專利名稱：一種微膠囊化氮－磷膨脹型阻燃劑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微膠囊化氮-磷膨脹型阻燃劑的生產(chǎn)方法。
但是IFR也存在不足之處，用IFR阻燃的聚烯烴制品易吸濕、耐水抽離性能也不理想。
在現(xiàn)有技術(shù)中，《現(xiàn)代化工》1998(10)20介紹了美國Borg-Warner化學(xué)品公司設(shè)計(jì)合成了具有如下籠狀結(jié)構(gòu)的磷酸酯三聚氰胺鹽(Melabis) 該阻燃劑具有更豐富的碳源和酸源，改善了碳源和酸源及氣源三者的比例，同時(shí)由于磷原子上的羥基受到兩個(gè)龐大的籠型磷酸酯基的空間效應(yīng)作用，也明顯減少了其吸濕性。但存在產(chǎn)品的合成收率低，制造成本高、工業(yè)應(yīng)用難度大等缺陷。
《阻燃材料與技術(shù)》1999(2)介紹了一種采用有機(jī)硅通過化學(xué)反應(yīng)置換膨脹型阻燃劑中的親水基團(tuán)，使IFR的吸濕性得到改善，然后再通過優(yōu)化復(fù)配，得到了阻燃效果好、低煙、低毒、不吸濕、機(jī)械性能優(yōu)良的膨脹型阻燃聚丙烯；《阻燃材料與技術(shù)》1998(4)介紹一種利用表面處理技術(shù)，改善了IFR的吸濕性。但以上技術(shù)存在處理成本高、阻燃劑與聚烯烴的相容性不理想、工業(yè)化難度大等缺點(diǎn)。
本發(fā)明采用的不飽和聚酯樹脂系熱固性樹脂，是指用苯酐、順酐和二元醇(如乙二醇、丙二醇、新戊二醇、一縮二丙二醇等)縮聚后，混入苯乙烯中形成的粘稠液體。不飽和聚酯樹脂熱穩(wěn)定性能及耐水性能良好，固化后在聚烯烴的加工溫度內(nèi)不熔化，另外不飽和聚酯樹脂分子結(jié)構(gòu)中含有豐富的碳源，在膨脹型阻燃劑中也可作為成炭劑使用。
將氮-磷膨脹型阻燃劑粉碎至粒度大于400目，然后與不飽和聚酯樹脂一起分散在惰性溶劑中，加入引發(fā)劑，升溫到80℃～100℃，使不飽和聚酯樹脂發(fā)生固化反應(yīng)，從而得到以氮-磷膨脹型阻燃劑微粒為晶核，在其表面形成一層非常薄的樹脂膜的產(chǎn)品，即微膠囊化氮-磷膨脹型阻燃劑。
其中惰性溶劑可以是甲苯或二甲苯；引發(fā)劑可以是過氧化苯甲?；蚴宥』^氧化-2-乙基己酸酯。
具體工藝過程如下①以氮-磷膨脹型阻燃劑、不飽和聚酯樹脂、引發(fā)劑為原料，其中不飽和聚酯樹脂的加入量為氮-磷膨脹型阻燃劑重量的1％～20％，引發(fā)劑加入量為不飽和聚酯樹脂重量的0.5％～5.0％；②將氮-磷膨脹型阻燃劑粉碎至粒度大于400目，并與不飽和聚酯樹脂一起分散在惰性溶劑中，加入引發(fā)劑，緩慢升溫至80℃～100℃，在此溫度下保溫0.5小時(shí)～5小時(shí)；③然后降至室溫，過濾，將濾餅置于烘箱內(nèi)在100℃～110下干燥24小時(shí)，再粉碎，得微膠囊化氮-磷膨脹型阻燃劑(簡稱BIFR)。
用該方法制得的BIFR與IFR-2000相比，其水溶性由原來20℃時(shí)的0.11％、100℃時(shí)的0.22％降至20℃時(shí)的0.04％、100℃時(shí)的0.07％。
BIFR在聚烯烴中的應(yīng)用效果如下將聚丙烯或聚乙烯與BIFR投入到高速混料機(jī)內(nèi)，同時(shí)加入0.3％(wt)的白油及0.5％(wt)的硬脂酸或硬脂酸鋅，充分混合10～20分鐘。然后在雙螺桿擠出機(jī)中造粒，擠出過程中進(jìn)行真空排氣，然后用注塑機(jī)制成模制品。
