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      溶膠-發(fā)泡法制備不球磨長余輝粉體材料的制作方法

      文檔序號:3729117閱讀:185來源:國知局
      專利名稱:溶膠-發(fā)泡法制備不球磨長余輝粉體材料的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于粉體發(fā)光材料制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及到稀土離子激活的不球磨長余輝粉體材料。
      背景技術(shù)
      作為特種功能發(fā)光材料之一的長余輝粉體發(fā)光材料,由于其儲-光發(fā)光特性,白天利用太陽光或燈光儲光,夜晚發(fā)光,這一特點使其應用范圍可涵蓋工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及人們生活的許多方面。長余輝材料可以進一步作成發(fā)光涂料、發(fā)光薄膜、發(fā)光油墨、發(fā)光陶瓷、發(fā)光塑料、發(fā)光纖維和發(fā)光紙等,在建筑裝璜、交通標志、軍事器械、應急指示、工藝美術(shù)品或日用消費品等領(lǐng)域得到廣泛應用。
      據(jù)檢索,目前國內(nèi)外長余輝材料的制法主要包括如下方法高溫固相合成法,如中國專利CN1344777等,該法合成溫度高,反應時間長,產(chǎn)物容易集結(jié)成硬塊,需要進行球磨,而球磨很難保證產(chǎn)物顆粒的均勻性,且粉體材料的發(fā)光中心在球磨過程容易遭到破壞引起光衰等。
      溶膠-凝膠法,如中國專利CN1396234,該法原料成本高,處理工序長,高溫焙燒處理時顆粒容易團聚,且醇鹽對人體有害,對環(huán)境造成污染。
      微波合成法,如中國專利CN1396234,該法需要特制的微波反應器以提供均勻穩(wěn)定的微波場。
      燃燒法,如中國專利CN1470595,該法點火溫度難以控制,單釜產(chǎn)量小,不易進行大規(guī)模工業(yè)化,產(chǎn)生煙霧和粉塵,造成環(huán)境污染。
      共沉淀法,如中國專利CN1389541,該法影響因素較多,形成分散粒子的條件難以控制,沉淀劑容易作為雜質(zhì)混入沉淀物,沉淀過程中各種成分的分離困難。

      發(fā)明內(nèi)容
      目前,長余輝粉體材料作為一種新興的高科技產(chǎn)品在國內(nèi)外市場上具有廣闊的前景,需求量很大,并且逐年呈上升趨勢。由于科技的迅速發(fā)展和實際需要,迫切需要一種在不影響發(fā)光性能的前提下材料的粉體粒徑要盡可能的小,而且粒徑分布要均勻的方法來制備不球磨長余輝粉體材料。本發(fā)明的目的在于提供一種不用球磨、粒徑分布均勻、成本低廉、制備工藝簡單且重現(xiàn)性好的長余輝材料的制備方法。本發(fā)明所要解決的主要技術(shù)問題以及解決其技術(shù)問題的技術(shù)方案包括1、制備步驟包括
      1)將一種有機高分子分散劑加入到Sr,Al,Eu,Dy的硝酸鹽混合液中制成改性溶液,于60℃下電磁攪拌30min~1h;2)將上述改性溶液加入到一種有機大分子的發(fā)泡劑溶液中,恒溫繼續(xù)攪拌30min~1h,然后攪拌同時將飽和NH3·H2O滴入到改性溶液中,逐漸生成無色透明的溶膠,直至pH=5~6;3)電磁攪拌30min~1h后加入礦化劑粉末,繼續(xù)攪拌30min~2h,使其均勻分散在溶膠體系中,然后放入85℃恒溫水浴鍋中緩慢蒸發(fā)直至成為較為粘稠的溶膠;4)所得溶膠在800~900℃下焙燒1~2h,通過發(fā)泡反應得到潔白且超細的長余輝材料前驅(qū)體,不需要陳化和干燥制備凝膠的工序,體積迅速膨脹了幾十倍,質(zhì)地疏松多孔;5)在加蓋的外坩鍋和內(nèi)坩鍋之間放入活性炭,焙燒溫度1100℃~1250℃,時間2~3h,高溫熱出料,得到受日光或紫外光激發(fā)而帶有黃綠色余輝的不球磨長余輝粉體材料。
