。
[0047] 1. 3、步驟1. 2餾出的輕組分混合物進(jìn)入減壓精餾塔，精餾后，甲縮醛產(chǎn)品從減壓 精餾塔塔頂出料口采出，剩余組分由減壓精餾塔塔底出料口采出，剩余組分主要為甲醇。
[0048] 減壓精餾塔的塔板數(shù)為48塊，進(jìn)料位置為第46塊塔板，操作壓力為0? 015MPa。
[0049] 1. 4、步驟1. 3中采出的剩余組分由循環(huán)進(jìn)料管線進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器，循環(huán)反應(yīng)。
[0050] 預(yù)反應(yīng)器、催化反應(yīng)精餾塔、減壓精餾塔的物料通過(guò)栗輸送。
[0051] 預(yù)反應(yīng)器中甲醛的轉(zhuǎn)化率為46. 04%，經(jīng)催化精餾反應(yīng)后，甲醛的轉(zhuǎn)化率為 99. 61% ;縮合反應(yīng)后采出的甲縮醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97. 21%。
[0052] 表1 :實(shí)施例1中預(yù)反應(yīng)器出料口、催化反應(yīng)精餾塔塔頂和塔底采出、減壓精餾塔 產(chǎn)品采出和循環(huán)流股的流率及組成
[0053]
[0054] 實(shí)施例2 :
[0055] 本實(shí)施例中采用的一種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，與實(shí)施例 1中的結(jié)構(gòu)相同。
[0056] 本實(shí)施例中，采用上述利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置進(jìn)行甲縮醛 生產(chǎn)的工藝步驟為：
[0057] 1.1、將甲醛溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36. 70%的甲醛水溶液）與甲醇由預(yù)反應(yīng)器進(jìn) 料口進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器，進(jìn)行初步縮合反應(yīng)生成甲縮醛，其中：甲醇向預(yù)反應(yīng)器的進(jìn)料流率為 1.28X 103kg/h，甲醛溶液向預(yù)反應(yīng)器的進(jìn)料流率為2.18X 103kg/h，預(yù)反應(yīng)器溫度為60°C， 預(yù)反應(yīng)器操作壓力為0. lOMPa，反應(yīng)后的混合物由預(yù)反應(yīng)器出料口采出；
[0058] 1. 2、將步驟1. 1采出的混合物及新補(bǔ)充的甲醇分別由催化反應(yīng)精餾塔進(jìn)料口、催 化反應(yīng)精餾塔甲醇進(jìn)料口進(jìn)入至催化反應(yīng)精餾塔內(nèi)，未反應(yīng)的甲醛與甲醇進(jìn)一步發(fā)生縮合 反應(yīng)生產(chǎn)甲縮醛，經(jīng)過(guò)精餾作用，重組分混合物從催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口餾出，輕組分 混合物從催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口餾出；重組分混合物包含少量未反應(yīng)的甲醇和水，輕 組分混合物包含甲縮醛和少量甲醇和甲醛；
[0059] 催化反應(yīng)精餾塔的塔板數(shù)為30塊（精餾段塔板第2~7塊，催化反應(yīng)段塔板第 8~28塊，提餾段塔板第28~29塊），補(bǔ)充甲醇的進(jìn)料位置為第28塊塔板，步驟1. 1采出 的混合物的進(jìn)料位置為第7塊塔板。
[0060] 補(bǔ)充甲醇向催化反應(yīng)精餾塔的進(jìn)料流率為314kg/h，催化反應(yīng)精餾塔的操作壓力 為 0? IMPa。
[0061] 1. 3、步驟1. 2餾出的輕組分進(jìn)入減壓精餾塔，精餾后，甲縮醛產(chǎn)品從減壓精餾塔 塔頂出料口采出，剩余組分由減壓精餾塔塔底出料口采出，剩余組分主要為甲醇。
[0062] 減壓精餾塔的塔板數(shù)為70塊，進(jìn)料位置為第70塊塔板，操作壓力為0? 02MPa。
[0063] 1. 4、步驟1. 3中采出的剩余組分由循環(huán)進(jìn)料管線進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器，循環(huán)反應(yīng)。
[0064] 預(yù)反應(yīng)器、催化反應(yīng)精餾塔、減壓精餾塔的物料通過(guò)栗輸送。
