一種無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：其式中n＞1，X為醇胺，Y為二烷胺。制備方法為：在攪拌下，向異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中加入等摩爾的醇胺，之后升高到一定溫度，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，使溶液的pH達(dá)到7～8；再加入一定摩爾的二烷胺，升溫至一定溫度，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，使溶液的pH達(dá)到7～8，冷卻后，抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品無鹵聚烯烴阻燃成炭劑。本發(fā)明無鹵聚烯烴阻燃成炭劑是優(yōu)良的阻燃成炭劑，具有成炭防滴落作用，與高分子材料相容性好，耐熱和耐水性好，加工性能優(yōu)異，可用作聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等材料的阻燃成炭劑；其原料價(jià)廉易得，生產(chǎn)成本低，設(shè)備投資少，生產(chǎn)工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】
一種無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物及其制備方法，該化合物可用作聚 乙稀(PE)、聚丙稀(PP)、娃橡膠等材料的成炭劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚丙烯(PP)近幾年發(fā)展較快的通用塑料，因其具有無臭無毒無味、物理化學(xué)穩(wěn)定 性好、密度小、電絕緣性優(yōu)良、加工方便等特點(diǎn)，在汽車工業(yè)、家用電器、電子、電線電纜、包 裝和建筑建材等方面應(yīng)用廣泛。但PP是一種極易的燃燒的材料，而且成炭率幾乎為〇,易熔 融滴落，從而限制了 PP的應(yīng)用領(lǐng)域。如今在PP中應(yīng)用最多的是??系阻燃劑，其阻燃效能高， 綜合性價(jià)比高，但一般含鹵阻燃材料發(fā)生火災(zāi)時(shí)會(huì)釋放出大量煙霧、二噁喑等有害氣體，特 別是歐盟對(duì)鹵系阻燃劑發(fā)出限令之后，給鹵系阻燃劑的前景蒙上了一層陰影。因此開發(fā)無 鹵環(huán)保、價(jià)廉、高效、耐熱和加工性能好的成炭劑是當(dāng)今ΡΡ阻燃劑研究的方向。
[0003] 本發(fā)明無鹵聚烯烴阻燃成炭劑富含叔氮和多羥基結(jié)構(gòu)，叔氮結(jié)構(gòu)的化合物已被證 明具有較好的成炭效果，多羥基結(jié)構(gòu)化合物在酸源存在的情況下，具有脫水成炭效果，由此 本發(fā)明無鹵聚烯烴阻燃成炭劑為阻燃ΡΡ提供了一個(gè)新型、無鹵、環(huán)保、價(jià)廉、成炭性優(yōu)異的 成炭劑;本發(fā)明無鹵聚烯烴阻燃成炭劑的合成方法屬于加成反應(yīng)，原子利用率100%，產(chǎn)率 較高，溶劑可以直接回收使用，沒有"三廢"排出，符合綠色合成工藝，具有良好的環(huán)境效益； 本發(fā)明無鹵聚烯烴阻燃成炭利其原料廉價(jià)易得，工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)，應(yīng)用于ΡΡ等材 料中有良好的成炭效能、力學(xué)性能、耐水性能及加工性能，具有十分廣闊的開發(fā)和應(yīng)用前 景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的之一在于提出一種無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物。其物理化學(xué)性能 穩(wěn)定，耐熱性好，耐水性好，成炭效能高，與高分子材料相容性好，加工性能優(yōu)異，可克服現(xiàn) 有技術(shù)中的不足。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
[0006] -種無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物，其特征在于，該化合物結(jié)構(gòu)如下式所示：
[0007] L-
_?η
[0008] 其式中 n>l，-X 為
：ηι = 2 ~4)、-NHNHCH2CH2〇H、
[0009]本發(fā)明的另一目的在于提出一種無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物的制備方法，其原 料廉價(jià)易得，工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)，技術(shù)方案如下：
[0010]如上所述無鹵聚烯烴阻燃成炭劑的制備方法，其特征在于，該方法為：
[0011] 在攪拌下，向異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中加入等摩爾的醇胺，之后升高到30 ~60 °C，保溫反應(yīng)1~5h，使溶液的pH達(dá)到7~8;再加入一定摩爾的二烷胺，升溫至80~120 °C，保溫反應(yīng)8~22h，使溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉 碎后即得產(chǎn)品無鹵聚烯烴阻燃成炭劑。
[0012] 如上所述的異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中的溶劑為：水、二氧六環(huán)、甲苯、二甲 苯和二乙二醇二甲基醚。
[0013] 如上所述的醇胺為乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、2-肼基乙醇、對(duì)氨基苯乙醇、間氨基苯 酚或?qū)Π被椒印?br>[0014] 如上所述的二烷胺為哌嗪、哌嗪-2-酮、2-苯基哌嗪、2-甲基哌嗪、2，6-二甲基哌 嗪、2- (4-聯(lián)苯基)哌嗪、高哌嗪、高哌嗪-5-酮、亞乙基脲、乙內(nèi)酰脲或2- (2-呋喃基)哌嗪。
[0015] 如上所述的一定摩爾比為異氰尿酸三縮水甘油酯:二烷胺的摩爾比為1:1。
[0016] 本發(fā)明公開的無鹵聚烯烴阻燃成炭劑為白色固體，其產(chǎn)率為93.0%~98.5%，1 % 熱失重分解溫度:260.0~310.3°C，適用于PE、PP等材料中。無鹵聚烯烴阻燃成炭劑的合成 工藝原理如下式所示：
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
[0020] ①本發(fā)明無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物，其物理化學(xué)性能穩(wěn)定，分解溫度高，與高 分子材料相容性好，能適應(yīng)于工程塑料的高溫加工。
[0021] ②本發(fā)明無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物分子中富含叔氮結(jié)構(gòu)和多羥基結(jié)構(gòu)，具有 良好的成炭效果，從而有效防止材料受熱熔融滴落而產(chǎn)生的二次燃燒。
