冷凍熔融法分離提純硬脂酸酯的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于化工設(shè)備領(lǐng)域，尤其是一種冷凍熔融法分離提純硬脂酸酯的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來化學(xué)試劑的生產(chǎn)技術(shù)主要圍繞提高純度進(jìn)行改造和革新。美國的一些化學(xué)試劑工廠在生產(chǎn)有機(jī)試劑和無機(jī)試劑時(shí)，除一般的結(jié)晶、沉淀、分餾、電解、離子交換和液-液萃取等經(jīng)典方法外，還采用了升華、熔融、分步冷凍等先進(jìn)技術(shù)，有時(shí)還采用多種方法聯(lián)合使用，綜合發(fā)揮各種方法的特長，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的純度。
[0003]目前，對那些沸點(diǎn)較高，性質(zhì)相似的有機(jī)化合物的分離、純化依然非常困難，常利用減壓蒸餾、分步冷凍、區(qū)域熔融等方法進(jìn)行提純。如硬脂酸乙酯、硬脂酸甲酯、硬脂酸丁酯等性質(zhì)十分相似的化合物的分離依然較為困難。
[0004]作為硬脂酸酯的合成原料，硬脂酸本身就是一種混合物，即硬脂酸含量占45%，軟脂酸占55%，其產(chǎn)物硬脂酸酯也是兩種酯的總和，對于這種熔點(diǎn)相近的物料，在靜置熔凍時(shí)，溫度很難控制，稍有不慎，兩者很難分開，即結(jié)晶中夾雜著液體，過濾困難，過濾中溶液有可能再融化，或溶液有可能再結(jié)晶，分離起來非常困難，用一般提純方法很難使其分離，目前還沒有較好的分離方法和裝置將其分離，亟待解決。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種冷凍熔融法分離提純硬脂酸酯的裝置，本裝置可使熔凍產(chǎn)品(液體或固體)可迅速分離，避免了靜態(tài)分離中的再冷凍或者再融化，分離徹底，大大提高分離產(chǎn)物的純度。
[0006]本實(shí)用新型為解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案:
[0007]一種冷凍熔融法分離提純硬脂酸酯的裝置，包括熔凍瓶、水浴鍋、圓底吸濾瓶、溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌以及加熱套，所述熔凍瓶的下部同軸制有排液口，在排液口上部的熔凍瓶內(nèi)緣同軸固裝分離板，裝置的安裝和連接方式為:加熱套內(nèi)放置圓底吸濾瓶瓶體，圓底吸濾瓶的瓶口內(nèi)同軸嵌裝密封塞，密封塞外緣同軸密封安裝水浴鍋鍋底，并延伸出水浴鍋鍋底內(nèi)部一段，熔凍瓶下部的排液口同軸插裝在密封塞軸心通孔內(nèi)，在熔凍瓶和水浴鍋分別安裝一電動(dòng)攪拌，在水浴鍋內(nèi)放置一溫度計(jì)，圓底吸濾瓶頸部制有一抽真空支管。
[0008]而且，在所述密封塞上部的熔凍瓶排液口外緣同軸安裝一壓板，壓板通過壓板邊緣的螺絲平行間隔固裝在水浴鍋鍋底。
[0009]本實(shí)用新型的積極效果如下:
[0010]1、本實(shí)用新型提供的裝置在分離時(shí)采用靜置法，即由加熱融化、冷卻凍結(jié)、過濾分離等操作進(jìn)行交替進(jìn)行，使熔凍產(chǎn)品(液體或固體)可迅速分離，避免了靜態(tài)分離中的再冷凍或者再融化間隔操作，分離徹底，大幅提高產(chǎn)品純度。
[0011]2、本實(shí)用新型提供的分離裝置的加熱或冷凍溫度可精確控制，利用凝固點(diǎn)的差異，將凝固點(diǎn)不同的化合物進(jìn)行有效分離，提高了產(chǎn)物的純度。
[0012]3、本實(shí)用新型提供的裝置在熔凍瓶下部徑向固裝一分離板分離板上均布通孔，分離板相當(dāng)于一個(gè)過濾板，省去了過濾裝置，僅通過分離板，即可使固、液分離，分離過程實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)操作，省去靜態(tài)操作過程，具有操作方便、時(shí)間短、分離徹底、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0013]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖(軸向剖視)。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖并通過具體實(shí)施例對本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