      2、上述步驟1)中的有機高分子分散劑可以是聚乙二醇(PEG)、丙三醇或乙二醇中一種或多種。
      3、上述步驟2)中的有機大分子發(fā)泡劑可以是檸檬酸、葡萄糖、蔗糖和EDTA中一種或多種,所述發(fā)泡劑與金屬離子的有效摩爾比為1∶1~2∶1。
      4、上述步驟2)中的有機大分子發(fā)泡劑與分散劑的有效質(zhì)量比為1∶1~2∶1。
      5、上述步驟3)中的礦化劑粉末可以是硼酸和B2O3粉末中一種或兩種。
      6、上述步驟3)中的礦化劑粉末與發(fā)泡劑的有效摩爾比為0.025∶1~0.100∶1。
      7、上述步驟4)中是直接將溶膠進行高溫發(fā)泡反應制得長余輝材料的前驅(qū)體,不再需要陳化和干燥制備凝膠的工序。
      8、上述步驟5)中使用還原方法是將前驅(qū)體粉末裝入剛玉坩堝,壓實,加蓋,外套大坩堝,夾層裝入活性炭粉并加蓋,置入高溫電阻爐中焙燒。
      本發(fā)明所述的不球磨長余輝粉體材料制備技術(shù)具有以下特點1)利用廉價的硝酸鋁、氨水等作為生產(chǎn)原料,原料成本低廉;2)在生成的溶膠中加入有機大分子發(fā)泡劑和礦化劑,通過綜合調(diào)整發(fā)泡劑和礦化劑的添加量及比例,使得產(chǎn)品粒徑和分布均勻,且不需球磨直接成粉體;3)利用有機高分子化合物的有機網(wǎng)絡(luò)分散效應和有機大分子受到高溫后膨脹發(fā)泡效應相結(jié)合的協(xié)同作用,阻隔超細微粒的團聚和結(jié)合;4)采用直接將溶膠進行發(fā)泡反應制得長余輝材料的前驅(qū)體,而不需要溶膠的陳化和干燥制備凝膠工序,大大縮短了時間;5)使用活性炭作為還原氣氛進行還原反應,簡化了生產(chǎn)裝置;6)與現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)相比,由于前期的所有溶膠、絡(luò)合等一系列復雜反應在同一液相中進行,所以此制備工藝簡單且重現(xiàn)性好,節(jié)省能源,降低了成本。
      具體實施例方式
      下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步詳細說明,但本發(fā)明不限于這些實施例。
      實施例1將0.106g氧化銪和0.223g氧化鏑用蒸餾水調(diào)成漿狀,加熱的同時滴入14mol/L的濃硝酸溶解直至為無色透明溶液。將2.116g硝酸鍶和7.502g硝酸鋁加入到50mL蒸餾水中,于60℃下電磁攪拌直至硝酸鹽完全溶解。將6.304g檸檬酸溶于50mL蒸餾水中。將稀土離子溶液加入鍶、鋁鹽的混合液繼續(xù)攪拌,20min后加入6.30g(約5.6mL)聚乙二醇(PEG200),恒溫攪拌30min后加入到檸檬酸溶液中得到淡黃色的混合溶液,繼續(xù)于60℃下電磁加熱攪拌40min后向混合溶液中滴加飽和氨水,直至pH=5~6形成無色溶膠,恒溫攪拌30min后加入硼酸粉末0.046g,繼續(xù)攪拌60min,然后移入85℃恒溫水浴鍋中蒸發(fā),直至溶膠呈現(xiàn)出淡黃色粘稠狀,將溶膠移入大剛玉坩鍋中,放入高溫電阻爐中于900℃焙燒1h,即得潔白發(fā)泡狀的長余輝材料前驅(qū)體。將上述前驅(qū)體壓碎得超細粉末,裝入剛玉坩堝,壓實,加蓋,外套大坩堝,夾層裝入活性炭粉并加蓋,于室溫下置入高溫電阻爐,程序升溫控制,升溫速度約為250℃/h,于1100℃恒溫反應2.5h。高溫熱出料,自然冷卻至室溫,即可獲得近白色且不用球磨的長余輝粉體材料,受日光或者紫外光激發(fā)后產(chǎn)生黃綠色余輝。
