一種自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及化工研究技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]—氧化碳經(jīng)氧化偶聯(lián)合成草酸酯，進(jìn)而加氫制備乙二醇是Cl化學(xué)重要研究方向之一，而草酸酯作為染料、醫(yī)藥、萃取劑等多種物質(zhì)的中間產(chǎn)品，由于具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)與性能，受到了廣泛關(guān)注。我國(guó)缺油少天然氣，煤相對(duì)豐富，由煤制合成氣再經(jīng)草酸酯制乙二醇，是一條更為經(jīng)濟(jì)的乙二醇合成路線。
[0003]草酸酯合成反應(yīng)過程為:
[0004]2CH30N0+2C0—( COOCH3 )2+2N0
[0005]目前國(guó)內(nèi)外很多高校和科研院所都在進(jìn)行CO偶聯(lián)生成草酸二甲酯催化劑的研究工作，反應(yīng)原料氣亞硝酸甲酯由于在市面上很難買到，需要自行在實(shí)驗(yàn)室配置，傳統(tǒng)的配置方法和流程圖附圖1所示:將一定量的甲醇和亞硝酸鈉放置到三口燒瓶?jī)?nèi)，然后逐滴加入硫酸，反應(yīng)產(chǎn)物亞硝酸甲酯經(jīng)冰鹽或液氮變?yōu)橐簯B(tài);后將亞硝酸甲酯鋼瓶抽成負(fù)壓，將液態(tài)的亞硝酸甲酯一起栗入亞硝酸甲酯鋼瓶中。
[0006]反應(yīng)方程式如下:
[0007]2NaN02+H2S04+2CH30H=Na2S04+2CH30N0+2H20
[0008]目前實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酸甲酯氣體環(huán)節(jié)基本都采用這種手動(dòng)方式，詳細(xì)步驟如下:用真空栗102將亞硝酸甲酯鋼瓶101抽至真空，在三口燒瓶109中加入一定比例的亞硝酸鈉溶液及無水甲醇，在滴液漏斗110中加入濃硫酸。向三口燒瓶109中緩慢滴加濃硫酸。反應(yīng)開始后，將已抽成真空的亞硝酸甲酯鋼瓶101與氣體發(fā)生裝置連通。在壓差的作用下反應(yīng)生成的氣體迅速通過冰鹽浴105的洗氣瓶106，冷凝分離氣體中的水和甲醇后進(jìn)入亞硝酸甲酯鋼瓶101內(nèi)。當(dāng)亞硝酸甲酯鋼瓶101內(nèi)壓力達(dá)到絕壓后停止反應(yīng)，用高純氮充入鋼瓶配置成反應(yīng)所需的混合氣。在制備中隨時(shí)注意以下幾點(diǎn):一是使反應(yīng)系統(tǒng)保持常壓，避免在真空下操作；二是防止溶液中的甲醇揮發(fā)，而產(chǎn)生NO氣體，造成產(chǎn)物氣體純度下降;三是需隨時(shí)控制濃硫酸的滴加速率，避免反應(yīng)過于激烈，引起玻璃容器爆炸或有毒氣體泄露。
[0009]反應(yīng)過程中系統(tǒng)壓力的變化通常以氣球指示，故在反應(yīng)過程中實(shí)驗(yàn)人員必須時(shí)刻觀察，防止氣體產(chǎn)生過快，造成體系壓力過高，無法收集氣體。此反應(yīng)流程存在以下弊端:一是以滴液漏斗滴加高濃度的硫酸，會(huì)因酸量逐漸減少，其流速在反應(yīng)過程中不斷變化，造成整個(gè)體系不穩(wěn)，使得產(chǎn)生的亞硝酸甲酯氣體的量和純度均有較大波動(dòng);二是反應(yīng)體系壓力以氣球作為指示，難以嚴(yán)格監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，會(huì)降低反應(yīng)的產(chǎn)率和純度，也容易造成危險(xiǎn);三是反應(yīng)采用非封閉體系，通常必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，反應(yīng)過程中會(huì)釋放出大量的氮氧化物，給環(huán)境帶來極大的污染?？傊壳安捎玫闹苽錃怏w方式費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且存在大量的安全隱患，急需將操作人員從頻繁的“制氣過程”中解脫出來，一方面可以加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)度，另一方面也可以確保制備出高純度的亞硝酸甲酯氣體?！緦?shí)用新型內(nèi)容】
[0010]為克服上述不足，本實(shí)用新型提供一種自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)，提高生成的亞硝酸甲酯的產(chǎn)率和純度，提高反應(yīng)系統(tǒng)的穩(wěn)定性和安全性，結(jié)合計(jì)算機(jī)程序自動(dòng)控制，便于操作人員觀測(cè)，降低勞動(dòng)強(qiáng)度。
[0011]為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是:
[0012]一種自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)，包括:
[0013]反應(yīng)容器，底部浸于一恒溫水浴箱液體內(nèi)，反應(yīng)容器的一端口連接一壓力傳感器，另一端口連接一婦動(dòng)栗，在該婦動(dòng)栗的另一端連接一硫酸儲(chǔ)罐；
[0014]冷阱管，與所述反應(yīng)容器連接，浸于一低溫恒溫浴箱液體內(nèi)；
[0015]亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置，與冷阱管連接，浸于一低溫恒溫浴箱液體內(nèi)；