[0065] 預(yù)反應(yīng)器中甲醛的轉(zhuǎn)化率為56. 14%，經(jīng)催化精餾反應(yīng)后，甲醛的轉(zhuǎn)化率為 99. 74% ;縮合反應(yīng)后采出的甲縮醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96. 91%。
[0066] 表2 :實(shí)施例2中預(yù)反應(yīng)器出料口、催化反應(yīng)精餾塔塔頂和塔底采出、減壓精餾塔 產(chǎn)品采出和循環(huán)流股的流率及組成
[0067]
[0068] 實(shí)施例3 :
[0069] 本實(shí)施例中采用的一種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，與實(shí)施例 1中的結(jié)構(gòu)相同。
[0070] 本實(shí)施例中，采用上述利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置進(jìn)行甲縮醛 生產(chǎn)的工藝步驟為：
[0071] 1. 1、將甲醛溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39. 10 %的甲醛水溶液）與甲醇由預(yù)反應(yīng)器進(jìn) 料口進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器，進(jìn)行初步縮合反應(yīng)生成甲縮醛，其中：甲醇向預(yù)反應(yīng)器的進(jìn)料流率為 6. 78X 103kg/h，甲醛溶液向預(yù)反應(yīng)器的進(jìn)料流率為1. 02X 104kg/h，預(yù)反應(yīng)器溫度為55°C， 預(yù)反應(yīng)器操作壓力為0. lOMPa，反應(yīng)后的混合物由預(yù)反應(yīng)器出料口采出；
[0072] 1. 2、將步驟1. 1采出的混合物及新補(bǔ)充的甲醇分別由催化反應(yīng)精餾塔進(jìn)料口、催 化反應(yīng)精餾塔甲醇進(jìn)料口進(jìn)入至催化反應(yīng)精餾塔內(nèi)，未反應(yīng)的甲醛與甲醇進(jìn)一步發(fā)生縮合 反應(yīng)生產(chǎn)甲縮醛，經(jīng)過(guò)精餾作用，重組分混合物從催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口餾出，輕組分 混合物從催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口餾出；重組分混合物包含少量未反應(yīng)的甲醇和水，輕 組分混合物包含甲縮醛和少量甲醇和甲醛；
[0073] 催化反應(yīng)精餾塔的塔板數(shù)為21塊（精餾段塔板第2~5塊，催化反應(yīng)段塔板第 6~18塊，提餾段塔板第19~20塊），補(bǔ)充甲醇的進(jìn)料位置為第14塊塔板，步驟1. 1采出 的混合物的進(jìn)料位置為第12塊塔板。
[0074] 補(bǔ)充甲醇向催化反應(yīng)精餾塔的進(jìn)料流率為2.02X 103kg/h，催化反應(yīng)精餾塔的操 作壓力為〇? 〇8MPa。
[0075] 1. 3、步驟1. 2餾出的輕組分進(jìn)入減壓精餾塔，精餾后，甲縮醛產(chǎn)品從減壓精餾塔 塔頂出料口采出，剩余組分由減壓精餾塔塔底出料口采出，剩余組分主要為甲醇。
[0076] 減壓精餾塔的塔板數(shù)為44塊，進(jìn)料位置為第44塊塔板，操作壓力為0? 015MPa。
[0077] 1. 4、步驟1. 3中采出的剩余組分由循環(huán)進(jìn)料管線進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器，循環(huán)反應(yīng)。
[0078] 預(yù)反應(yīng)器、催化反應(yīng)精餾塔與減壓精餾塔之間的物料通過(guò)栗輸送。
[0079] 預(yù)反應(yīng)器中甲醛的轉(zhuǎn)化率為54. 51%，經(jīng)催化精餾反應(yīng)后，甲醛的轉(zhuǎn)化率為 99. 82% ;縮合反應(yīng)后采出的甲縮醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96. 70%。
[0080] 表3 :實(shí)施例3中預(yù)反應(yīng)器出料口、催化反應(yīng)精餾塔塔頂和塔底采出、減壓精餾塔 產(chǎn)品采出和循環(huán)流股的流率及組成
[0081]
