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      一類(lèi)主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)聚醚砜聚合物及其制備方法

      文檔序號(hào):10714022閱讀:269來(lái)源:國(guó)知局
      一類(lèi)主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)聚醚砜聚合物及其制備方法
      【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一類(lèi)主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)聚醚砜聚合物及其制備方法,其制備方法為:在氮?dú)獗Wo(hù)下,將等摩爾比的4,4’?二氟二苯砜和二羥基乙氧基化合物加入惰性極性溶劑中,加入適量催化劑,在相對(duì)較溫和的反應(yīng)條件下反應(yīng)5?10h,即可制備得到主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)聚醚砜聚合物。該類(lèi)聚醚砜制備工藝簡(jiǎn)單,具有優(yōu)異的成膜性,所制聚合物薄膜具有良好的力學(xué)性能、熱性能和光學(xué)透明性,在工程塑料領(lǐng)域具有應(yīng)用價(jià)值。
      【專(zhuān)利說(shuō)明】
      一類(lèi)主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)聚醚砜聚合物及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001] 本發(fā)明屬聚醚砜及其制備領(lǐng)域,特別涉及一類(lèi)主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)聚醚砜聚合 物及其制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 聚砜是一類(lèi)重要的工程塑料,具有良好的熱性能、機(jī)械性能、電性能和耐化學(xué)腐蝕 性,在電子電器、機(jī)械工程、汽車(chē)、醫(yī)療設(shè)備等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。目前,聚砜類(lèi)聚合 物主要是通過(guò)利用活性的雙齒砜單體和雙酚單體在堿性催化劑作用下經(jīng)芳香親核反應(yīng)制 備得到,由于聚合反應(yīng)溫度較高(150~200°C),制備過(guò)程能耗較大,所得到的聚合物膜材料 通常帶有顏色(琥珀淡黃色)。進(jìn)一步優(yōu)化聚砜類(lèi)聚合物制備方法,降低生產(chǎn)能耗,提高聚合 物膜材料的光學(xué)透明性具有重要的學(xué)術(shù)研究和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。本申請(qǐng)發(fā)明專(zhuān)利,采用了一 種相對(duì)溫和的反應(yīng)條件,在較低的反應(yīng)溫度下制備了一系列聚合物分子主鏈含有柔性乙氧 基結(jié)構(gòu)聚醚砜聚合物。通過(guò)采用相對(duì)較低的聚合反應(yīng)溫度,同時(shí)在聚合物分子結(jié)構(gòu)中引入 柔性的乙氧基結(jié)構(gòu),降低聚合物分子主鏈的芳香共輒性,有效改善了聚合物膜材料的顏色 和可加工性能。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003] 本發(fā)明專(zhuān)利旨在進(jìn)一步改進(jìn)聚砜類(lèi)聚合物的制備工藝及其聚合物膜材料的光學(xué) 透明性和加工性能,提供了一類(lèi)聚合物分子主鏈含有柔性乙氧基結(jié)構(gòu)的聚醚砜聚合物及其 相對(duì)溫和的合成制備方法。該類(lèi)聚醚砜聚合物具有良好的溶解成膜性,所制聚合物膜具有 良好的光學(xué)透明性、熱性能和機(jī)械性能。此外,該類(lèi)聚合物還具有良好的熱加工性能,在電 子電器、機(jī)械、光學(xué)薄膜等領(lǐng)域具有應(yīng)用價(jià)值。
      [0004] 本發(fā)明提供了一類(lèi)主鏈含有柔性乙氧基結(jié)構(gòu)的聚醚砜聚合物,其結(jié)構(gòu)式為:
      [0006] 本發(fā)明還提供了一類(lèi)主鏈含有柔性乙氧基結(jié)構(gòu)的聚醚砜聚合物的制備方法,具體 步驟為:
      [0007] 氮?dú)獗Wo(hù)下,在三口燒瓶中分別加入等摩爾比的4,4'_二氟二苯砜和二羥基乙氧 基化合物,加入適量溶劑和催化劑,在40~60°C下攪拌反應(yīng)5~10h后結(jié)束反應(yīng),將反應(yīng)物倒 入乙醇中沉降,進(jìn)一步過(guò)濾、洗滌,即可得到纖維狀的主鏈含乙氧基結(jié)構(gòu)聚醚砜聚合物。
      [0008] 所述的二羥基乙氧基化合物為1,4_二(2-羥基乙氧基)、4,4'_二羥乙氧基二苯砜 和9,9_二[(4-羥乙氧基)苯基]芴中的一種。
      [0009] 所述的溶劑為N-甲基吡咯烷酮或N,N_二甲基乙酰胺,其用量為4,4'_二氟二苯砜 和二羥基乙氧基化合物總質(zhì)量的4~9倍;所述催化劑為NaH,其用量為二羥基乙氧基化合物 物質(zhì)量的2~4倍。