[0016]真空瓶，一端連接于亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置，另一端連接一真空栗，在真空瓶與亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置之間的管路上連接一壓力傳感器。
[0017]進(jìn)一步地，所述反應(yīng)容器為三口燒瓶，所述壓力傳感器和蠕動(dòng)栗分別固定于三口燒瓶的兩個(gè)端口 ；所述亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置為亞硝酸甲酯鋼瓶。
[0018]進(jìn)一步地，所述反應(yīng)容器的出氣端連接一干燥塔。
[0019]進(jìn)一步地，所述冷阱管的出入端、所述真空瓶的出入端分別連接夾管閥。
[0020]進(jìn)一步地，所述夾管閥有線連接于計(jì)算機(jī)。
[0021]進(jìn)一步地，所述冷阱管與亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置浸于同一低溫恒溫浴箱液體內(nèi)。
[0022]進(jìn)一步地，所述恒溫水浴箱和低溫恒溫浴箱內(nèi)都設(shè)有溫度傳感器。
[0023]進(jìn)一步地，所述蠕動(dòng)栗、壓力傳感器、溫度傳感器均有線連接于計(jì)算機(jī)。
[0024]本實(shí)用新型的有益效果是，一是用蠕動(dòng)栗代替了滴液漏斗，確保在反應(yīng)過程中硫酸滴加的速度一致;二是采用夾管閥、壓力傳感器代替了三通閥、氣球，且夾管閥、壓力傳感器采用計(jì)算機(jī)程序控制，遇到系統(tǒng)壓力異?？呻S時(shí)關(guān)停反應(yīng)，提高了反應(yīng)系統(tǒng)穩(wěn)定性、安全性;三是用低溫恒溫浴替代了傳統(tǒng)的冰鹽浴，使冷阱溫度保持一致，有利于產(chǎn)物平穩(wěn)收集；四是亞硝酸甲酯發(fā)生裝置全部采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制，硫酸流量、反應(yīng)系統(tǒng)壓力、鋼瓶負(fù)壓、溫度等都同步在電腦上顯示，方便操作人員觀察，降低了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了勞動(dòng)環(huán)境;五是整個(gè)反應(yīng)體系采用閉環(huán)控制，減小了有毒氣體對(duì)操作人員的危害，同時(shí)也減少了環(huán)境污染。
【附圖說明】
[0025]圖1為傳統(tǒng)的亞硝酸甲酯的發(fā)生裝置示意圖。
[0026]圖中:101為亞硝酸甲酯鋼瓶；102為真空栗；103為真空瓶；104為三通閥；105為冰鹽浴池；106為洗氣瓶；107為磁力攪拌加熱器；108為恒溫水浴箱；109為三口燒瓶；110為滴液漏斗；111為溫度計(jì);112為氣球。
[0027]圖2為實(shí)施例中的一種全自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生裝置示意圖。
[0028]圖中:201為硫酸儲(chǔ)罐；202為蠕動(dòng)栗；203為恒溫水浴箱；204、213為壓力傳感器；205為三口燒瓶;206為干燥塔;207、209、212、215為夾管閥；208為冷阱管;210為低溫恒溫浴箱;211為亞硝酸甲酯鋼瓶;214為真空瓶;216為真空栗。
【具體實(shí)施方式】
[0029]為使本實(shí)用新型的上述特征和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下文特舉實(shí)施例，并配合所附圖作詳細(xì)說明如下。
[0030]本實(shí)施例提供一種自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生裝置，如圖2所示，包括依次連接的硫酸儲(chǔ)罐201、蠕動(dòng)栗202、三口燒瓶205、干燥塔206、冷阱管208、亞硝酸甲酯鋼瓶211、真空瓶214和真空栗216，在三口燒瓶205的中口連接一壓力傳感器204，在亞硝酸甲酯鋼瓶211與真空瓶214中間也連接一壓力傳感器213，在冷阱管208的出入端和真空瓶214的出入端分別設(shè)有夾管閥207、209、212、215，三口燒瓶205的底部浸于恒溫水浴箱203液體內(nèi)，冷阱管208與亞硝酸甲酯鋼瓶211置于同一低溫恒溫浴箱210液體內(nèi)，在恒溫水浴箱203和低溫恒溫浴箱210內(nèi)均設(shè)有溫度傳感器(圖未示)。該自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生裝置的蠕動(dòng)栗202、夾管閥207、209、212、215、壓力傳感器204、213、溫度傳感器均與計(jì)算機(jī)有線連接，計(jì)算機(jī)程序可自動(dòng)控制或監(jiān)測(cè)硫酸流量、鋼瓶負(fù)壓、系統(tǒng)壓力和溫度等參數(shù)，并在計(jì)算機(jī)端進(jìn)行顯示。