[0015]一種冷凍熔融法分離提純硬脂酸酯的裝置，包括熔凍瓶4、水浴鍋1、圓底吸濾瓶9、溫度計(jì)2、電動(dòng)攪拌3以及加熱套8，所述熔凍瓶的下部同軸制有排液口，在排液口上部的熔凍瓶內(nèi)緣同軸固裝分離板6，裝置的安裝和連接方式為:加熱套內(nèi)放置圓底吸濾瓶瓶體，圓底吸濾瓶的瓶口內(nèi)同軸嵌裝密封塞7，密封塞外緣同軸密封安裝水浴鍋鍋底，并延伸出水浴鍋鍋底內(nèi)部一段，熔凍瓶下部的排液口同軸插裝在密封塞軸心通孔內(nèi)，在熔凍瓶和水浴鍋分別安裝一電動(dòng)攪拌，在水浴鍋內(nèi)放置一溫度計(jì)。
[0016]為了使密封塞與水浴鍋鍋底盡量密封，在密封塞上部的熔凍瓶排液口外緣同軸安裝一壓板5，壓板通過壓板邊緣的螺絲10平行間隔固裝在水浴鍋鍋底，如果密封塞松動(dòng)，可以通過旋緊螺絲將其旋緊，保證水浴鍋密封不漏水。
[0017]圓底吸濾瓶頸部制有一支管，該支管與真空系統(tǒng)相連，用于抽濾。
[0018]本實(shí)用新型的使用方法如下:
[0019]1、在熔凍瓶中加入預(yù)處理物料；
[0020]2、打開恒溫水浴鍋，加熱升溫，到達(dá)預(yù)計(jì)溫度，為了保持水浴鍋內(nèi)水的水溫，可以向水浴鍋打熱水循環(huán)，同時(shí)開動(dòng)水浴鍋電攪拌，有助于水溫均勻，便于熱交換；
[0021]3、熔凍瓶內(nèi)的物料受熱，到達(dá)凝固點(diǎn)的物質(zhì)將會(huì)受熱融化，開動(dòng)真空系統(tǒng)，從圓底吸濾瓶抽出已經(jīng)融化部分融化液；
[0022]4、抽干液體后關(guān)閉真空系統(tǒng)，從圓底吸濾瓶倒出該融化部分液體，倒出后繼續(xù)加熱水浴鍋，使未熔部分全部融化，開動(dòng)熔凍瓶內(nèi)攪拌，可以使物料均勻受熱，加快溶解速度；
[0023]5、停止熱水循環(huán)。打開另一臺恒溫水浴，向水浴鍋內(nèi)打入冷水或冰水循環(huán)，即有結(jié)晶析出。
[0024]6、當(dāng)大部分結(jié)晶析出時(shí)，停止熔凍瓶攪拌，打開真空系統(tǒng)，從圓底吸濾瓶抽出未結(jié)晶液體
[0025]7、再升溫將固體全部熔融，再降溫重復(fù)以上操作三次即可達(dá)到預(yù)期效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種冷凍熔融法分離提純硬脂酸酯的裝置，其特征在于:包括熔凍瓶、水浴鍋、圓底吸濾瓶、溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌以及加熱套，所述熔凍瓶的下部同軸制有排液口，在排液口上部的熔凍瓶內(nèi)緣同軸固裝分離板，裝置的安裝和連接方式為:加熱套內(nèi)放置圓底吸濾瓶瓶體，圓底吸濾瓶的瓶口內(nèi)同軸嵌裝密封塞，密封塞外緣同軸密封安裝水浴鍋鍋底，并延伸出水浴鍋鍋底內(nèi)部一段，熔凍瓶下部的排液口同軸插裝在密封塞軸心通孔內(nèi)，在熔凍瓶和水浴鍋分別安裝一電動(dòng)攪拌，在水浴鍋內(nèi)放置一溫度計(jì)，圓底吸濾瓶頸部制有一抽真空支管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷凍熔融法分離提純硬脂酸酯的裝置，其特征在于:在所述密封塞上部的熔凍瓶排液口外緣同軸安裝一壓板，壓板通過壓板邊緣的螺絲平行間隔固裝在水浴鍋鍋底。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種冷凍熔融法分離提純硬脂酸酯的裝置，包括熔凍瓶、水浴鍋、圓底吸濾瓶、溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌以及加熱套，所述熔凍瓶下部同軸制有排液口，在排液口上部的熔凍瓶內(nèi)緣同軸固裝分離板，加熱套內(nèi)放置圓底吸濾瓶瓶體，圓底吸濾瓶的瓶口同軸穿過水浴鍋鍋底，并延伸出水浴鍋鍋底內(nèi)部一段，圓底吸濾瓶的開口處同軸密封安裝密封塞，熔凍瓶下部的排液口同軸插裝在密封塞軸心通孔內(nèi)，在熔凍瓶和水浴鍋分別安裝一電動(dòng)攪拌，在水浴鍋內(nèi)放置一溫度計(jì)，圓底吸濾瓶頸部制有一支管。本實(shí)用新型提供的分離裝置的加熱或冷凍溫度可精確控制，利用凝固點(diǎn)的差異，將凝固點(diǎn)不同的化合物進(jìn)行有效分離，提高了產(chǎn)物的純度。
【IPC分類】C11C1-08
【公開號】CN204385165
【申請?zhí)枴緾N201420710975
【發(fā)明人】張貴珠, 張勇
【申請人】天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2014年11月24日