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      活化中間相炭微球、其制備方法及超級電容器的制造方法

      文檔序號:7257013閱讀:212來源:國知局
      活化中間相炭微球、其制備方法及超級電容器的制造方法
      【專利摘要】本發(fā)明提供一種活化中間相炭微球,其制備方法為:將中間相炭微球在惰性氣體中加熱預(yù)處理;將堿性物質(zhì)與預(yù)處理后的中間相炭微球混合,進(jìn)行化學(xué)活化;將化學(xué)活化后的中間相炭微球在氮?dú)浠旌蠚庵屑訜崽幚?,得到活化中間相炭微球;所述活化中間相炭微球的比表面積為10~50m2/g。本發(fā)明還提供一種超級電容器,包括:負(fù)極,所述負(fù)極為所述的活化中間相碳微球;正極,所述正極為石墨;電解液,所述電解液為非金屬離子電解質(zhì)鹽的有機(jī)溶液;和介于正負(fù)極之間的隔膜。超級電容器工作電壓可達(dá)4V,比容量大。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明的超級電容器的工作電壓為0~4V,900次充放電依然保持近100%的放電容量。
      【專利說明】活化中間相炭微球、其制備方法及超級電容器

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及電容器領(lǐng)域,特別涉及活化中間相炭微球、其制備方法及超級電容器。

      【背景技術(shù)】
      [0002] 進(jìn)入21世紀(jì),人類社會(huì)飛速發(fā)展,對能源的需求也愈發(fā)急迫,結(jié)果導(dǎo)致能源危機(jī) 和環(huán)境保護(hù)兩大難題然,人們對新能源以及切實(shí)可行的環(huán)保措施的需要越來越強(qiáng)烈。近年 來,為了緩解日益嚴(yán)重的能源危機(jī)和環(huán)境問題,世界各國政府都在大力推進(jìn)新能源汽車產(chǎn) 業(yè)的發(fā)展。但是目前電動(dòng)汽車所面臨的最大挑戰(zhàn)就是電能儲(chǔ)存裝置,無論是鉛酸電池、鋰電 池,還是燃料電池均存在成本高、壽命短、續(xù)駛里程短和充電時(shí)間長等問題。因此,人們對電 動(dòng)汽車的電能儲(chǔ)存裝置提出了低成本、高容量、長壽命及高安全等要求。
      [0003] 近年來,一種新型、高效、實(shí)用的能量儲(chǔ)存裝置一超級電容器備受關(guān)注,有望成為 新一代電動(dòng)汽車的主要電能儲(chǔ)存裝置。超級電容器由正極、負(fù)極、電解液和介于正負(fù)極之間 的隔膜組成,又稱為法拉電容,是20世紀(jì)七八十年代發(fā)展起來的一種兼具傳統(tǒng)電容器和二 次電池這兩種儲(chǔ)能裝置的優(yōu)點(diǎn)的新型儲(chǔ)能裝置,其容量可達(dá)幾百至上千法拉,同傳統(tǒng)的電 容器和二次電池相比,其儲(chǔ)存電荷的能力比普通電容器高,并具有充放電速度快、效率高、 對環(huán)境無污染、循環(huán)壽命長、使用溫度范圍寬、安全性高等特點(diǎn),它的出現(xiàn)填補(bǔ)了傳統(tǒng)電容 器和二次電池之間的空白。事實(shí)上,超級電容器不僅在電動(dòng)汽車上具有巨大的潛在應(yīng)用價(jià) 值,在通信、工業(yè)領(lǐng)域作為各用電源、獨(dú)立電源己經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用;在航空、航天、國防等 方面作為高沖電流發(fā)生器也將發(fā)揮重要作用。因此超級電容器已經(jīng)成為人們研究的熱點(diǎn)。
      [0004] 目前的超級電容器的工作電壓均低于4V,電容器的能量和功率密度在應(yīng)用上就受 到了限制。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種活化中間相炭微球的制備方法,由該方法制 備的活化中間相炭微球作為超級電容器負(fù)極使用時(shí),超級電容器工作電壓可達(dá)4V,比容量 大。
      [0006] 本發(fā)明提供一種活化中間相炭微球,由以下方法制備:
      [0007] (A)將中間相炭微球在惰性氣體中加熱預(yù)處理;
      [0008] (B)將堿性物質(zhì)與預(yù)處理后的中間相炭微球混合,進(jìn)行化學(xué)活化;