      [0010] 本發(fā)明提供的一類(lèi)主鏈含有柔性乙氧基結(jié)構(gòu)的聚醚砜聚合物的具體合成路線如 下:
      [0011]
      [0012] 本發(fā)明的有益效果是:
      [0013] (1)本發(fā)明提供了一類(lèi)主鏈含有柔性乙氧基結(jié)構(gòu)的聚醚砜聚合物及其制備方法, 該類(lèi)聚醚砜合成制備工藝簡(jiǎn)單,可在相對(duì)較低的反應(yīng)溫度下制備得到,有利于工業(yè)化放大 生產(chǎn)和降低生產(chǎn)能耗。
      [0014] (2)以本發(fā)明提供的一類(lèi)主鏈含有柔性乙氧基結(jié)構(gòu)的聚醚砜聚合物,可溶于N-甲 基吡咯烷酮、N,N_二甲基乙酰胺、二甲基亞砜等溶劑中,可方便地利用其溶液涂膜得到聚合 物膜材料;所制聚合物膜具有良好的光學(xué)透明性、熱性能和機(jī)械性能。此外,該類(lèi)聚合物還 具有良好的熱加工性能,在電子電器、機(jī)械、光學(xué)薄膜等領(lǐng)域具有應(yīng)用價(jià)值。
      【附圖說(shuō)明】
      [0015] 圖1是實(shí)施例1中,是基于4,4 二氟二苯砜和4,4 二羥乙氧基二苯砜單體的主鏈 含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)聚醚砜聚合物的咕NMR圖譜。
      【具體實(shí)施方式】
      [0016] 實(shí)施例1
      [0017]在裝有機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Wo(hù)的100ml干燥三口燒瓶中,分別加入2.5425g( lOmmol) 的4,4 ' -二氟二苯砜和3.3838g( lOmmol)的二羥基乙氧基化合物(以4,4 ' -二羥乙氧基二苯 砜為例),加入23. lml的N-甲基吡咯烷酮和0.48g(20mmo 1)的氫化鈉,在60°C攪拌反應(yīng)5h后, 結(jié)束反應(yīng)將反應(yīng)溶液倒入乙醇中,進(jìn)一步過(guò)濾、洗滌,得到主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)的聚醚砜 聚合物,產(chǎn)率為98 %。
      [0018] 實(shí)施例2
      [0019]在裝有機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Wo(hù)的100ml干燥三口燒瓶中,分別加入2.5425g(10mmol) 的4,4 ' -二氟二苯砜和3.3838g( lOmmol)的二羥基乙氧基化合物(以4,4 ' -二羥乙氧基二苯 砜為例),加入51.8ml的N-甲基吡咯烷酮和0.96g(40mmol)的氫化鈉,在40°C攪拌反應(yīng)lOh 后,結(jié)束反應(yīng)將反應(yīng)溶液倒入乙醇中,進(jìn)一步過(guò)濾、洗滌,得到主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)的聚 醚砜聚合物,產(chǎn)率為98 %。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1. 一類(lèi)主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)聚酸諷聚合物,其特征在于:所述的聚酸諷聚合物主鏈結(jié)構(gòu)單 元中同時(shí)含有乙氧基和諷基結(jié)構(gòu),其結(jié)構(gòu)式為, 其中.癢中n = 50~100。2. 如權(quán)利要求1所述的主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)聚酸諷聚合物的制備方法,其特征在于: 所述制備方法的步驟為 氮?dú)獗Wo(hù)下,在Ξ口燒瓶中分別加入等摩爾比的4,4'-二氣二苯諷和二徑基乙氧基化 合物,加入適量溶劑和催化劑,在40~60°C下攬拌反應(yīng)5~lOh后結(jié)束反應(yīng),將反應(yīng)物倒入乙 醇中沉降,進(jìn)一步過(guò)濾、洗涂,即可得到纖維狀的主鏈含乙氧基結(jié)構(gòu)聚酸諷聚合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)聚酸諷聚合物的方法,其特征在 于:所述的二徑基乙氧基化合物為1,4-二(2-徑基乙氧基)、4,4'-二徑乙氧基二苯諷和9,9- 二[(4-徑乙氧基)苯基]巧中的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備主鏈含柔性乙氧基結(jié)構(gòu)聚酸諷聚合物的方法,其特征在 于:步驟所述的溶劑為N-甲基化咯燒酬或N,N-二甲基乙酷胺,其用量為4,4'-二氣二苯諷和 二徑基乙氧基化合物總質(zhì)量的4~9倍;所述催化劑為NaH,其用量為二徑基乙氧基化合物物 質(zhì)量的2~4倍。
      【文檔編號(hào)】C08G75/23GK106084226SQ201610523823
      【公開(kāi)日】2016年11月9日
      【申請(qǐng)日】2016年7月4日
      【發(fā)明人】趙曉燕, 汪稱(chēng)意, 徐常
      【申請(qǐng)人】常州大學(xué)
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