一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜及其制備方法，復(fù)合膜的制備方法包括以下步驟：將氮化硼粉末加入到聚苯并咪唑溶液中進(jìn)行剝離分散，后經(jīng)離心、洗滌和干燥，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片；將聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片作為填料與聚苯并咪唑溶液共混復(fù)合后，經(jīng)流延成膜并烘干后即可制得高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用聚苯并咪唑輔助液相剝離分散氮化硼粉末，并將其作為納米增強(qiáng)填料，與聚苯并咪唑復(fù)合制備出氮化硼/聚苯并咪唑復(fù)合膜，該方法簡(jiǎn)單、有效，整個(gè)過(guò)程綠色環(huán)保，制得的復(fù)合膜具有優(yōu)異的機(jī)械性能、導(dǎo)熱性能及絕緣性能，廣泛適用于能源、電子等領(lǐng)域的工業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科技的迅猛發(fā)展，電子元件及設(shè)備日益朝向超輕、超小的方向發(fā)展，工作頻率 急劇增加，隨之而來(lái)的問(wèn)題是其在運(yùn)行過(guò)程中所產(chǎn)生的熱量迅速增加，工作環(huán)境溫度急劇 上升。因此，為了確保其能夠長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行，如何做到及時(shí)散熱已經(jīng)成為當(dāng)前迫切需要解決 的問(wèn)題。
[0003] 目前采用的合金技術(shù)和防腐涂層技術(shù)雖然提高了金屬材料的抗腐蝕性，但卻大大 降低了其導(dǎo)熱性能。而金屬氧化物、陶瓷及其他非金屬材料由于自身綜合性能的局限，無(wú)法 滿(mǎn)足電絕緣場(chǎng)合的導(dǎo)熱使用要求。高分子材料具有輕質(zhì)、耐化學(xué)腐蝕、易加工成型、電絕緣 性能優(yōu)異、力學(xué)及抗疲勞性能優(yōu)良等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。但是，大多數(shù)聚合物材料 的導(dǎo)熱性能都比較差，本征導(dǎo)熱系數(shù)一般不超過(guò)〇.2W/m · K，遠(yuǎn)不能滿(mǎn)足工業(yè)界的使用要 求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種制備過(guò)程簡(jiǎn)單 且綠色環(huán)保的高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0006] -種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜的制備方法，該方法具體包括以下步驟：
[0007] (1)將聚苯并咪唑溶解于極性溶劑中，得到聚苯并咪唑溶液；
[0008] (2)向聚苯并咪唑溶液中加入氮化硼粉末，經(jīng)超聲分散后，得到聚苯并咪唑/氮化 硼粉末分散液；
[0009] (3)將聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液在低轉(zhuǎn)速下離心分離，去除底部沉淀后，得 到聚苯并咪唑/氮化硼納米片分散液；
[0010] (4)將聚苯并咪唑/氮化硼納米片分散液在高轉(zhuǎn)速下離心分離，收集底部沉淀并進(jìn) 行洗滌，再經(jīng)冷凍干燥后，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片；
[0011] (5)將聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片加入至極性溶劑中，并進(jìn)行超聲分 散，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片分散溶液，向聚苯并咪唑功能化的六方氮 化硼納米片分散溶液中加入聚苯并咪唑并攪拌，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米 片/聚苯并咪唑預(yù)制膜溶液；
[0012] (6)將玻璃板置于涂膜機(jī)上，然后加入聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片/聚 苯并咪唑預(yù)制膜溶液，采用流延法制膜，經(jīng)干燥后揭膜，即得到所述的高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù) 合膜。
[0013] 步驟(1)中，所述的聚苯并咪唑溶液的質(zhì)量濃度為0. l_20mg/mL。
[0014] 步驟(2)中，每lOOmL所述的聚苯并咪唑溶液中，加入0. l-10g氮化硼粉末;所述的 超聲分散過(guò)程為:先攪拌5-30分鐘，然后于5-90 °C超聲分散0.5-20小時(shí)。
[0015] 步驟(3)中，所述的離心分離的轉(zhuǎn)速為200-500rpm，時(shí)間為5-60分鐘。
[0016] 步驟(4)中，所述的離心分離的轉(zhuǎn)速為500-20000rpm，時(shí)間為5-120分鐘;所述的洗 滌過(guò)程為:先用極性溶劑洗滌2-10次后，再用去離子水清洗2-10次;所述的冷凍干燥的溫度 為-60°C至_40°C，時(shí)間為24-240小時(shí)。
