專(zhuān)利名稱：釔鋁石榴石制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熒光粉的制備工藝，尤其是涉及一種銪激活的釔鋁石榴石(YAG:Eu)的制備工藝。
背景技術(shù)：
釔鋁石榴石(Yttrium Aluminum Garnet，簡(jiǎn)寫(xiě)YAG)是一種硬度很大、熔點(diǎn)很高的晶體，光學(xué)上具有各向同性，因而是一種性能優(yōu)良的單晶材料。此外它還具有優(yōu)良的導(dǎo)熱性、機(jī)械強(qiáng)度以及良好的化學(xué)性質(zhì)，作為一種優(yōu)良的陶瓷材料已經(jīng)得到了普遍應(yīng)用。YAG更是一種有效的發(fā)光材料，特別是以YAG為基質(zhì)摻雜了稀土離子的發(fā)光材料，以其特殊的優(yōu)越性而得到了人們的普遍關(guān)注。由于三價(jià)稀土離子的半徑與Y3+相近，易于摻入并取代Y3+離子而獲得不同顏色的發(fā)光，因而被廣泛地用作激光和發(fā)光的基質(zhì)材料以及整流罩窗口材料。有關(guān)YAG的研究已經(jīng)比較成熟，關(guān)于YAG的制備工藝的專(zhuān)利和文獻(xiàn)也有不少，通常文獻(xiàn)報(bào)道YAG的制備方法很多，其中比較常見(jiàn)的有以下幾種(1)高溫固相法(1.IKESUE A，KAMATA K，Role of Si on Nd solid-solution of YAGceramics[J]，journal of the Ceramic Society of Japan，1995，103(5)489-493；2.徐敘瑢?zhuān)K勉曾，發(fā)光學(xué)于發(fā)光材料，北京化學(xué)工業(yè)出版社)固相法是最早開(kāi)發(fā)出來(lái)的方法之一，也是現(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)中最普遍的方法，該法采用高溫固相反應(yīng)，燒成溫度高(約為1600℃)，合成周期長(zhǎng)，燒成后的粉末硬度與顆粒大，后處理困難，需經(jīng)球磨，容易破壞晶形(劉得力，釔鋁石榴石透明陶瓷的生產(chǎn)工藝和性能[J]，陶瓷工程，1999，33(1)24-25)，導(dǎo)致發(fā)光強(qiáng)度下降。
(2)溶膠—凝膠法(阮慎康，周建國(guó)，鐘愛(ài)民，段潔菲，楊先碧，蘇勉曾，用溶膠凝膠法合成Y3Al5O12:Eu磷光體，人工晶體學(xué)報(bào)[J]，1997，26413)以烷氧基金屬化合物為原料，如甲氧基乙醇釔(銪)，異丁醇鋁溶液經(jīng)水解、縮聚等反應(yīng)過(guò)程，由溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠。凝膠在較低溫度下烘干，預(yù)燒一段時(shí)間后研磨，再分別在不同溫度下灼燒，最后得到磷光體。
(3)檸檬酸—凝膠法(周永慧，林君，趙增芹等，用3種方法合成Y3Al5O12:Re3+(Re＝Eu，Dy)發(fā)光粉的對(duì)比研究[J]，中國(guó)稀土學(xué)報(bào)，2001，19(6)575-578)將各自對(duì)應(yīng)的金屬硝酸鹽溶液按化學(xué)計(jì)量比混合，再將以上混合液體加入到檸檬酸中，且滿足金屬離子總物質(zhì)的量和檸檬酸物質(zhì)的量達(dá)到一定比例。將上述混合液在一定溫度下加熱一段時(shí)間，變成溶膠，再將這種溶膠保溫一段時(shí)間變成凝膠粉末，最后經(jīng)高溫?zé)崽幚淼玫結(jié)AG粉末，得到的粉末顆粒小，但發(fā)光強(qiáng)度不高。
(4)共沉淀法(周永慧，林君，趙增芹等，用3種方法合成Y3Al5O12:Re3+(Re＝Eu，Dy)發(fā)光粉的對(duì)比研究[J]，中國(guó)稀土學(xué)報(bào)，2001，19(6)575-578)以硝酸釔或氯化釔為原料，溶于去離子水中，再加入氨水等沉淀劑(或反加入)形成氫氧化鋁和氫氧化釔的共沉淀物，經(jīng)多次過(guò)濾、清洗，干燥后于高溫煅燒，完成粉體晶化過(guò)程，進(jìn)一步粉碎后得到高純超細(xì)粉體。這種方法可以通過(guò)對(duì)溶液中金屬離子濃度的控制來(lái)達(dá)到最終產(chǎn)物的金屬離子比，從而使各種成分均勻，沉淀后再進(jìn)行熱分解得到復(fù)合的金屬氧化物粉末。與固相反應(yīng)相比，這種方法能夠制得純度高、化學(xué)均勻性優(yōu)良、成份可控的粉體；但多次過(guò)濾、清洗使得工藝過(guò)程繁雜，制造成本高，特別是耗水量很大，而且造成環(huán)境污染嚴(yán)重。