      實施例2將0.106g氧化銪和0.223g氧化鏑用蒸餾水調(diào)成漿狀,加熱的同時滴入14mol/L的濃硝酸溶解直至為無色透明溶液。將2.116g硝酸鍶和7.502g硝酸鋁加入到50mL蒸餾水中,于60℃下電磁攪拌直至硝酸鹽完全溶解。將7.927萄糖溶于50mL蒸餾水中。將稀土離子溶液加入鍶、鋁鹽的混合液繼續(xù)攪拌,20min后加入5.28g(約4.7mL)乙二醇,恒溫攪拌40min后加入到葡萄糖溶液中得到微淡黃色的混合溶液,繼續(xù)于60℃下電磁加熱攪拌50min后向混合溶液中滴加飽和氨水,直至pH=5~6形成無色溶膠,恒溫攪拌60min后加入硼酸粉末0.124g,繼續(xù)攪拌90min,然后移入85℃恒溫水浴鍋中蒸發(fā),直至溶膠呈現(xiàn)出淡黃色粘稠狀,將溶膠移入剛玉坩鍋中,放入高溫電阻爐中于800℃焙燒2h,即得潔白發(fā)泡狀的長余輝材料前驅(qū)體。將上述前驅(qū)體壓碎得粉末,裝入剛玉坩堝,壓實,加蓋,外套大坩堝,夾層裝入活性炭粉并加蓋,于室溫下置入高溫電阻爐,程序升溫控制,升溫速度約為250℃/h,于1150℃恒溫反應2h。高溫熱出料,自然冷卻至室溫,即可獲得近白色且不用球磨的長余輝粉體材料,受日光或者紫外光激發(fā)后產(chǎn)生黃綠色余輝。
      實施例3將0.106g氧化銪和0.223g氧化鏑用蒸餾水調(diào)成漿狀,加熱的同時滴入14mol/L的濃硝酸溶解直至為無色透明溶液。將2.116g硝酸鍶和7.502g硝酸鋁加入到50mL蒸餾水中,于60℃下電磁加熱攪拌直至硝酸鹽完全溶解。將5.845gEDTA溶于50mL熱的蒸餾水中。將稀土離子溶液加入鍶、鋁鹽的混合液繼續(xù)攪拌,20min后加入2.92g(約2.3mL)丙三醇,恒溫攪拌60min后加入到EDTA溶液中得到微淡黃色的混合溶液,繼續(xù)于60℃下電磁加熱攪拌60min后向混合溶液中滴加飽和氨水,直至pH=5~6形成無色溶膠,恒溫攪拌50min后加入三氧化二硼粉末0.104g,繼續(xù)攪拌120min,然后移入85℃恒溫水浴鍋中蒸發(fā),直至溶膠呈現(xiàn)出淡黃色粘稠狀,將溶膠移入剛玉坩鍋中,放入高溫電阻爐中于900℃焙燒1h,即得潔白發(fā)泡狀的長余輝材料前驅(qū)體。將上前驅(qū)體壓碎得粉末,裝入剛玉坩堝,壓實,加蓋,外套大坩堝,夾層裝入活性碳粉并加蓋,于室溫下置入高溫電阻爐,程序升溫控制,升溫速度約為250℃/h,于1200℃恒溫反應3h。高溫熱出料,自然冷卻至室溫,即可獲得近白色且不用球磨的長余輝粉體材料,受日光或者紫外光激發(fā)后產(chǎn)生黃綠色余輝。
      實施例4將0.106g氧化銪和0.223g氧化鏑用蒸餾水調(diào)成漿狀,加熱的同時滴入14mol/L的濃硝酸溶解直至為無色透明溶液。將2.116g硝酸鍶和7.502g硝酸鋁加入到50mL蒸餾水中,于60℃下電磁加熱攪拌直至硝酸鹽完全溶解。將6.846g蔗糖溶于50mL熱的蒸餾水中。將稀土離子溶液加入鍶、鋁鹽的混合液繼續(xù)攪拌,20min后加入4.50g(約4mL)聚乙二醇(PEG200),恒溫攪拌50min后加入到蔗糖溶液中得到微淡黃色的混合溶液,繼續(xù)于60℃下電磁加熱攪拌30min后向混合溶液中滴加飽和氨水,直至pH=5~6形成無色溶膠,恒溫攪拌40min后加入三氧化二硼粉末0.139g,繼續(xù)攪拌30min,然后移入85℃恒溫水浴鍋中蒸發(fā),直至溶膠呈現(xiàn)出淡黃色粘稠狀,將溶膠移入剛玉坩鍋中,放入高溫電阻爐中于850℃焙燒2h,即得潔白發(fā)泡狀的長余輝材料前驅(qū)體。將上前驅(qū)體壓碎得粉末,裝入剛玉坩堝,壓實,加蓋,外套大坩堝,夾層裝入活性碳粉并加蓋,于室溫下置入高溫電阻爐,程序升溫控制,升溫速度約為250℃/h,于1250℃恒溫反應2h。高溫熱出料,自然冷卻至室溫,即可獲得近白色且不用球磨的長余輝粉體材料,受日光或者紫外光激發(fā)后產(chǎn)生黃綠色余輝。
      權(quán)利要求