[0017] 步驟(5)中，所述的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片分散溶液的質(zhì)量濃度 為O.l-lOOmg/mL，每lOOmL所述的極性溶劑對(duì)應(yīng)加入0.05-5g聚苯并咪唑;所述的超聲分散 的溫度為5_90°C，時(shí)間為5-120分鐘，加入聚苯并咪唑后攪拌1-48小時(shí)。
[0018] 步驟(6)中，所述的流延法制膜過(guò)程中，刮刀狹縫寬度為90-110mm，流延速度為1 -100mm/s;所述的干燥溫度為60-100°C，干燥時(shí)間為24-120小時(shí)。
[0019] 所述的極性溶劑包括N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲 基-2-吡咯烷酮或四亞甲基砜中的一種或多種。
[0020] -種采用所述的方法制備而成的高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜。
[0021 ] 所述的聚苯并咪唑?yàn)楹忻焰I柔性鏈單體4，4 二甲酸二苯醚(D⑶PE)與3，3-二 胺基聯(lián)苯胺(DAB)聚合而成。所述的氮化硼粉末為六方氮化硼粉末。
[0022] 在聚合物基體中添加高導(dǎo)熱無(wú)機(jī)填料是目前應(yīng)用較為廣泛的一種提高聚合物導(dǎo) 熱能力的方法。二維氮化硼納米片層(BNNS)是一種與石墨烯具有相似結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)納米材 料，可由氮化硼顆粒進(jìn)行簡(jiǎn)單的剝離制備。BNNS具備優(yōu)異的力學(xué)性能(楊氏模量約為lGPa)， 極高的導(dǎo)熱系數(shù)（約為2000W/m · K)，以及比石墨烯更高的熱穩(wěn)定性（約為2000°C)。更為重 要的是，由于氮化硼具有較寬的能隙（約為5.5eV)，使氮化硼能夠成為一種優(yōu)良的絕緣材 料。這些優(yōu)良的性能使得BNNS成為制備高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合材料的理想填料。本發(fā)明通過(guò)高聚 物的輔助機(jī)械剝離，有效的將氮化硼層數(shù)減薄和剝離，制備BNNS，并將其填入聚合物基體 中，以提高復(fù)合材料的力學(xué)、熱學(xué)及電學(xué)性能。
[0023] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：
[0024] 1)利用聚苯并咪唑輔助液相剝離分散氮化硼粉末，并將其作為納米增強(qiáng)填料，與 聚苯并咪唑復(fù)合制備出氮化硼/聚苯并咪唑復(fù)合膜，該方法簡(jiǎn)單、有效，制得的復(fù)合膜具有 優(yōu)異的機(jī)械性能、導(dǎo)熱性能及絕緣性能，廣泛適用于能源、電子等領(lǐng)域的工業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng) 用；
[0025] 2)整個(gè)過(guò)程綠色環(huán)保，且聚苯并咪唑同時(shí)作為氮化硼粉末的剝離劑、分散劑及聚 合物基體，避免了引入過(guò)多的其它物質(zhì)，因而簡(jiǎn)化了工藝流程，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說(shuō)明】
[0026] 圖1為實(shí)施例1中制備得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片的TEM圖譜；
[0027] 圖2為實(shí)施例1中制備得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片的AFM圖譜；
[0028] 圖3為實(shí)施例2中制備得到的氮化硼/聚苯并咪唑復(fù)合膜斷面的SEM圖譜；
[0029] 圖4為實(shí)施例3中制備得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片在不同倍率 下的TEM圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本實(shí)施例以本發(fā)明技術(shù)方案 為前提進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于 下述的實(shí)施例。
[0031] 實(shí)施例1:
[0032] 聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片(BN)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5wt%的氮化硼/聚苯 并咪唑復(fù)合膜，其制備方法如下：
[0033] (1)聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液的制備：