BIFR用于阻燃聚丙烯粉料或粒料時(shí)，添加量為28％(wt)，阻燃等級達(dá)到UL94 V-0級(塑料燃燒性能試驗(yàn)方法采用GB/T2408-1996，下同)，且能滿足阻燃聚丙烯加工要求。阻燃聚丙烯樣條在潮濕的環(huán)境下不吸濕，樣條表面光滑平整，不粘手。
BIFR用于阻燃聚乙烯時(shí)，添加量為30％(wt)，阻燃等級達(dá)到UL94 V-0級，能滿足阻燃聚乙烯加工要求。阻燃聚乙烯樣條在潮濕的環(huán)境下不吸濕，樣條表面光滑平整，不粘手。
表-1 實(shí)施例5～13工藝數(shù)據(jù)

權(quán)利要求
1.一種微膠囊化氮-磷膨脹型阻燃劑的生產(chǎn)方法，其特征在于①以氮-磷膨脹型阻燃劑、不飽和聚酯樹脂、引發(fā)劑為原料，其中不飽和聚酯樹脂的加入量為氮-磷膨脹型阻燃劑重量的1％～20％，引發(fā)劑加入量為不飽和聚酯樹脂重量的0.5％～5.0％；②將氮-磷膨脹型阻燃劑粉碎至粒度大于400目，并與不飽和聚酯樹脂一起分散在惰性溶劑中，加入引發(fā)劑，緩慢升溫至80℃～100℃，在此溫度下保溫0.5小時(shí)～5小時(shí)；③然后降至室溫，過濾，將濾餅置于烘箱內(nèi)在100℃～110℃下干燥24小時(shí)，再粉碎，得微膠囊化氮-磷膨脹型阻燃劑(簡稱BIFR)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于不飽和聚酯樹脂系熱固性樹脂，是苯酐、順酐和二元醇(如乙二醇、丙二醇、新戊二醇、一縮二丙二醇等)縮聚后，混入苯乙烯中形成的粘稠液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于生產(chǎn)過程中所用的惰性溶劑可以是甲苯或二甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于引發(fā)劑可以是過氧化苯甲?；蚴宥』^氧化-2-乙基己酸酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于引發(fā)劑可以是過氧化苯甲?；蚴宥』^氧化-2-乙基己酸酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微膠囊化氮－磷膨脹型阻燃劑的生產(chǎn)方法,將氮－磷膨脹型阻燃劑粉碎至粒度大于400目,然后與不飽和聚酯樹脂一起分散在惰性溶劑中,加入引發(fā)劑,升溫到80℃～100℃,使不飽和聚酯樹脂發(fā)生固化反應(yīng),從而得到以氮－磷膨脹型阻燃劑微粒為晶核,在其表面形成一層非常薄的樹脂膜的產(chǎn)品,即微膠囊化氮－磷膨脹型阻燃劑。該產(chǎn)品與IFR－2000相比,其水溶性由原來20℃時(shí)的0.11%、100℃時(shí)的0.22%降至20℃時(shí)的0.04%、100℃時(shí)的0.07%。
文檔編號C09K21/14GK1379078SQ0211407
公開日2002年11月13日 申請日期2002年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月18日
發(fā)明者毛順利, 何思列, 李曙紅, 邢志軍, 熊炳仕 申請人:巴陵石化岳陽石油化工總廠