      [0009] (C)將化學(xué)活化后的中間相炭微球在氮?dú)浠旌蠚庵屑訜崽幚?,得到活化中間相炭 微球;
      [0010] 所述活化中間相炭微球的比表面積為10?50m2/g。
      [0011] 本發(fā)明提供一種活化中間相炭微球的制備方法,包括以下步驟:
      [0012] (A)將中間相炭微球在惰性氣體中加熱預(yù)處理;
      [0013] (B)將堿性物質(zhì)與預(yù)處理后的中間相炭微球混合,進(jìn)行化學(xué)活化;
      [0014] (C)將化學(xué)活化后的中間相炭微球在氮?dú)浠旌蠚庵屑訜崽幚恚玫交罨虚g相炭 微球;
      [0015] 所述活化中間相炭微球的比表面積為10?50m2/g。
      [0016] 優(yōu)選的,所述步驟(B)后還包括:
      [0017] 將活化后的中間相炭微球洗滌至中性,烘干。
      [0018] 優(yōu)選的,所述步驟(A)中,所述加熱溫度為400?1500°C,加熱時(shí)間為2?12小 時(shí)。
      [0019] 優(yōu)選的,所述步驟(B)中,所述堿性物質(zhì)為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉、碳 酸氫鉀或碳酸氫鈉。
      [0020] 優(yōu)選的,所述步驟(B)中,所述堿性物質(zhì)與預(yù)處理后的中間型炭微球的質(zhì)量比為 (1 ?16) :1。
      [0021] 優(yōu)選的,所述步驟(C)中,所述氮?dú)浠旌蠚庵袣錃獾捏w積百分含量為5%?20%。
      [0022] 本發(fā)明還提供了一種超級電容器,包括:
      [0023] 負(fù)極,所述負(fù)極為上述技術(shù)方案所述的活化中間相炭微球或者采用上述技術(shù)方案 所述的方法制備的活化中間相碳微球;
      [0024] 正極,所述正極為石墨;
      [0025] 電解液,所述電解液為非金屬離子電解質(zhì)鹽的有機(jī)溶液;
      [0026] 和介于正負(fù)極之間的隔膜。
      [0027] 優(yōu)選的,所述非金屬離子電解質(zhì)鹽為四氟硼酸四甲基胺、三氟甲磺酸四甲基胺、高 氯酸四甲基胺、四氟硼酸四乙基胺、六氟磷酸四乙基胺、高氯酸四乙基胺、四氟硼酸四丙基 胺、高氯酸四丙基胺、四氟硼酸四丁基胺、高氯酸四丁基胺、四氟硼酸三乙基甲基胺、高氯酸 三乙基甲基胺、四氟硼酸二甲基二乙基胺、高氯酸二甲基二乙基胺、四氟硼酸三甲基乙基 胺、高氯酸三甲基乙基胺、四氟硼酸螺環(huán)季銨鹽或高氯酸螺環(huán)季銨鹽。
      [0028] 優(yōu)選的,所述有機(jī)溶液的溶劑為碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲 酯、乙基甲基碳酸酯、1,4- 丁內(nèi)酯中的一種或兩種。
      [0029] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供了一種超級電容器,以活化中間相炭微球?yàn)樨?fù)極,以 石墨為正極,以非金屬離子電解質(zhì)鹽的有機(jī)溶液為電解液。由于所述活化中間相炭微球的 比表面積為10?50m 2/g,在其中吸脫附的電解液離子比較穩(wěn)定,不易分解,因此以活化中間 相炭微球?yàn)樨?fù)極可有效的提高超級電容器的工作電壓和比電容。另外,以非金屬離子電解 質(zhì)鹽的有機(jī)溶液為電解液不會(huì)在電極材料表面沉積,避免了電極材料的空隙堵塞,從而延 長了超級電容器的循環(huán)壽命。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明的超級電容器的工作電壓為〇?4V, 900次充放電依然保持近100%的放電容量。

      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0030] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中MCMB-a的掃描電鏡圖;
      [0031] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中MCMB-a的N2吸附-脫附等溫線性曲線;
