專利名稱：光敏性酞菁顏料及其感光體的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于光敏性材料及其感光體的制備方法，特別涉及一種光敏性酞菁顏料及其感光體的制備方法。目前光敏性酞菁顏料的制備方法常用的敏化方法有兩種其一，利用載流區(qū)域提純升華的方法精制；其二，是用酸處理然后再用溶劑球磨轉(zhuǎn)型來實現(xiàn)。但其方法都相應存在著許多缺點，前者使用的裝置較繁瑣，且效率較低，不利于大規(guī)模生產(chǎn)；后者用酸處理后則根據(jù)不同的化合物采用溶劑加機械球磨的方法轉(zhuǎn)型來制備方法，工作路線較長等。
本發(fā)明的目的是提供一種光敏性酞菁顏料及其感光體的制備方法，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足。本發(fā)明針對上述諸多影響因素，目的在于提出一條酞菁氧釩顏料對LED和半導體激光器等波長具有高感度，充電性能好，制備方法簡捷的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種光敏性酞菁顏料的制備方法，其特征是將酞菁氧釩通過酸溶解，再經(jīng)溶劑在10-150℃條件下的溶劑敏化處理；其溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、二氯苯、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、戊酮、環(huán)己酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、環(huán)丁砜、乙醚、丁醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)中的一種。
在一帶攪拌的燒瓶中加入20倍量的濃硫酸，冰浴下降溫至5℃以下，加入酞菁氧釩粗產(chǎn)品攪拌1.5小時充分溶解后，用酸式漏斗過濾，除去微量不溶物，然后將濾液倒入到100倍的冰水中使其析出，水洗至中性，過濾得糊狀濾餅，然后放入燒杯中用二甲基甲酰胺洗滌三次，每次用4倍糊狀物體積的量，除去大部分水分，再在二甲基甲酰胺中加熱50℃攪拌敏化24小時，最后用甲乙酮洗滌三次。30-80°C下干燥得到光敏性酞菁氧釩-光敏性酞菁顏料。
光敏性酞菁顏料感光體的制備方法包括為其一是電荷發(fā)生層涂布液的制備方法將合成制得的光敏性酞菁顏料-光敏性酞菁氧釩1.5份，粘接樹脂聚乙烯醇縮丁醛1份，環(huán)己酮5份，Φ1mm玻璃珠20份，裝入球磨罐中，在砂磨機上砂磨粉碎6小時，平均粒度達0.3微米以下時，加入甲乙酮溶劑20-24份，再分散2小時后制得發(fā)生層涂布液；其二是電荷傳輸材料涂布液的制備方法將電荷傳輸材料對-二乙氨基苯甲醛苯基-α-萘基腙見分子結(jié)構(gòu)式 化合物10份，聚碳酸酯10份，溶解在二氯甲烷與二氯乙烷的混合溶劑中，配成固體含量20％的電荷傳輸層涂布液；其三是把上述其一和其二所制的涂布液，按電荷發(fā)生層，電荷傳輸層的順序，依次涂敷在涂有阻擋層的鋁板上，即制成充負電性機能分離型有機感光板。
本發(fā)明的特點是本發(fā)明是通過酸處理，溶劑處理。不需研磨且在晶型不變的條件下實現(xiàn)其高光敏性。本光敏性酞菁氧釩顏料對LED和半導體激光等波長具有高感度，充電性能好，制備方法條件簡捷。
下面結(jié)合


實例圖1是光敏性酞菁顏料制備方法流程2是光敏性酞菁顏料-酞菁氧釩x-射線衍射3是感光版光電性能曲線本發(fā)明提供了酞菁氧釩敏化處理技術(shù)及感光體的制備方法方法。該產(chǎn)品適用波長在650-800nm區(qū)域的激光打印機和數(shù)字復印機。傳真機等信息處理終端。為了適應激光打印機或數(shù)字復印機等記錄設備的需要，必須開發(fā)感光區(qū)域650-850nm的感光體。酞菁顏料感光體是這一區(qū)域的重要材料之一，其感光特征和充電電荷性能不僅僅與顏料的結(jié)構(gòu)類型，中心離子有關，而且與顏料的敏化處理方式，分散方法，配方組成及溶劑作用等因素有關。

發(fā)明內(nèi)容
光敏性酞菁顏料制備方法敏化處理，在一帶攪拌的燒瓶中加入20倍量的濃硫酸，冰浴下降溫至5℃以下，加入酞菁氧釩粗產(chǎn)品攪拌1.5小時充分溶解后，用酸式漏斗過濾，除去微量不溶物，然后將濾液倒入到100倍的冰水中使其析出，水洗至中性，過濾得糊狀濾餅，然后放入燒杯中用二甲基甲酰胺洗滌三次(每次用4倍糊狀物體積的量)，除去大部分水分，再在二甲基甲酰胺中加熱50℃攪拌敏化24小時，最后用甲乙酮洗滌三次。30-80℃下干燥得到光敏性酞菁氧釩。得到的產(chǎn)物酞菁氧釩x-射線衍射圖(圖2)，其布拉格角(2θ±0.2°)7.6，10.3，12.7，15.2，16.4，17.3，18.5，22.5，24.3，25.4，28.7，其中最強峰7.6的峰高是28.7峰的102％，與原始粗酞菁氧釩的晶型一樣。