[0034] 將聚苯并咪唑溶解于N，N-二甲基乙酰胺中得到質(zhì)量濃度為0. lmg/mL的聚苯并咪 唑溶液;然后取100mL聚苯并咪唑溶液并加入0. lg六方氮化硼粉末，并攪拌5分鐘，之后在溫 度為5°C下超聲分散20小時(shí)，形成聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液，然后將得到的聚苯并咪 唑/氮化硼粉末分散液在200rpm轉(zhuǎn)速下離心分離60分鐘后去除底部沉淀，得到聚苯并咪唑/ 氮化硼納米片分散液；
[0035] (2)聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片的制備：
[0036]將步驟（1)中得到的聚苯并咪唑/氮化硼納米片分散液在500rpm的轉(zhuǎn)速下離心分 離120分鐘，收集底部沉淀，并用N，N-二甲基乙酰胺洗滌2次后，再用去離子水清洗2次，之后 在-50°C下冷凍干燥24小時(shí)得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片，其TEM及AFM圖譜 如圖1-2所示，由圖中可以看出，氮化硼粉末通過(guò)聚苯并咪唑溶液的分散剝離，得到層數(shù)較 少的六方氮化硼納米片。其中，由圖1可以看出六方氮化硼納米片的層數(shù)為5層；由圖2可以 看出六方氮化硼納米片的厚度在8.9nm以下，層數(shù)在26層以下，與TEM結(jié)果一致；
[0037] (3)氮化硼/聚苯并咪唑復(fù)合膜的制備：
[0038] 取0.025g步驟（2)得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片，加入到100mL N，N-二甲基乙酰胺中，在90°C下超聲分散5分鐘，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米 片分散溶液，之后加入4.975g聚苯并咪唑攪拌1小時(shí)得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼 納米片/聚苯并咪唑預(yù)制膜溶液;將洗干凈的玻璃板置于涂膜機(jī)上，調(diào)整刮刀狹縫寬度為 90mm，流延速度為100mm/s，后加入聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片/聚苯并咪唑預(yù) 制膜溶液流延制膜，然后置于60°C的干燥箱中干燥120小時(shí)后揭膜，即可得到氮化硼/聚苯 并咪唑復(fù)合膜，即高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜。
[0039] 實(shí)施例2:
[0040] 聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片(BN)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為l.Owt%的氮化硼/聚苯 并咪唑復(fù)合膜，其制備方法如下：
[0041] (1)聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液的制備：
[0042] 將聚苯并咪唑溶解于N，N-二甲基甲酰胺中得到質(zhì)量濃度為lmg/mL的聚苯并咪唑 溶液;然后取l〇〇mL聚苯并咪唑溶液并加入lg六方氮化硼粉末，并攪拌10分鐘，之后在溫度 為30°C下超聲分散5小時(shí)，形成聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液，然后將得到的聚苯并咪唑/ 氮化硼粉末分散液在300rpm轉(zhuǎn)速下離心分離15分鐘后去除底部沉淀，得到聚苯并咪唑/氮 化硼納米片分散液；
[0043] (2)聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片的制備：
[0044] 將步驟(1)中得到的聚苯并咪唑/氮化硼納米片分散液在2000rpm的轉(zhuǎn)速下離心分 離80分鐘，收集底部沉淀，并用N，N-二甲基甲酰胺洗滌4次后，再用去離子水清洗4次，之后 在-60°C下冷凍干燥50小時(shí)得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片；
[0045] (3)氮化硼/聚苯并咪唑復(fù)合膜的制備：
[0046] 取0.05g步驟(2)得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片，加入到100mL N， N-二甲基甲酰胺中，在60°C下超聲分散30分鐘，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米 片分散溶液，之后加入4.95g聚苯并咪唑攪拌10小時(shí)得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼 納米片/聚苯并咪唑預(yù)制膜溶液;將洗干凈的玻璃板置于涂膜機(jī)上，調(diào)整刮刀狹縫寬度為 110mm，流延速度為lmm/s，后加入聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片/聚苯并咪唑預(yù)制 膜溶液流延制膜，然后置于70°C的干燥箱中干燥100小時(shí)后揭膜，即可得到氮化硼/聚苯并 咪唑復(fù)合膜，即高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜，該復(fù)合膜斷面的SEM圖譜如圖3所示，由圖中可以 看出，復(fù)合膜的斷面較為光滑，沒(méi)有明顯突起部分，說(shuō)明聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納 米片通過(guò)超聲分散作用后能夠與聚苯并咪唑基體很好地復(fù)合。