(5)高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法(1.Qiang Li，Lian Gao，Dongsheng Yan，The crystal structure andspectra of nano-scale YAG:Ce3+[J]，Materials Chemistry and Physics，2000(64)41-44；2.李強(qiáng)，高濂，嚴(yán)東生，YAG:Ce3+微粉的制備及光譜性能，無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)，1997，12(4)575-578；3.Hongwu Zhang，Xiaoyan Fu，Shuyun Niu，Gongquan Sun，Qin Xin，Low temperature synthesisof nanocrystalline YVO4:Eu via polyacrylamide gel method[J]，Journal of Solid State Chemistry，2004，1772649-2654)在Y3+、Al3+、Ce3+對(duì)應(yīng)的硝酸鹽水溶液中加入丙烯酰胺單體，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺網(wǎng)絡(luò)劑及過(guò)硫酸銨引發(fā)劑，在恒溫下聚合獲得凝膠。然后，將所得凝膠以高溫?zé)崽幚淼玫疆a(chǎn)品。
上述工藝克服了一般固相反應(yīng)法合成粉體時(shí)原料偏析及反應(yīng)速度慢，而且團(tuán)聚嚴(yán)重，粉碎以后晶相嚴(yán)重破壞導(dǎo)致發(fā)光效率下降等問(wèn)題，普通溶膠-凝膠法除了產(chǎn)率很低以外，此方法還可以避免無(wú)法解決二次團(tuán)聚的問(wèn)題，又避免了化學(xué)共沉淀法多次過(guò)濾清洗帶來(lái)的工藝繁雜、大量耗水、易造成環(huán)境污染等問(wèn)題，具有設(shè)備投資費(fèi)用少、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化、生產(chǎn)成本低、基本無(wú)環(huán)境污染、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)勢(shì)，尤其適合進(jìn)行工業(yè)化大生產(chǎn)，該種方法已經(jīng)能夠成功產(chǎn)業(yè)化，如福建的智勝礦業(yè)已經(jīng)成功使用該種方法大規(guī)模生產(chǎn)氧化鋁。
公開(kāi)號(hào)為1397625的發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)峁┮环N紫光發(fā)光二極管激發(fā)的三基色熒光粉和合成方法，所采用的是高溫固相反應(yīng)制備YAG:Eu。
公開(kāi)號(hào)為1398948的發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)峁┮环N高亮度粉紅色發(fā)光二極管的制備方法，采用上述提及的檸檬酸—凝膠法制備YAG:Eu。
公開(kāi)號(hào)為1468935的發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)峁┮环N三價(jià)銪離子激活的球形發(fā)光材料的制備方法，采用的是噴霧干燥裝置制備YAG:Eu。
公開(kāi)號(hào)為1558453的發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)峁┮环N采用發(fā)藍(lán)光或紫光的二極管晶片制備發(fā)白光二極管的方法，采用的是溶膠—凝膠法制備YAG:Eu，使用乙酸釔、乙酸銪水溶液，加入異丁醇鋁水溶液水解形成凝膠，從原料到制備工藝都不同于我們的高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法。
公開(kāi)號(hào)為1605613的發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)峁┮环N半導(dǎo)體光源的多波峰熒光無(wú)機(jī)物，雖然提及YAG:Eu，但是根本無(wú)制備工藝。
