gòu)烷烴混合相變材料的高分子交聯(lián)微球。相變微球的直徑主要分布在1000?2000μπι范圍內(nèi)；相變溫度為30?50°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種相變微球，其特征在于:包括油相組分和水相組分，所述油相組分和水相組分的混合液經(jīng)懸浮聚合法制成，其中所述油相組分占所述混合液的質(zhì)量百分比為20%?70%; 所述油相組分在所述混合液中的質(zhì)量百分比組成為:油溶性單體1 %?60 %、相變材料I %?50 %、油溶性引發(fā)劑0.1 %?5 % ; 所述水相組分包括水。2.如權(quán)利要求1所述的相變微球，其特征在于:所述油相組分還包括交聯(lián)劑;所述交聯(lián)劑占所述混合液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %?30%。3.如權(quán)利要求1所述的相變微球，其特征在于:所述水相還包括水溶性分散劑;所述水溶性分散劑占所述混合液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1 %?10%。4.如權(quán)利要求1所述的相變微球，其特征在于:所述油相組分中的油溶性單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈中的任意一種或任意幾種的混合物。5.如權(quán)利要求1所述的相變微球，其特征在于:所述油溶性引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過(guò)氧化二苯甲酰，過(guò)氧化十二酰、過(guò)氧化二酯類(lèi)中的任意一種或任意幾種的混合物。6.如權(quán)利要求1所述的相變微球，其特征在于:所述相變材料為石蠟、有機(jī)正構(gòu)烷烴、油溶性有機(jī)酸中的任意一種或任意幾種的混合物。7.如權(quán)利要求2所述的相變微球，其特征在于:所述交聯(lián)劑為二乙烯基苯、二異氰酸酯、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺中的任意一種或任意幾種的混合物。8.如權(quán)利要求3所述的相變微球，其特征在于:所述水相組分中水溶性分散劑為聚乙烯醇和/或明膠。9.一種相變微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟SlO，配制水相:將水溶性分散劑均勻分散在水中，加熱攪拌至水溶性分散劑溶解，配制為水溶性分散劑的水溶液； 步驟S20，配制油相;稱(chēng)取油溶性單體，依次按比例向所述油溶性單體中加入交聯(lián)劑、油溶性弓I發(fā)劑和相變材料，攪拌溶解并混合均勻； 步驟S30，制備混合液；向步驟SlO中制得的水相組分中緩慢加入步驟步驟S20中制得的油相組分，攪拌至所述油相在所述水相中呈液滴狀均勻的分散開(kāi)； 步驟S40，固化混合液;加熱攪拌步驟S30中制得的混合液； 步驟S50，收集相變微球;過(guò)濾步驟S40中制得的固化混合液，收集并清洗相變微球，常溫晾干。10.如權(quán)利要求9所述的相變微球，其特征在于:所述步驟S30中的攪拌速度為15rad/min?500rad/min ；所述步驟S40中的溫度為40 °C?100°C ;所述步驟S50中所述的相變微球的粒徑為ΙΟμπι?2000μπι。
【文檔編號(hào)】C08F212/08GK106046229SQ201610543187
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月11日
【發(fā)明人】蔡陽(yáng)
【申請(qǐng)人】廣州賽信冷鏈冷藏科技有限公司