[0047] 實(shí)施例3:
[0048]聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片(BN)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.Owt%的氮化硼/聚苯 并咪唑復(fù)合膜，其制備方法如下：
[0049] (1)聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液的制備：
[0050] 將聚苯并咪唑溶解于二甲基亞砜中得到質(zhì)量濃度為5mg/mL的聚苯并咪唑溶液;然 后取100mL聚苯并咪唑溶液并加入5g六方氮化硼粉末，并攪拌20分鐘，之后在溫度為60°C下 超聲分散10小時(shí)，形成聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液，然后將得到的聚苯并咪唑/氮化硼 粉末分散液在400rpm轉(zhuǎn)速下離心分離20分鐘后去除底部沉淀，得到聚苯并咪唑/氮化硼納 米片分散液；
[0051] (2)聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片的制備：
[0052]將步驟（1)中得到的聚苯并咪唑/氮化硼納米片分散液在5000rpm的轉(zhuǎn)速下離心分 離60分鐘，收集底部沉淀，并用二甲基亞砜洗滌6次后，再用去離子水清洗6次，之后在-40°C 下冷凍干燥100小時(shí)得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片，其在不同倍率下的TEM圖 譜如圖4所示，其中，圖A、圖B、圖C是聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片在低倍率下的 圖譜，可以看出微觀氮化硼納米片為六邊形層狀結(jié)構(gòu)，從圖F可以看出，標(biāo)有兩個(gè)黑點(diǎn)的相 鄰的氮原子和硼原子之間的距離為〇.25nm，原子排布呈現(xiàn)蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)，這與文獻(xiàn)報(bào)道 的六方氮化硼結(jié)構(gòu)一致，圖D中氮化硼納米片層數(shù)為3-4層，圖E中氮化硼納米片層數(shù)為5層， 這與AFM結(jié)果一致，說(shuō)明氮化硼粉末被成功剝離；
[0053] (3)氮化硼/聚苯并咪唑復(fù)合膜的制備：
[0054] 取0.25g步驟(2)得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片，加入到100mL二 甲基亞砜中，在30°C下超聲分散60分鐘，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片分散 溶液，之后加入4.75g聚苯并咪唑攪拌30小時(shí)得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片/ 聚苯并咪唑預(yù)制膜溶液;將洗干凈的玻璃板置于涂膜機(jī)上，調(diào)整刮刀狹縫寬度為100mm，流 延速度為50mm/s，后加入聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片/聚苯并咪唑預(yù)制膜溶液 流延制膜，然后置于80°C的干燥箱中干燥80小時(shí)后揭膜，即可得到氮化硼/聚苯并咪唑復(fù)合 膜，即高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜。
[0055] 實(shí)施例4:
[0056] 聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片(BN)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.Owt%的氮化硼/聚苯 并咪唑復(fù)合膜，其制備方法如下：
[0057] (1)聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液的制備：
[0058] 將聚苯并咪唑溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮中得到質(zhì)量濃度為15mg/mL的聚苯并咪 唑溶液;然后取100mL聚苯并咪唑溶液并加入8g六方氮化硼粉末，并攪拌25分鐘，之后在溫 度為70°C下超聲分散12小時(shí)，形成聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液，然后將得到的聚苯并咪 唑/氮化硼粉末分散液在450rpm轉(zhuǎn)速下離心分離15分鐘后去除底部沉淀，得到聚苯并咪唑/ 氮化硼納米片分散液；
[0059] (2)聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片的制備：
[0060] 將步驟（1)中得到的聚苯并咪唑/氮化硼納米片分散液在lOOOOrpm的轉(zhuǎn)速下離心 分離25分鐘，收集底部沉淀，并用N-甲基-2-吡咯烷酮洗滌8次后，再用去離子水清洗8次，之 后在-55°C下冷凍干燥120小時(shí)得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片；