在李強(qiáng)等1997年發(fā)表于《無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)》的《YAG:Ce3+微粉的制備及光譜性能》中闡述了高分子凝膠網(wǎng)絡(luò)法制備YAG:Ce的方法，其摻雜的離子為Ce，但未提及摻雜量的最佳值，對(duì)溫度的變化沒(méi)有明確的結(jié)論。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有的產(chǎn)品無(wú)法完全發(fā)揮YAG:Eu的光學(xué)性能以及產(chǎn)業(yè)化難的問(wèn)題，提供一種采用高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法，生產(chǎn)的YAG:Eu不用經(jīng)過(guò)球磨的過(guò)程，經(jīng)過(guò)高溫?zé)崽幚沓鰜?lái)的即為無(wú)團(tuán)聚或很少團(tuán)聚的粉末，可以直接用于封裝，能最大限度地發(fā)揮YAG:Eu的光學(xué)性能，而且可以避免其他液相法帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題，同時(shí)節(jié)約成本的釔鋁石榴石制備方法。
本發(fā)明所述的釔鋁石榴石其通式為(Y[1-x]Eu[x])[3]Al[5]O[12]，其中0＜x＜0.1。
本發(fā)明的步驟為1)稱取原料按質(zhì)量比各原料的含量為硝酸鋁100、檸檬酸188.77～404.42、硝酸釔55.06～61.31、硝酸銪0～7.14、丙烯酰胺103.63～414.51、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺8.63～41.45、四乙基乙二胺0.80～5.00和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的雙氧水水溶液26.60～170.00，去離子水500.00～3000.00；2)制備YAG的高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠將原料硝酸鋁、檸檬酸、硝酸釔和硝酸銪加入容器中，加入去離子水?dāng)嚢柚镣耆芙?，以氨水調(diào)節(jié)pH值到中性，在70～90℃下恒溫水浴，再加入丙烯酰胺和N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)恒溫水浴至丙烯酰胺和N，N-亞甲基雙丙烯酰完全溶解，加入四乙基乙二胺和雙氧水的水溶液引發(fā)聚合，繼續(xù)恒溫水浴至得到Y(jié)AG的高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠；3)高溫?zé)崽幚韺⒂刹襟E2)得到的YAG的高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠先經(jīng)過(guò)600～700℃的熱處理除去其中的水分和有機(jī)物，并將其中的硝酸鹽熱分解為相應(yīng)的氧化物，得到預(yù)燒處理的粉末，再經(jīng)過(guò)850～1550℃高溫?zé)崽幚磉M(jìn)行晶化，得YAG粉末。
本發(fā)明采用高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法制備YAG:Eu，以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的高溫固相法和液相法。本發(fā)明包含從凝膠的制備，到熒光粉的高溫?zé)崽幚?，形成無(wú)團(tuán)聚或者低團(tuán)聚的熒光粉體。該熒光粉體是以YAG為基質(zhì)，進(jìn)行摻雜，形成具有良好發(fā)光效能的節(jié)能熒光粉體。同時(shí)將李強(qiáng)等人用類(lèi)似方法做的，單一摻雜Ce的YAG:Ce的制備工藝細(xì)化拓展到其他離子摻雜，如YAG:Eu，摻雜離子為Eu，本發(fā)明闡述的系統(tǒng)不同于李強(qiáng)等人所報(bào)道的系統(tǒng)。
本發(fā)明所用的引發(fā)劑為雙氧水，不同于李強(qiáng)等人所用的過(guò)硫酸銨，避免了可能由于硫的殘留導(dǎo)致的YAG基質(zhì)損壞，而導(dǎo)致發(fā)光效率的下降；同時(shí)可以將李強(qiáng)等人所采用的凝膠化時(shí)間2h縮短到10min左右，更有利于產(chǎn)業(yè)化。另外對(duì)現(xiàn)有的YAG:Eu制備工藝的后期處理加以改進(jìn)，可以直接得到合適顆粒度的甚至是納米級(jí)的YAG:Eu粉末，克服了YAG:Eu粉末的團(tuán)聚問(wèn)題，避免了后期處理的麻煩。
由此可見(jiàn)，本發(fā)明極大地節(jié)省了能源，最大限度地發(fā)揮YAG的光學(xué)性能，生產(chǎn)出更高質(zhì)量的YAG:Eu粉末。


圖1為YAG的標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜。
圖2為煅燒溫度為850℃的YAG:Eu的XRD圖譜。
圖3為煅燒溫度為1550℃的YAG:Eu的XRD圖譜。
圖4為YAG:Eu的激光光譜。
圖5為YAG:Eu的發(fā)射光譜。