[0022] ③本發(fā)明無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物的合成方式是加成反應(yīng)，原子利用率 100%，收率高，符合綠色合成工藝。
[0023] ④本發(fā)明無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物合成中的溶劑可直接回收利用，合成過程 中沒有"三廢"排出，具有良好的環(huán)境效益。
[0024] ⑤本發(fā)明無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物其原料價(jià)廉易得，生產(chǎn)成本低，設(shè)備投資 少，易于規(guī)模化生產(chǎn)，應(yīng)用于PP等材料中有良好的成炭效能、力學(xué)性能及加工性能，具有很 好的應(yīng)用、開發(fā)前景。
【附圖說明】
[0025]為了進(jìn)一步說明具體產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和性能特給出如下附圖。
[0026] 1、無鹵聚烯烴阻燃成炭劑CFA-1的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1;
[0027] 圖 1 表明，3012cm-1 處為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H 上-NH-鍵伸縮振動(dòng)峰；1690-2020cm 一1處為C = 0鍵伸縮振動(dòng)峰；1280-1580(^1處為C-N鍵的伸縮振動(dòng)峰；1175cm-1處為-CH 2CH (OH)NHCH2CH2OH上左邊-OH鍵的伸縮振動(dòng)峰；1155CHT1處〉
_上_〇H鍵的伸縮振 動(dòng)峰；1020CHT1處為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H上右邊-OH鍵的伸縮振動(dòng)峰。
[0028] 2、無鹵聚烯烴阻燃成炭劑CFA-1的核磁光譜圖，詳見說明書附圖圖2;
[0029] 圖 2 表明，δ? .208-1.352 為-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH 上左邊-OH 上的 Η 峰；δ? .422- 1 · 588 為
上-OH上的 Η峰；δ3 · 460-3 · 608 為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H上中間亞甲 基上的 Η峰;δ3 · 729-3 · 905 為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H上右邊的亞甲基上 Η峰；δ4 · 003-4 · 161 為
-上1位置亞甲基上的Η峰;δ4.230-4.410戈
上2位置亞甲基上的Η 峰；δ4· 459-4 · 701 為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H上左邊亞甲基上的Η峰；δ4 · 798-4 · 887為
-上左邊亞甲基上的Η峰；δ5.340-5.501為-CH2CH(OH)NHCH 2CH2〇H上次甲基上 的Η峰；δ5 · 613-5 · 726為
上次甲基上上的Η峰；δ6 · 407-6 · 502為-CH2CH(0H) NHCH2CH2〇Hii-NH-上的 Η峰；δ7 · 580-7 · 701 為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H上右邊-OH 的 Η峰；δ7 · 265 為溶劑氘代氯仿交換的質(zhì)子峰。
[0030] 3、無鹵聚烯烴阻燃成炭劑CFA-1的TG圖，詳見說明書附圖圖3;
[0031]圖3表明，CFA-1的1 %熱失重分解溫度為301.5°C。
【具體實(shí)施方式】
[0032]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明。
[0033] 實(shí)施例1本實(shí)施方式1所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0034]
[0035]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺，滴完后，升溫至30 °C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再滴加 8.6lg(0. lmol)無水哌嗪，滴加過程中控制溫度不超過50°C，滴完后，升溫至80°C，保溫反應(yīng) 8h，使溶液的pH達(dá)到7~8，冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品CFA-1;其產(chǎn)率為98.5%，1 %的熱失重分解溫度為301.5°C，通過FTIR和NMR測(cè)試分析，確定該產(chǎn) 品結(jié)構(gòu)。
[0036]實(shí)施例2本實(shí)施方式2所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0037]
[0038] 制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺，滴完后，升溫至30 °C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再滴加 10.01 g(0. lmo 1)哌嗪-2-酮，滴加過程中控制溫度不超過50°C，滴完后，升溫至90°C，保溫反 應(yīng)l〇h，使溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品 CFA-2;其產(chǎn)率為98.0 %，1 %的熱失重分解溫度為292.3°C，通過FTIR和NMR測(cè)試分析，確定 該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0039] 實(shí)施例3本實(shí)施方式3所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0040]
[0041]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入270ml甲苯和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺，滴完后，升溫至30 °C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再滴加 16.22g (0. lmo 1) 2-苯基哌嗪，滴加過程中控制溫度不超過50 °C，滴完后，升溫至105 °C，保溫 反應(yīng)12h，使溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn) 品CFA-3;其產(chǎn)率為94.0 %，1 %的熱失重分解溫度為308.0 °C，通過FTIR和匪R測(cè)試分析，確 定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0042] 實(shí)施例4本實(shí)施方式4所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0043]
?