      [0032] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中MCMB-a的BJH孔徑分布圖;
      [0033] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例5中不同電解液的超級電容器的比容量曲線圖;
      [0034] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例5中的超級電容器與比較例1中的電容器的比容量曲線圖;
      [0035] 圖6為本發(fā)明實(shí)施例6中超級電容器的循環(huán)充放電曲線圖。

      【具體實(shí)施方式】
      [0036] 為了進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述,但是 應(yīng)當(dāng)理解,這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn),而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。
      [0037] 本發(fā)明實(shí)施例公開了一種活化中間相炭微球,由以下方法制備:
      [0038] (A)將中間相炭微球在惰性氣體中加熱預(yù)處理;
      [0039] (B)將堿性物質(zhì)與預(yù)處理后的中間相炭微球混合,進(jìn)行化學(xué)活化;
      [0040] (C)將化學(xué)活化后的中間相炭微球在氮?dú)浠旌蠚庵屑訜崽幚?,得到活化中間相炭 微球;
      [0041] 所述活化中間相炭微球的比表面積為10?50m2/g。
      [0042] 本發(fā)明中,活化中間相炭微球的比表面積為10?50m2/g,優(yōu)選為20?30m 2/g。由 于所述活化中間相炭微球具有的比表面積特性,因此其可以作為超級電容器的負(fù)極材料。 在高電壓下,電極材料中吸脫附的電解液離子比較穩(wěn)定,不易分解。所述活化中間相炭微球 按照以下方法制備:
      [0043] 首先將中間相炭微球進(jìn)在惰性氣體中加熱預(yù)處理。經(jīng)過加熱預(yù)處理,除去中間相 炭微球中的有機(jī)類物質(zhì),使得中間相炭微球結(jié)構(gòu)更緊致,振實(shí)密度增大。所述惰性氣體優(yōu)選 為氦氣、氬氣或氮?dú)?。所述加熱溫度?yōu)選為400?1500°C,更優(yōu)選為600?1200°C;所述加 熱時(shí)間優(yōu)選為2?12小時(shí),更優(yōu)選為4?10小時(shí)。
      [0044] 經(jīng)過預(yù)處理的中間相炭微球經(jīng)冷卻后,即可與堿性物質(zhì)混合。所述堿性物質(zhì)優(yōu)選 為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀或碳酸氫鈉。本發(fā)明對混合的方法沒有 特殊限制,混合均勻即可。所述堿性物質(zhì)與預(yù)處理后的中間型炭微球的質(zhì)量比優(yōu)選為(1? 16) :1,更優(yōu)選為(4?10) :1?;旌虾蟮奈镔|(zhì)進(jìn)行化學(xué)活化,優(yōu)選在惰性氣體中進(jìn)行,所 述惰性氣體優(yōu)選為氦氣、氬氣或氮?dú)?。所述化學(xué)活化的溫度優(yōu)選為800?1000°C,更優(yōu)選 為850?950°C。所述化學(xué)活化的時(shí)間優(yōu)選為2?8小時(shí),更優(yōu)選為3?6小時(shí)。經(jīng)過化 學(xué)活化,中間相炭微球的表面形貌已經(jīng)發(fā)生明顯改變,活化后光滑表面基本被氫氧化鉀侵 蝕掉,刻蝕出深淺不一的孔?;瘜W(xué)活化后的中間相炭微球優(yōu)選經(jīng)過洗滌至中性,即通過洗滌 洗去殘留的堿性物質(zhì)。烘干后,即可進(jìn)行下一步的加熱處理。所述烘干的溫度優(yōu)選為50? 100。。。
      [0045] 本發(fā)明中,得到化學(xué)活化后的中間相炭微球后,將其在氮?dú)浠旌蠚庵屑訜崽幚恚?可而得到活化中間相炭微球。所述氮?dú)浠旌蠚庵袣錃獾捏w積百分含量優(yōu)選為5%?20%。所 述加熱處理的溫度優(yōu)選為300?1200°C,更優(yōu)選為500?1000°C。所述加熱處理的時(shí)間優(yōu) 選為2?8小時(shí),更優(yōu)選為3?6小時(shí)。