圖6為YAG:Eu的激光和發(fā)射光譜。
在圖1～3中，橫坐標(biāo)衍射角2θ(°)。
在圖4～6中，橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)λ(nm)。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
1、純YAG將61.31g硝酸釔、100g硝酸鋁和269.60g檸檬酸加入到860g去離子水中，攪拌溶解，并用氨水調(diào)節(jié)pH值至pH＝7。在70℃水浴10min后加入207.25g丙烯酰胺和17.27gN，N-亞甲基雙丙烯酰胺，在75℃水浴保溫20min后加入0.80g四乙基乙二胺和26.60g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的雙氧水水溶液，75℃水浴保溫至轉(zhuǎn)化為白色的凝膠。將前面所制得的凝膠在700℃下保溫3h，可以將水分和有機(jī)物全部燃燒完，得到白色的粉末。將所得的白色粉末在850℃下保溫1h即可得純相的YAG粉末，在1550℃下保溫3h可以得到很好晶相的和良好發(fā)光性能的YAG納米粉末。
經(jīng)過(guò)Jade軟件鑒定，可以確定其主晶相為YAG，光譜鑒定與文獻(xiàn)(Wei-Tse Hsu，Wei-HongWu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescent properties ofnano-sized Y3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B 104)40-44)匹配。
2、3％Eu摻雜量的YAG:Eu
將58.79g硝酸釔、100g硝酸鋁、179.73g檸檬酸和2.85g硝酸銪加入到3000g去離子水中，攪拌溶解，并用氨水調(diào)節(jié)pH值至pH＝7。在90℃水浴10min后加入414.51g丙烯酰胺和41.45g N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，在90℃水浴保溫20min后加入4.14g四乙基乙二胺和138g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的雙氧水溶液，在90℃水浴保溫至于轉(zhuǎn)化為白色的凝膠。將前面所制得的凝膠在600℃下保溫3h，可以將水分和有機(jī)物全部燃燒完，得到白色的粉末。將所得的白色粉末在850℃下保溫1h即可得純相的YAG:Eu納米粉末，在1550℃下保溫3h可以得到很好晶相的和良好發(fā)光性能的YAG:Eu粉末。
經(jīng)過(guò)Jade軟件鑒定，可以確定其主晶相為YAG，其光譜鑒定與文獻(xiàn)(Wei-Tse Hsu，Wei-Hong Wu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescent properties of nano-sizedY3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B104)40-44)匹配。
3、5％Eu摻雜量的YAG:Eu將58.20g硝酸釔、100g硝酸鋁、188.77g檸檬酸和3.58g硝酸銪加入到1000g去離子水中，攪拌溶解，并用氨水調(diào)節(jié)pH值至pH＝7，在75℃水浴10min后加入259.07丙烯酰胺和17.27g N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，在75℃水浴保溫20min后加入2.59四乙基乙二胺和86.30g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的雙氧水溶液，在75℃水浴保溫至轉(zhuǎn)化為白色的凝膠。將前面所制得的凝膠在700℃下保溫3h，可以將水分和有機(jī)物全部燃燒完，得到白色的粉末。將所得的白色粉末在850℃下保溫1h即可得純相的YAG:Eu納米粉末，在1550℃下保溫2h可以得到很好晶相的和良好發(fā)光性能的YAG:Eu粉末。
經(jīng)過(guò)Jade軟件鑒定，可以確定其主晶相為YAG，其光譜鑒定與文獻(xiàn)(Wei-Tse Hsu，Wei-Hong Wu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescent properties of nano-sizedY3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B104)40-44)匹配。