[0082] 如上所述，盡管參照特定的優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)表示和表述了本實(shí)用新型，但其不得 解釋為對(duì)本實(shí)用新型自身的限制。在不脫離所附權(quán)利要求定義的本實(shí)用新型的精神和范圍 前提下，可對(duì)其在形式上和細(xì)節(jié)上作出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，其特征在于：包括預(yù)反應(yīng)器、 催化反應(yīng)精餾塔和減壓精餾塔； 所述預(yù)反應(yīng)器設(shè)有預(yù)反應(yīng)器進(jìn)料口、預(yù)反應(yīng)器出料口； 所述催化反應(yīng)精餾塔塔頂設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口，中部設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔 甲醇進(jìn)料口與催化反應(yīng)精餾塔進(jìn)料口，塔底設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口； 所述減壓精餾塔中部設(shè)有減壓精餾塔進(jìn)料口，塔頂設(shè)有減壓精餾塔塔頂出料口，塔底 設(shè)有減壓精餾塔塔底出料口； 所述預(yù)反應(yīng)器的預(yù)反應(yīng)器出料口連接催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔進(jìn)料口，所述 催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口連接減壓精餾塔進(jìn)料口，所述減壓精餾塔的 減壓精餾塔塔底出料口連接預(yù)反應(yīng)器進(jìn)料口； 所述預(yù)反應(yīng)器的預(yù)反應(yīng)器進(jìn)料口上連接有預(yù)反應(yīng)器甲醇進(jìn)料管線、循環(huán)甲醇進(jìn)料管線 和甲醛溶液進(jìn)料管線。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，其特征在 于，所述催化反應(yīng)精餾塔的精餾段和反應(yīng)段采用開(kāi)窗導(dǎo)流式規(guī)整填料。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，其特征在 于，在每層填料層內(nèi)包含兩種不同結(jié)構(gòu)的組件A和組件B，組件A是開(kāi)窗導(dǎo)流填料片外包 裹絲網(wǎng)、內(nèi)填離子交換樹(shù)脂催化劑，組件B是規(guī)整填料片，組件A與組件B疊放并卷曲，然后 用箍緊片固定，形成催化精餾填料。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，其特征在 于，組件A和組件B也可在每層填料層內(nèi)交替排列垂直放置。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，該裝置包括預(yù)反應(yīng)器、催化反應(yīng)精餾塔和減壓精餾塔，其中催化反應(yīng)精餾塔塔內(nèi)精餾段和醚化反應(yīng)段采用開(kāi)窗導(dǎo)流式規(guī)整填料。甲醇與甲醛溶液在預(yù)反應(yīng)器發(fā)生縮合反應(yīng)生成甲縮醛，反應(yīng)后的物料由泵輸送到催化反應(yīng)精餾塔，再向塔內(nèi)補(bǔ)充新的甲醇，進(jìn)一步繼續(xù)進(jìn)行縮合反應(yīng)，經(jīng)精餾作用，主產(chǎn)物甲縮醛于催化反應(yīng)精餾塔塔頂流出，采用減壓精餾技術(shù)可生產(chǎn)純度99.7％以上的甲縮醛。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、效果好，可操作性強(qiáng)、甲醛轉(zhuǎn)化率高，易于放大工業(yè)化生產(chǎn)，市場(chǎng)前景廣闊。
【IPC分類】C07C41/56, C07C41/58, C07C43/30
【公開(kāi)號(hào)】CN204779421
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520386535
【發(fā)明人】黃益平, 孫玉玉, 周俊超, 陸曉詠, 徐義明
【申請(qǐng)人】中建安裝工程有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年6月4日