      [0046] 本發(fā)明公開了一種活化中間相炭微球的制備方法,包括以下步驟:
      [0047] (A)將中間相炭微球在惰性氣體中加熱預(yù)處理;
      [0048] (B)將堿性物質(zhì)與預(yù)處理后的中間相炭微球混合,進(jìn)行化學(xué)活化;
      [0049] (C)將化學(xué)活化后的中間相炭微球在氮?dú)浠旌蠚庵屑訜崽幚?,得到活化中間相炭 微球;
      [0050] 所述活化中間相炭微球的比表面積為10?50m2/g。
      [0051] 在本發(fā)明中,首先將中間相炭微球進(jìn)在惰性氣體中加熱預(yù)處理。經(jīng)過加熱預(yù)處理, 除去中間相炭微球中的有機(jī)類物質(zhì),使得中間相炭微球結(jié)構(gòu)更緊致,振實(shí)密度增大。所述 惰性氣體優(yōu)選為氦氣、氬氣或氮?dú)?。所述加熱溫度?yōu)選為400?1500°C,更優(yōu)選為600? 1200°C ;所述加熱時(shí)間優(yōu)選為2?12小時(shí),更優(yōu)選為4?10小時(shí)。
      [0052] 經(jīng)過預(yù)處理的中間相炭微球經(jīng)冷卻后,即可與堿性物質(zhì)混合。所述堿性物質(zhì)優(yōu)選 為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀或碳酸氫鈉。本發(fā)明對混合的方法沒有 特殊限制,混合均勻即可。所述堿性物質(zhì)與預(yù)處理后的中間型炭微球的質(zhì)量比優(yōu)選為(1? 16) :1,更優(yōu)選為(4?10) :1?;旌虾蟮奈镔|(zhì)進(jìn)行化學(xué)活化,優(yōu)選在惰性氣體中進(jìn)行,所述 惰性氣體優(yōu)選為氦氣、氬氣或氮?dú)?。所述化學(xué)活化的溫度優(yōu)選為800?1000°C,更優(yōu)選為 850?950°C。所述化學(xué)活化的時(shí)間優(yōu)選為2?8小時(shí),更優(yōu)選為3?6小時(shí)。經(jīng)過化學(xué) 活化,中間相炭微球的表面形貌已經(jīng)發(fā)生明顯改變,活化后光滑表面基本被氫氧化鉀侵蝕 掉,刻蝕出深淺不一的孔?;瘜W(xué)活化后的中間相炭微球優(yōu)選經(jīng)過洗滌至中性,即通過洗滌洗 去殘留的堿性物質(zhì)。烘干后,即可進(jìn)行下一步的加熱處理。所述烘干的溫度優(yōu)選為50? 100。。。
      [0053] 本發(fā)明中,得到化學(xué)活化后的中間相炭微球后,將其在氮?dú)浠旌蠚庵屑訜崽幚?,?可而得到活化中間相炭微球。所述氮?dú)浠旌蠚庵袣錃獾捏w積百分含量優(yōu)選為5%?20%。所 述加熱處理的溫度優(yōu)選為300?1200°C,更優(yōu)選為500?1000°C。所述加熱處理的時(shí)間優(yōu) 選為2?8小時(shí),更優(yōu)選為3?6小時(shí)。
      [0054] 對得到的活化中間相炭微球進(jìn)行測試,結(jié)果表明,其比表面積為10?50m2/g。
      [0055] 本發(fā)明還公開了一種超級電容器,包括:
      [0056] 負(fù)極,所述負(fù)極為上述技術(shù)方案所述的活化中間相炭微球;
      [0057] 正極,所述正極為石墨;
      [0058] 電解液,所述電解液為非金屬離子電解質(zhì)鹽的有機(jī)溶液;
      [0059] 和介于正負(fù)極之間的隔膜。
      [0060] 在本發(fā)明中,超級電容器包括負(fù)極、正極、電解液和介于正負(fù)極之間的隔膜。
      [0061] 所述負(fù)極為上述技術(shù)方案所述的活化中間相炭微球,其比表面積為10?50m2/g。 在高電壓下,電極材料中吸脫附的電解液離子比較穩(wěn)定,不易分解。