4、6％Eu摻雜量的YAG:Eu將57.58g硝酸釔、100g硝酸鋁、269.60g檸檬酸和4.28g硝酸銪加入到500g去離子水中，攪拌溶解，并用氨水調(diào)節(jié)pH值至pH＝7，在90℃水浴10min后加入103.63g丙烯酰胺和8.63gN，N-亞甲基雙丙烯酰胺，在90℃水浴保溫20min后加入0.80g四乙基乙二胺和26.60g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的雙氧水溶液，在90℃水浴保溫至轉(zhuǎn)化為白色的凝膠。將前面所制得的凝膠在600℃下保溫3h，可以將水分和有機(jī)物全部燃燒完，得到白色的粉末。將所得的白色粉末在850℃下保溫1h即可得純相的YAG:Eu納米粉末，在1550℃下保溫3h可以得到很好晶相的和良好發(fā)光性能的YAG:Eu粉末。
經(jīng)過(guò)Jade軟件鑒定，可以確定其主晶相為YAG，其光譜鑒定與文獻(xiàn)(Wei-Tse Hsu，Wei-Hong Wu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescent properties of nano-sizedY3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B104)40-44)匹配。
5、8％Eu摻雜量的YAG:Eu將56.48g硝酸釔、100g硝酸鋁、269.60g檸檬酸和5.70g硝酸銪加入到2000g去離子水中，攪拌溶解，并用氨水調(diào)節(jié)pH值至pH＝7，在90℃水浴10min后加入207.25g丙烯酰胺和17.27g N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，在90℃水浴保溫20min后加入2.20g四乙基乙二胺和75.90g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的雙氧水溶液，在90℃水浴保溫至轉(zhuǎn)化為白色的凝膠。將前面所制得的凝膠在600℃下保溫3h，可以將水分和有機(jī)物全部燃燒完，得到白色的粉末。將所得的白色粉末在850℃下保溫1h即可得純相的YAG:Eu納米粉末，在1550℃下保溫3h可以得到很好晶相的和良好發(fā)光性能的YAG:Eu粉末。經(jīng)過(guò)Jade軟件鑒定，可以確定其主晶相為YAG，光譜鑒定與文獻(xiàn)(Wei-Tse Hsu，Wei-Hong Wu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescentproperties of nano-sized Y3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B104)40-44)匹配。
6、10％Eu摻雜量的YAG:Eu將55.06g硝酸釔、100g硝酸鋁、404.42g檸檬酸和7.14g硝酸銪加入到2500g去離子水中，攪拌溶解，并用氨水調(diào)節(jié)pH值至pH＝7，在90℃水浴10min后加入207.25丙烯酰胺和17.27g N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，在90℃水浴保溫20min后加入2.00g四乙基乙二胺和66.70g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的雙氧水溶液，在90℃水浴至轉(zhuǎn)化為白色的凝膠。將前面所制得的凝膠在700℃下保溫3h，可以將水分和有機(jī)物全部燃燒完，得到白色的粉末。將所得的白色粉末在850℃下保溫1h即可得純相的YAG:Eu納米粉末，在1550℃下保溫4h可以得到很好晶相的和良好發(fā)光性能的YAG:Eu粉末。
經(jīng)過(guò)Jade軟件鑒定，可以確定其主晶相為YAG，光譜鑒定與文獻(xiàn)(Wei-Tse Hsu，Wei-HongWu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescent properties of nano-sized Y3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B 104)40-44)匹配。
經(jīng)過(guò)XRD分析，用Jade軟件鑒定，可以確定其主晶相為YAG，其分析數(shù)據(jù)詳見(jiàn)附錄1和圖1～3；光譜鑒定與文獻(xiàn)(Wei-Tse Hsu，Wei-Hong Wu，Chung-Hsin Lu，Synthesis andluminescent properties of nano-sized Y3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science andEngineering，2003(B104)40-44)匹配，詳見(jiàn)圖3～6。