      1.溶膠-發(fā)泡法制備不球磨長余輝粉體材料技術(shù),其特征在于制備步驟包括1)將一種有機高分子分散劑加入到Sr,Al,Eu,Dy的硝酸鹽混合液中制成改性溶液,于60℃下電磁攪拌30min~1h;2)將上述改性溶液加入到一種有機大分子的發(fā)泡劑溶液中,恒溫繼續(xù)攪拌30min~1h,然后攪拌同時將飽和NH3·H2O滴入到改性溶液中,逐漸生成無色透明的溶膠,直至pH=5~6;3)電磁攪拌30min~1h后加入礦化劑粉末,繼續(xù)攪拌30min~2h,使其均勻分散在溶膠體系中,然后放入85℃恒溫水浴鍋中緩慢蒸發(fā)直至成為較為粘稠的溶膠;4)所得溶膠在800~900℃下焙燒1~2h通過發(fā)泡反應得到潔白且超細的長余輝材料前驅(qū)體,體積迅速膨脹了幾十倍,質(zhì)地疏松多孔;5)還原方法是在加蓋的外坩鍋和內(nèi)坩鍋之間放入活性炭,焙燒溫度1100℃~1250℃,時間2~3h,高溫熱出料,得到受日光或紫外光激發(fā)而帶有黃綠色余輝的不球磨長余輝粉體材料。
      2.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟1)中的有機高分子分散劑可以是聚乙二醇(PEG)、丙三醇或乙二醇中一種或多種。
      3.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟2)中的有機大分子發(fā)泡劑可以是檸檬酸、葡萄糖、蔗糖或EDTA中一種或多種,所述發(fā)泡劑與金屬離子的有效摩爾比為1∶1~2∶1。
      4.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟2)中的有機大分子發(fā)泡劑與分散劑的有效質(zhì)量比為1∶1~2∶1。
      5.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟3)中的礦化劑粉末可以是硼酸或B2O3粉末中一種或兩種。
      6.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟3)中的礦化劑粉末與發(fā)泡劑的有效摩爾比為0.025∶1~0.100∶1。
      7.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟4)中是直接將溶膠進行發(fā)泡反應制得長余輝材料的前驅(qū)體,不需要陳化和干燥制備凝膠的工序。
      8.按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟5)中使用還原方法是將前驅(qū)體粉末裝入剛玉坩堝,壓實,加蓋,外套大坩堝,夾層裝入活性炭粉并加蓋,置入高溫電阻爐中焙燒。
      全文摘要
      本發(fā)明描述了溶膠-發(fā)泡法制備不球磨長余輝粉體材料。利用廉價的硝酸鋁、氨水等作為生產(chǎn)原料,通過添加分散劑,發(fā)泡劑和礦化劑,同時綜合調(diào)整發(fā)泡劑和礦化劑的添加量及其比例,不需要陳化和干燥制備凝膠的工序,而直接進行發(fā)泡反應制得長余輝材料的前驅(qū)體,再于活性炭提供的還原氣氛下進行焙燒制得不球磨長余輝粉體材料。其工藝特點在于制備成本低廉,產(chǎn)品指標穩(wěn)定,產(chǎn)品粒徑分布均勻且不需球磨直接成粉。用該技術(shù)制備的長余輝粉體材料可進一步作成發(fā)光涂料、發(fā)光薄膜、發(fā)光油墨、發(fā)光陶瓷、發(fā)光塑料、發(fā)光纖維和發(fā)光紙等,廣泛應用于建筑裝璜、交通標志、軍事器械、應急指示、工藝美術(shù)品或日用消費品等領(lǐng)域。
      文檔編號C09K11/00GK1760321SQ20041008087
      公開日2006年4月19日 申請日期2004年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月13日
      發(fā)明者孫家躍, 杜海燕, 李庚申 申請人:孫家躍, 杜海燕, 李庚申
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