      [0062] 所述電解液選用了非金屬離子電解質(zhì)鹽的有機(jī)溶液,其中不含有金屬或金屬離 子,在4V電壓下,不會(huì)在電極材料表面形成金屬沉積,不會(huì)堵塞電極材料內(nèi)部的孔隙。非金 屬離子電解質(zhì)鹽優(yōu)選為季銨鹽,更優(yōu)選為四氟硼酸四甲基胺、三氟甲磺酸四甲基胺、高氯酸 四甲基胺、四氟硼酸四乙基胺、六氟磷酸四乙基胺、高氯酸四乙基胺、四氟硼酸四丙基胺、高 氯酸四丙基胺、四氟硼酸四丁基胺、高氯酸四丁基胺、四氟硼酸三乙基甲基胺、高氯酸三乙 基甲基胺、四氟硼酸二甲基二乙基胺、高氯酸二甲基二乙基胺、四氟硼酸三甲基乙基胺、高 氯酸三甲基乙基胺、四氟硼酸螺環(huán)季銨鹽或高氯酸螺環(huán)季銨鹽。所述有機(jī)溶液的溶劑優(yōu)選 為碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、乙基甲基碳酸酯、1,4-丁內(nèi)酯中的一 種或兩種。所述電解液的濃度優(yōu)選為1?1. 5M。
      [0063] 所述隔膜優(yōu)選為玻璃纖維,更優(yōu)選為雙層玻璃纖維。
      [0064] 所述超級電容器避免使用金屬材料,尤其是電解液為非金屬離子電解質(zhì)鹽的有機(jī) 溶液,因此金屬不會(huì)在電極材料表面沉積,避免了電極材料的空隙堵塞,從而延長了超級電 容器的循環(huán)壽命。
      [0065] 對得到的超級電容器的性能進(jìn)行測試,結(jié)果表明,其電壓最高可達(dá)4V,比容量相對 于活性炭/石墨做電極的超級電容器高,而且本發(fā)明的超級電容器循環(huán)900次后仍能保持 將近100%的放電容量,循環(huán)壽命好。
      [0066] 為了進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的中間相碳微球及超級電 容器進(jìn)行說明,本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。
      [0067] 實(shí)施例1
      [0068] 稱取4g中間相炭微球裝入瓷舟,放入管式爐中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,在1KKTC加熱預(yù) 處理6小時(shí);經(jīng)過熱處理的中間相炭微球冷卻至常溫,記為MCMB-c。稱取2g MCMB-c與8g 氫氧化鉀均勻混合,然后將此混合物在氮?dú)獗Wo(hù)下化學(xué)活化2小時(shí),活化溫度為800°C ;化 學(xué)活化后的中間相炭微球冷卻至常溫后,用熱的蒸餾水中多次洗滌以去除殘留的堿,直至 pH值為中性,于60°C下烘干后在氮?dú)浠旌蠚夥罩屑訜崽幚?小時(shí),其中氫氣的體積百分含 量為10%,加熱溫度為800°C,即得到活化中間相炭微球,記為MCMB-a。
      [0069] 米用飛利浦公司的XL-30 ESEM型掃描電子顯微鏡用來表征低表面積活化中間相 炭微球的形貌,加速電壓為15kV。圖1為MCMB-a的掃描電鏡圖。
      [0070] 采用美國麥克儀器公司的ASAP 2020型號全自動(dòng)比表面積及多孔分析儀來表征 低表面積活化中間相炭微球的比表面積和孔徑分布。圖2為MCMB-a的N2吸附-脫附等 溫線性曲線,圖中?曲線為N 2吸附等溫性曲線,圖中▲曲線為N2脫附等溫性曲線。圖3為 MCMB-a的BJH孔徑分布圖,結(jié)果表明MCMB-a的比表面積為24. 48m2/g。
      [0071] 實(shí)施例2
      [0072] 稱取4g中間相炭微球裝入瓷舟,放入管式爐中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,在600°C加熱預(yù)處 理8小時(shí);經(jīng)過熱處理的中間相炭微球冷卻至常溫,記為MCMB-c。稱取2g MCMB-c與8g氫 氧化鉀均勻混合,然后將此混合物在氮?dú)獗Wo(hù)下化學(xué)活化2小時(shí),活化溫度為800°C ;化學(xué) 活化后的中間相炭微球冷卻至常溫后,用熱的蒸餾水中多次洗滌以去除殘留的堿,直至pH 值為中性,于80°C下烘干后在氮?dú)浠旌蠚夥罩屑訜崽幚?小時(shí),其中氫氣的體積百分含量 為12%,加熱溫度為600°C,即得到活化中間相炭微球。
      [0073] 實(shí)施例3
      [0074] 稱取4g中間相炭微球裝入瓷舟,放入管式爐中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,在600°C加熱預(yù)處 理8小時(shí);經(jīng)過熱處理的中間相炭微球冷卻至常溫,記為MCMB-c。稱取2g MCMB-c與10g氫 氧化鉀均勻混合,然后將此混合物在氮?dú)獗Wo(hù)下化學(xué)活化2小時(shí),活化溫度為800°C ;化學(xué) 活化后的中間相炭微球冷卻至常溫后,用熱的蒸餾水中多次洗滌以去除殘留的堿,直至pH 值為中性,于80°C下烘干后在氮?dú)浠旌蠚夥罩屑訜崽幚?小時(shí),其中氫氣的體積百分含量 為15%,加熱溫度為500°C,即得到活化中間相炭微球。