[0044]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml水和29.72g(Ο. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺，滴完后，升溫至30 °C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再滴加 10.02g(0. lmo 1) 2-甲基哌嗪，滴加過程中控制溫度不超過50 °C，滴完后，回流反應(yīng)9h，使溶 液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品CFA-4;其產(chǎn) 率為95.0%，1 %的熱失重分解溫度為273.5°C，通過FTIR和NMR測(cè)試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0045] 實(shí)施例5本實(shí)施方式5所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0046]
?
[0047]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml二氧六環(huán)和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加 6.1 lg(0. lmol)乙醇胺，滴完后，升溫至30°C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再 加入11.428(0.1!11 〇1)2,6-二甲基哌嗪，加入過程中控制溫度不超過50°(：，之后回流反應(yīng) 8.5h，使溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品 CFA-5;其產(chǎn)率為94.7 %，1 %的熱失重分解溫度為278.4°C，通過FTIR和NMR測(cè)試分析，確定 該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0048] 實(shí)施例6本實(shí)施方式6所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0049]
[0050]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入300ml甲苯和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺，滴完后，升溫至30 °C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入 23.838(0.1111〇1)2-(4-聯(lián)苯基)哌嗪，加入過程中控制溫度不超過50°(：，之后回流反應(yīng)811，使 溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品CFA-6;其 產(chǎn)率為93.2%，1 %的熱失重分解溫度為310.0°C，通過FTIR和NMR測(cè)試分析，確定該產(chǎn)品結(jié) 構(gòu)。
[0051 ]實(shí)施例7本實(shí)施方式7所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0052]
[0053] 制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺，滴完后，升溫至30 °C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入 10.01 g(0. lmo 1)高哌嗪，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)10h，使溶液的pH 達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾（溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品CFA-7;其產(chǎn)率為 96.0%，1 %的熱失重分解溫度為292.4°C，通過FTIR和NMR測(cè)試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。 [0054]實(shí)施例8本實(shí)施方式8所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0055]
[0056]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.1 lg (0 . lmol)乙醇胺，滴完后，升溫至30°C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8 ;加入 11.41g(0. lmol)高哌嗪-5-酮，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)1 lh，使溶液 的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品CFA-8;其產(chǎn)率 為96.5%，1 %的熱失重分解溫度為289.7°C，通過FTIR和NMR測(cè)試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。 [0057]實(shí)施例9本實(shí)施方式9所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0058]
[0059]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入220ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺，滴完后，升溫至30 °C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入 8.61g(0.1mol)亞乙基脲，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后升溫至85°C，保溫反應(yīng)9h， 使溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品CFA-9; 其產(chǎn)率為97.3%，1 %的熱失重分解溫度為263.0°C，通過FTIR和NMR測(cè)試分析，確定該產(chǎn)品 結(jié)構(gòu)。
[0060] 實(shí)施例10本實(shí)施方式10所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0061]