感光體的制備方法(一)電荷發(fā)生層涂布液的制備方法將合成制得的光敏性酞菁氧釩1.5份，粘接樹脂聚乙烯醇縮丁醛1份，環(huán)己酮5份，Φ1mm玻璃珠20份，裝入球磨罐中，在砂磨機上砂磨粉碎6小時，平均粒度達0.3微米以下時，加入甲乙酮溶劑20-24份，再分散2小時后制得發(fā)生層涂布液。
(二).電荷傳輸材料涂布液的制備方法將電荷傳輸材料對-二乙氨基苯甲醛苯基-α-萘基腙見分子結(jié)構(gòu)式 化合物10份，聚碳酸酯10份，溶解在二氯甲烷與二氯乙烷(10∶90)的混合溶劑中，配成固體含量20％的電荷傳輸層涂布液。然后再把上述涂布液(一)和(二)，按電荷發(fā)生層，電荷傳輸層的順序，依次涂敷在涂有阻擋層的鋁板上，感光層厚度約為25微米，制成充負電性機能分離型有機感光板。
在日本川口公司生產(chǎn)的SP-428型靜電紙分析儀器上測試。測試條件光源為鹵素燈；經(jīng)光濾波片得紅光波長＞660nm；照度5lux；充電電壓-5000V；相對濕度60％，其測試結(jié)果見圖3。由圖可見，其表面電位-1140V，暗衰50V/s，殘余電位-10V，光敏性E1/20.75 lux·s.用這一材料制得的感光鼓，在HP和Canon激光打印機上使用壽命在7000張A4/鼓以上。圖3的實驗數(shù)據(jù)發(fā)生材料酞菁氧釩傳輸材料對-二乙氨基苯醛-N-α-萘基-N-苯基腙充電電壓-5000V表面電壓-800V照 度 51 x.sccEl/20.75lx.scc殘余電位-10V
權(quán)利要求
1.一種光敏性酞菁顏料的制備方法，其特征是將酞菁氧釩通過酸溶解，再經(jīng)溶劑在10-150℃條件下的溶劑敏化處理；其溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、二氯苯、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、戊酮、環(huán)己酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、環(huán)丁砜、乙醚、丁醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)中的一種或幾種同時使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光敏性酞菁顏料制備方法，其特征是在一帶攪拌的燒瓶中加入20倍量的濃硫酸，冰浴下降溫至5℃以下，加入酞菁氧釩粗產(chǎn)品攪拌1.5小時充分溶解后，用酸式漏斗過濾，除去微量不溶物，然后將濾液倒入到100倍的冰水中使其析出，水洗至中性，過濾得糊狀濾餅，然后放入燒杯中用二甲基甲酰胺洗滌三次，每次用4倍糊狀物體積的量，除去大部分水分，再在二甲基甲酰胺中加熱50℃攪拌敏化24小時，最后用甲乙酮洗滌三次。在30-80℃下真空干燥得到光敏性酞菁氧釩——光敏性酞菁顏料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光敏性酞菁顏料其感光體的制備方法包括為其一是電荷發(fā)生層涂布液的制備方法將合成制得的光敏性酞菁顏料-光敏性酞菁氧釩1.5份，粘接樹脂聚乙烯醇縮丁醛1份，環(huán)己酮5份，Φ1mm玻璃珠20份，裝入球磨罐中，在砂磨機上砂磨粉碎6小時，平均粒度達0.3微米以下時，加入甲乙酮溶劑20-24份，再分散2小時后制得發(fā)生層涂布液；其二是電荷傳輸材料涂布液的制備方法將電荷傳輸材料對-二乙氨基苯甲醛苯基-α-萘基腙見分子結(jié)構(gòu)式 化合物I10份，聚碳酸酯10份，溶解在二氯甲烷與二氯乙烷的混合溶劑中，配成固體含量20％的電荷傳輸層涂布液；其三是把上述其一和其二所制的涂布液，按電荷發(fā)生層，電荷傳輸層的順序，依次涂敷在涂有阻擋層的鋁板上，即制成充負電性機能分離型有機感光板。
全文摘要
一種光敏性酞菁顏料的制備方法,是將酞菁氧釩通過酸溶解再經(jīng)溶劑在10－150℃條件下敏化處理;本光敏性酞菁氧釩顏料用作電荷發(fā)生材料,適用于LED和半導體激光打印機具有感度高,充電性能好,制備方法簡捷等特點。用這一材料經(jīng)電荷發(fā)生層涂布液的制備和電荷傳輸材料涂布液的制備,并涂布制得的感光鼓,在激光打印機上使用性能好,實際使用壽命在7000張A4/鼓以上。
文檔編號C09B67/12GK1339543SQ0012387
公開日2002年3月13日 申請日期2000年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月24日
發(fā)明者李興民, 董淑芬, 趙奎全, 馮文 申請人:天津市先立新技術(shù)有限公司