      [0075] 實(shí)施例4
      [0076] 稱取4g中間相炭微球裝入瓷舟,放入管式爐中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,在1200°C加熱預(yù) 處理5小時(shí);經(jīng)過熱處理的中間相炭微球冷卻至常溫,記為MCMB-c。稱取2g MCMB-c與18g 氫氧化鈉均勻混合,然后將此混合物在氮?dú)獗Wo(hù)下化學(xué)活化4小時(shí),活化溫度為850°C ;化 學(xué)活化后的中間相炭微球冷卻至常溫后,用熱的蒸餾水中多次洗滌以去除殘留的堿,直至 pH值為中性,于80°C下烘干后在氮?dú)浠旌蠚夥罩屑訜崽幚?小時(shí),其中氫氣的體積百分含 量為12%,加熱溫度為600°C,即得到活化中間相炭微球。
      [0077] 實(shí)施例5
      [0078] 將10mg實(shí)施例1制備的MCMB-a與5mg導(dǎo)電粘合劑混勻涂敷在集流體鋁網(wǎng)上,壓 片成膜,在120°C真空干燥12小時(shí)后轉(zhuǎn)入無水無氧氬氣飽和的手套箱中備用。
      [0079] 以MCMB-a為負(fù)極,石墨為正極,兩層玻璃纖維為隔膜,以不同的季銨鹽有機(jī)溶液 為電解液組裝成扣式電池,在0-4V工作電壓,1mA電流密度下進(jìn)行充放電測試。圖4為不 同季銨鹽的有機(jī)溶液的電化學(xué)電容器的比容量曲線圖:圖中▲曲線為〇. 1M TMABF4有機(jī)溶 液的電容器的比容量曲線,?曲線為1M TEABF4有機(jī)溶液的電容器的比容量曲線,□曲線為 0.8M TPABF4有機(jī)溶液的電容器的比容量曲線,〇曲線為1M 機(jī)溶液的電容器的比 容量曲線,▽曲線為1MTEMABF4有機(jī)溶液的電容器的比容量曲線,▼曲線為1M DEDMABF4有 機(jī)溶液的電容器的比容量曲線,Λ曲線為1M ETMABF4有機(jī)溶液的電容器的比容量曲線。
      [0080] 比較例1
      [0081] 以活性炭做正極,石墨做負(fù)極,組裝成電容器,同時(shí)都選用1MTEMABF4的有機(jī)溶液 為電解液,在0-3. 5V工作電壓,1mA電流密度下進(jìn)行充放電測試。圖5為實(shí)施例2中的超 級電容器與比較例1中的電容器的比容量曲線圖,〇曲線為實(shí)施例2中以MCMB-a為負(fù)極, 石墨為正極的超級電容器的比容量曲線,▲曲線為比較例中活性炭/石墨電容器的比容量 圖。由圖可知,實(shí)施例2中以MCMB-a為負(fù)極,石墨為正極的電化學(xué)電容器擁有更高的比容 量。
      [0082] 實(shí)施例6
      [0083] 將10mg實(shí)施例1制備的MCMB-a與5mg導(dǎo)電粘合劑混勻涂敷在集流體鋁網(wǎng)上,壓 片成膜,在120°C真空干燥12小時(shí)后轉(zhuǎn)入無水無氧氬氣飽和的手套箱中備用。
      [0084] 以MCMB-a為負(fù)極,石墨為正極,兩層玻璃纖維為隔膜,1M TEMABF4的有機(jī)溶液為電 解液,兩層玻璃纖維為隔膜,組裝成扣式電池,在0-4V的工作電壓和1mA電流密度下充放電 900次,圖6為組裝的扣式電池的循環(huán)充放電曲線,圖中〇曲線表示放電容量,Λ曲線表示 庫倫效率。從圖6中可以看出,該電容器循環(huán)900次后仍能保持將近100%的放電容量,由 此可知,以MCMB-a為負(fù)極,石墨為正極的電化學(xué)電容器在900次充放電過程中的容量保持 率很高,說明循環(huán)壽命好。
      [0085] 以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出,對 于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以對本發(fā)明進(jìn)行 若干改進(jìn)和修飾,這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