[0061] (3)氮化硼/聚苯并咪唑復(fù)合膜的制備：
[0062] 取0.5g步驟(2)得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片，加入到100mL N-甲基-2-吡咯烷酮中，在10°C下超聲分散100分鐘，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納 米片分散溶液，之后加入4.5g聚苯并咪唑攪拌35小時(shí)得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼 納米片/聚苯并咪唑預(yù)制膜溶液;將洗干凈的玻璃板置于涂膜機(jī)上，調(diào)整刮刀狹縫寬度為 95mm，流延速度為80mm/s，后加入聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片/聚苯并咪唑預(yù)制 膜溶液流延制膜，然后置于90°C的干燥箱中干燥45小時(shí)后揭膜，即可得到氮化硼/聚苯并咪 唑復(fù)合膜，即高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜。
[0063] 實(shí)施例5:
[0064]聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片(BN)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.Owt%的氮化硼/聚苯 并咪唑復(fù)合膜，其制備方法如下：
[0065] (1)聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液的制備：
[0066] 將聚苯并咪唑溶解于四亞甲基砜中得到質(zhì)量濃度為20mg/mL的聚苯并咪唑溶液； 然后取100mL聚苯并咪唑溶液并加入10g六方氮化硼粉末，并攪拌30分鐘，之后在溫度為90 °C下超聲分散0.5小時(shí)，形成聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液，然后將得到的聚苯并咪唑/氮 化硼粉末分散液在500rpm轉(zhuǎn)速下離心分離5分鐘后去除底部沉淀，得到聚苯并咪唑/氮化硼 納米片分散液；
[0067] (2)聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片的制備：
[0068]將步驟（1)中得到的聚苯并咪唑/氮化硼納米片分散液在20000rpm的轉(zhuǎn)速下離心 分離5分鐘，收集底部沉淀，并用四亞甲基砜洗滌10次后，再用去離子水清洗10次，之后在-45°C下冷凍干燥240小時(shí)得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片；
[0069] (3)氮化硼/聚苯并咪唑復(fù)合膜的制備：
[0070] 取l.Og步驟(2)得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片，加入到100mL四亞 甲基砜中，在5°C下超聲分散120分鐘，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片分散溶 液，之后加入4.0g聚苯并咪唑攪拌48小時(shí)得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片/聚 苯并咪唑預(yù)制膜溶液;將洗干凈的玻璃板置于涂膜機(jī)上，調(diào)整刮刀狹縫寬度為105mm，流延 速度為30mm/s，加入聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片/聚苯并咪唑預(yù)制膜溶液流延 制膜，然后置于l〇〇°C的干燥箱中干燥24小時(shí)后揭膜，即可得到氮化硼/聚苯并咪唑復(fù)合膜， 即高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜。
[0071] 利用微機(jī)控制萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)、熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定儀及高阻計(jì)對(duì)氮化硼/聚苯并咪唑復(fù) 合膜的性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如下表所示。可以看出，實(shí)施例1-5中制備得到的聚苯并咪唑功 能化的六方氮化硼納米片均具有優(yōu)異的機(jī)械性能、導(dǎo)熱性能及絕緣性能。
[0072]
[0073] 實(shí)施例6:
[0074]本實(shí)施例中，極性溶劑為N，N_二甲基乙酰胺與N，N_二甲基甲酰胺的混合液，聚苯 并咪唑功能化的六方氮化硼納米片分散溶液的質(zhì)量濃度為0.1mg/mL，且每100mL極性溶劑 對(duì)應(yīng)加入0.05g聚苯并咪唑，其余同實(shí)施例1。
[0075] 實(shí)施例7:
[0076]本實(shí)施例中，極性溶劑為二甲基亞砜與四亞甲基砜的混合液，聚苯并咪唑功能化 的六方氮化硼納米片分散溶液的質(zhì)量濃度為l〇〇mg/mL，且每100mL極性溶劑對(duì)應(yīng)加入5g聚 苯并咪唑，其余同實(shí)施例1。