[0031]實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，用真空栗216將鋼瓶211抽至真空，此時(shí)夾管閥209、215閉合，夾管閥212開啟，待壓力傳感器213顯示負(fù)壓小于0.1KPa時(shí)，關(guān)閉亞硝酸甲酯鋼瓶211，關(guān)閉真空栗216。干燥塔206中事先裝有焙燒過的3A分子篩(可以除去反應(yīng)中攜帶的水分和甲醇)，將配好的亞硝酸鈉溶液(420g亞硝酸鈉+100ml去離子水+350ml甲醇)倒入三口燒瓶205中，將1:1的硫酸300ml倒入硫酸儲(chǔ)罐201中，蠕動(dòng)栗202用計(jì)算機(jī)控制，輸入硫酸滴加速率為3mL/min。恒溫水浴控制為20°C，低溫恒溫浴控制為_30°C，此時(shí)夾管閥207呈開啟狀態(tài)，夾管閥209、212、215呈閉合狀態(tài)。此時(shí)，冷阱管208中持續(xù)收到亞硝酸甲酯液體(亞硝酸甲酯沸點(diǎn)-12°C，熔點(diǎn)_17°C)，計(jì)算機(jī)隨時(shí)監(jiān)測(cè)壓力傳感器204讀數(shù)，如壓力過高或過低會(huì)報(bào)警。當(dāng)蠕動(dòng)栗202無流量即硫酸滴加完畢后，計(jì)算機(jī)控制夾管閥207閉合，夾管閥209開啟，此時(shí)將亞硝酸甲酯鋼瓶211開啟，觀察到冷阱管208中無液體時(shí)，關(guān)閉亞硝酸甲酯鋼瓶210，關(guān)閉夾管閥209，此時(shí)亞硝酸甲酯制備完畢，收集到亞硝酸甲酯液體150mL。將鋼瓶中的氣體通入氣相色譜中檢測(cè)分析，得到的亞硝酸甲酯氣體純度(質(zhì)量百分比)為:亞硝酸甲酯2 99%，甲醇<
[0032]由本實(shí)施例可知，該自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生裝置能夠提高生成的亞硝酸甲酯的產(chǎn)率和純度，提高反應(yīng)系統(tǒng)的穩(wěn)定性和安全性，結(jié)合計(jì)算機(jī)程序自動(dòng)控制，便于操作人員觀測(cè)，降低勞動(dòng)強(qiáng)度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)，其特征在于，包括: 反應(yīng)容器，底部浸于一恒溫水浴箱液體內(nèi)，反應(yīng)容器的一端口連接一壓力傳感器，另一端口連接一婦動(dòng)栗，在該婦動(dòng)栗的另一端連接一硫酸儲(chǔ)罐； 冷阱管，與所述反應(yīng)容器連接，浸于一低溫恒溫浴箱液體內(nèi)； 亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置，與冷阱管連接，浸于一低溫恒溫浴箱液體內(nèi)； 真空瓶，一端連接于亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置，另一端連接一真空栗，在真空瓶與亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置之間的管路上連接一壓力傳感器。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)，其特征在于，所述反應(yīng)容器為三口燒瓶，所述壓力傳感器和蠕動(dòng)栗分別固定于三口燒瓶的兩個(gè)端口 ；所述亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置為亞硝酸甲酯鋼瓶。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)，其特征在于，所述反應(yīng)容器的出氣端連接一干燥塔。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)，其特征在于，所述冷阱管的出入端、所述真空瓶的出入端分別連接夾管閥。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)，其特征在于，所述夾管閥有線連接于計(jì)算機(jī)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)，其特征在于，所述冷阱管與亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置浸于同一低溫恒溫浴箱液體內(nèi)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)，其特征在于，所述恒溫水浴箱和低溫恒溫浴箱內(nèi)都設(shè)有溫度傳感器。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)，其特征在于，所述蠕動(dòng)栗、壓力傳感器、溫度傳感器均有線連接于計(jì)算機(jī)。
【專利摘要】本實(shí)用新型提供一種自動(dòng)亞硝酸甲酯發(fā)生系統(tǒng)，包括：反應(yīng)容器，底部浸于一恒溫水浴箱液體內(nèi)，反應(yīng)容器的一端口連接一壓力傳感器，另一端口連接一蠕動(dòng)泵，在該蠕動(dòng)泵的另一端連接一硫酸儲(chǔ)罐；冷阱管，與所述反應(yīng)容器連接，浸于一低溫恒溫浴箱液體內(nèi)；亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置，與冷阱管連接，浸于一低溫恒溫浴箱液體內(nèi)；真空瓶，一端連接于亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置，另一端連接一真空泵，在真空瓶與亞硝酸甲酯儲(chǔ)存裝置之間的管路上連接一壓力傳感器。該系統(tǒng)能提高生成的亞硝酸甲酯的產(chǎn)率和純度，提高反應(yīng)系統(tǒng)的穩(wěn)定性和安全性，結(jié)合計(jì)算機(jī)程序自動(dòng)控制，便于操作人員觀測(cè)，降低勞動(dòng)強(qiáng)度。
【IPC分類】C07C203/00, C07C201/04
【公開號(hào)】CN205275494
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201521084388
【發(fā)明人】張曉紅
【申請(qǐng)人】北京博大格林高科技有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日