      [〇〇86] 對所公開的實(shí)施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的 一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明 將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一 致的最寬的范圍。
      【權(quán)利要求】
      1. 一種活化中間相炭微球,由以下方法制備: (A) 將中間相炭微球在惰性氣體中加熱預(yù)處理; (B) 將堿性物質(zhì)與預(yù)處理后的中間相炭微球混合,進(jìn)行化學(xué)活化; (C) 將化學(xué)活化后的中間相炭微球在氮?dú)浠旌蠚庵屑訜崽幚?,得到活化中間相炭微 球; 所述活化中間相炭微球的比表面積為10?50m2/g。
      2. -種活化中間相炭微球的制備方法,包括以下步驟: (A) 將中間相炭微球在惰性氣體中加熱預(yù)處理; (B) 將堿性物質(zhì)與預(yù)處理后的中間相炭微球混合,進(jìn)行化學(xué)活化; (C) 將化學(xué)活化后的中間相炭微球在氮?dú)浠旌蠚庵屑訜崽幚恚玫交罨虚g相炭微 球; 所述活化中間相炭微球的比表面積為10?50m2/g。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(B)后還包括: 將活化后的中間相炭微球洗滌至中性,烘干。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(A)中,所述加熱溫度為 400?1500°C,加熱時(shí)間為2?12小時(shí)。
      5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(B)中,所述堿性物質(zhì)為氫 氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀或碳酸氫鈉。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(B)中,所述堿性物質(zhì)與預(yù) 處理后的中間型炭微球的質(zhì)量比為(1?16) :1。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(C)中,所述氮?dú)浠旌蠚庵?氫氣的體積百分含量為5%?20%。
      8. -種超級電容器,包括: 負(fù)極,所述負(fù)極為權(quán)利要求1所述的活化中間相炭微球或者采用權(quán)利要求2?7任意 一項(xiàng)所述的方法制備的活化中間相碳微球;正極,所述正極為石墨; 電解液,所述電解液為非金屬離子電解質(zhì)鹽的有機(jī)溶液; 和介于正負(fù)極之間的隔膜。
      9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的超級電容器,其特征在于,所述非金屬離子電解質(zhì)鹽為四氟 硼酸四甲基胺、三氟甲磺酸四甲基胺、高氯酸四甲基胺、四氟硼酸四乙基胺、六氟磷酸四乙 基胺、高氯酸四乙基胺、四氟硼酸四丙基胺、高氯酸四丙基胺、四氟硼酸四丁基胺、高氯酸四 丁基胺、四氟硼酸三乙基甲基胺、高氯酸三乙基甲基胺、四氟硼酸二甲基二乙基胺、高氯酸 二甲基二乙基胺、四氟硼酸三甲基乙基胺、高氯酸三甲基乙基胺、四氟硼酸螺環(huán)季銨鹽或高 氯酸螺環(huán)季銨鹽。
      10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的超級電容器,其特征在于,所述有機(jī)溶液的溶劑為碳酸丙烯 酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、乙基甲基碳酸酯、1,4-丁內(nèi)酯中的一種或兩種。
      【文檔編號】H01G11/34GK104098078SQ201310117637
      【公開日】2014年10月15日 申請日期:2013年4月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月7日
      【發(fā)明者】王宏宇, 鄭程, 齊力 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
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