[0062] 制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺，滴完后，升溫至30 °C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入 10.01g(0 . lmol)乙內(nèi)酰脲，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后升溫至80°C，保溫反應(yīng) l〇h，使溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾（溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品 CFA-10;其產(chǎn)率為96.8%，1 %的熱失重分解溫度為260.0°C，通過FTIR和NMR測(cè)試分析，確定 該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0063] 實(shí)施例11本實(shí)施方式11所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0064]
[0065]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入270ml甲苯和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺，滴完后，升溫至30 °C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入 15.22g(0. lmol)2-(2-呋喃基）哌嗪，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)16h， 使溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品CFA-11; 其產(chǎn)率為94.1 %，1 %的熱失重分解溫度為288.6°C，通過FTIR和NMR測(cè)試分析，確定該產(chǎn)品 結(jié)構(gòu)。
[0066]本案發(fā)明人還將上述合成的具體無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物應(yīng)用于PP中，做成 復(fù)合材料，測(cè)試其阻燃性能、物理性能及耐水性能。
[0067] 具體方法為:將CFA1~CFA11、聚磷酸銨(APP II)和純PP粒子均勻混合為阻燃配方 記配方1~11，其中CFA1~CFA11與聚磷酸銨(APP II)的重量比為1:3~8，APP II和CFA的添 加總量為20~27%，試驗(yàn)結(jié)果見表1。將阻燃配方1~11在35#雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒，得PP 阻燃母粒，其中雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度設(shè)置如下:機(jī)頭180 °C、1區(qū)170 °C、2區(qū)175 °C、3區(qū)175 °(：、4區(qū)175°(：、5區(qū)175°(：、6區(qū)175°(：、7區(qū)180°(：、8區(qū)185°(：、9區(qū)185°(：、10區(qū)190°(：、11區(qū)190°(：、 熔體溫度185°C;將PP阻燃母粒在注塑機(jī)里進(jìn)行注塑，其中注塑溫度設(shè)置如下:機(jī)頭185°C、1 區(qū)200°C、2區(qū)200 °C、3區(qū)185°C，得到拉伸、沖擊、垂直燃燒(UL-94)等標(biāo)準(zhǔn)樣條，測(cè)出其拉伸 強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度、極限氧指數(shù)、阻燃等性能，試驗(yàn)結(jié)果見表2和表3。將垂直燃燒阻燃樣條經(jīng)70 °(：熱水浸泡168h，取出，烘干，測(cè)其水煮后的阻燃性能，試驗(yàn)結(jié)果見表2和表3。
[0068] 表 1
[0069]
[0073]表 3
[0074]
[0075] 注:N代表否，Y代表是。
[0076]由表2和表3可知，無鹵聚烯烴阻燃成炭劑化合物應(yīng)用于ΡΡ中，對(duì)其力學(xué)性能影響 小，表明其在ΡΡ中有較好的相容性，加工性能優(yōu)異;一般來說，材料的極限氧指數(shù)大于27就 屬于難燃材料，垂直燃燒UL-94V0級(jí)是最高等級(jí)，ΡΡ阻燃復(fù)合材料不僅極限氧指數(shù)大于27， 而且垂直燃燒都會(huì)達(dá)到UL-94V0級(jí)，并且樣條成炭不滴落，這表明其在ΡΡ應(yīng)用中優(yōu)異的成炭 性以及和ΑΡΡΙΙ復(fù)配后優(yōu)良的協(xié)同阻燃性;經(jīng)過70°C、168h的水煮，垂直燃燒樣條依然會(huì)達(dá) 到UL-94V0級(jí)，這表明其在PP應(yīng)用中優(yōu)良的耐水性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種無面聚締控阻燃成炭劑化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種無面聚締控阻燃成炭劑化合物，其制備方法為：在攬拌下， 向異氯尿酸Ξ縮水甘油醋的溶液中加入等摩爾的醇胺，之后升高到30~60°C，保溫反應(yīng)1~ 5h，使溶液的抑達(dá)到7~8;再加入一定摩爾的二燒胺，升溫至80~120°C，保溫反應(yīng)8~22h， 使溶液的抑達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品無面聚 締控阻燃成炭劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種無面聚締控阻燃成炭劑化合物的制備方法，其特征在于:所 述的異氯尿酸Ξ縮水甘油醋的溶液中的溶劑為水、二氧六環(huán)、甲苯、二甲苯或二乙二醇二甲 基酸。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種無面聚締控阻燃成炭劑化合物的制備方法，其特征在于:所 述的醇胺為乙醇胺、丙醇胺、下醇胺、2-阱基乙醇、對(duì)氨基苯乙醇、間氨基苯酪或?qū)Π被?酪。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種無面聚締控阻燃成炭劑化合物的制備方法，其特征在于:所 述的二燒胺為贓嗦、贓嗦-2-酬、2-苯基贓嗦、2-甲基贓嗦、2，6-二甲基贓嗦、2-(4-聯(lián)苯基） 贓嗦、高贓嗦、高贓嗦-5-酬、亞乙基脈、乙內(nèi)酷脈或2-( 2-巧喃基)贓嗦。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種無面聚締控阻燃成炭劑化合物的制備方法，其特征在于:所 述的一定摩爾比為異氯尿酸Ξ縮水甘油醋:二燒胺的摩爾比為1:1。
【文檔編號(hào)】C08L23/00GK106084371SQ201610410754
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日 公開號(hào)201610410754.3, CN 106084371 A, CN 106084371A, CN 201610410754, CN-A-106084371, CN106084371 A, CN106084371A, CN201610410754, CN201610410754.3
【發(fā)明人】孟凡一, 李四新
【申請(qǐng)人】浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司