[0077]上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。 熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的一般 原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng) 域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟： (1) 將聚苯并咪唑溶解于極性溶劑中，得到聚苯并咪唑溶液； (2) 向聚苯并咪唑溶液中加入氮化硼粉末，經(jīng)超聲分散后，得到聚苯并咪唑/氮化硼粉 末分散液； (3) 將聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液在低轉(zhuǎn)速下離心分離，去除底部沉淀后，得到聚 苯并咪唑/氮化硼納米片分散液； (4) 將聚苯并咪唑/氮化硼納米片分散液在高轉(zhuǎn)速下離心分離，收集底部沉淀并進(jìn)行洗 滌，再經(jīng)冷凍干燥后，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片； (5) 將聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片加入至極性溶劑中，并進(jìn)行超聲分散，得 到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片分散溶液，向聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納 米片分散溶液中加入聚苯并咪唑并攪拌，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片/聚 苯并咪唑預(yù)制膜溶液； (6) 將玻璃板置于涂膜機(jī)上，然后加入聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片/聚苯并 咪唑預(yù)制膜溶液，采用流延法制膜，經(jīng)干燥后揭膜，即得到所述的高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合 膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，步驟 (1) 中，所述的聚苯并咪唑溶液的質(zhì)量濃度為〇. l_20mg/mL。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，步驟 (2) 中， 每lOOmL所述的聚苯并咪唑溶液中，加入0.1-lOg氮化硼粉末； 所述的超聲分散過(guò)程為:先攪拌5-30分鐘，然后于5-90 °C超聲分散0.5-20小時(shí)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜的制備方法，其特征在于， 步驟(3)中，所述的離心分離的轉(zhuǎn)速為200-500rpm，時(shí)間為5-60分鐘； 步驟(4)中，所述的離心分離的轉(zhuǎn)速為500-20000rpm，時(shí)間為5-120分鐘。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，步驟 ⑷中， 所述的洗滌過(guò)程為:先用極性溶劑洗滌2-10次后，再用去離子水清洗2-10次； 所述的冷凍干燥的溫度為-60°C至-40°C，時(shí)間為24-240小時(shí)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，步驟 (5) 中， 所述的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼納米片分散溶液的質(zhì)量濃度為〇. 1-lOOmg/mL， 每lOOmL所述的極性溶劑對(duì)應(yīng)加入0.05-5g聚苯并咪唑； 所述的超聲分散的溫度為5_90°C，時(shí)間為5-120分鐘，加入聚苯并咪唑后攪拌1-48小 時(shí)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，步驟 (6) 中， 所述的流延法制膜過(guò)程中，刮刀狹縫寬度為90-110mm，流延速度為1-lOOmm/s; 所述的干燥溫度為60-100 °C，干燥時(shí)間為24-120小時(shí)。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述 的極性溶劑包括N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基-2-吡咯烷酮 或四亞甲基砜中的一種或多種。9. 一種采用如權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的方法制備而成的高強(qiáng)度高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合膜。
【文檔編號(hào)】C08K3/38GK106084776SQ201610534772
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月8日
【發(fā)明人】徐群杰, 胡康, 劉奔波, 范金辰, 張斌
【申請(qǐng)人】上海電力學(xué)院, 江蘇四達(dá)特材科技有限公司