附錄1 YAG:Eu與純YAG標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜的比較卡片編號(hào)33-0040衍射角晶面間距峰強(qiáng)比衍射角晶面間距峰強(qiáng)比衍射角差2θ(°) d(nm) 例I(％)晶相 2θ(°) d(nm) 例I(％) 值2θ(°)18.08749.00648.6A15Y3O1218.07149.05027 -0.01620.92642.41619.6Al5Y3O1220.89942.4707-0.02727.80932.05530Al5Y3O12 27.76932.10019 -0.04029.74930.00835.6Al5Y3O1229.73630.02027 -0.01333.31826.869100Al5Y3O12 33.31726.870100 -0.00136.54924.56528.2Al5Y3O1236.61824.520200.06938.14823.57215Al5Y3O12 38.18423.5506 0.03641.12121.93327.4Al5Y3O1241.14721.920230.02642.58321.21313.2Al5Y3O1242.56921.2205-0.01446.51119.50927.3Al5Y3O1246.60019.474260.08952.71517.35020.2Al5Y3O1252.78017.330170.06555.06216.66529.8Al5Y3O1255.10716.652310.04556.16616.36314Al5Y3O12 56.25916.3389 0.09357.28916.06927.7Al5Y3O1257.37716.046280.08860.58015.27210.2Al5Y3O1260.68915.2474 0.10961.69215.02314.8Al5Y3O1261.77015.006100.07869.97013.43410.7Al5Y3O1270.03813.4237 0.06871.84313.13016.2Al5Y3O1272.01813.102170.17573.08512.9378.5Al5Y3O12 73.00512.9492-0.08073.95312.8069.7Al5Y3O12 73.99512.8006 0.04276.89012.3897.8Al5Y3O12 76.89512.3882 0.00581.61611.7867.3Al5Y3O12 81.70411.7762 0.08884.55611.4508Al5Y3O12 84.54811.4513-0.00887.29411.16013Al5Y3O12 87.38311.151140.08989.09510.9818.9Al5Y3O12 89.26510.9646 0.17權(quán)利要求
1.釔鋁石榴石制備方法，其特征在于所述的釔鋁石榴石其通式為(Y[1-x]Eu[x])[3]Al[5]O[12]，其中0＜x＜0.1；其步驟為1)稱取原料按質(zhì)量比各原料的含量為硝酸鋁100、檸檬酸188.77～404.42、硝酸釔55.06～61.31、硝酸銪0～7.14、丙烯酰胺103.63～414.51、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺8.63～41.45、四乙基乙二胺0.80～5.00和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的雙氧水水溶液26.60～170.00，去離子水500.00～3000.00；2)制備YAG的高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠將原料硝酸鋁、檸檬酸、硝酸釔和硝酸銪加入容器中，加入去離子水?dāng)嚢柚镣耆芙?，以氨水調(diào)節(jié)pH值到中性，在70～90℃下恒溫水浴，再加入丙烯酰胺和N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)恒溫水浴至丙烯酰胺和N，N-亞甲基雙丙烯酰完全溶解，加入四乙基乙二胺和雙氧水的水溶液引發(fā)聚合，繼續(xù)恒溫水浴至得到Y(jié)AG的高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠；3)高溫?zé)崽幚韺⒂刹襟E2)得到的YAG的高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠先經(jīng)過(guò)600～700℃的熱處理除去其中的水分和有機(jī)物，并將其中的硝酸鹽熱分解為相應(yīng)的氧化物，得到預(yù)燒處理的粉末，再經(jīng)過(guò)850～1550℃高溫?zé)崽幚磉M(jìn)行晶化，得YAG粉末。
全文摘要
釔鋁石榴石制備方法，涉及一種熒光粉的制備工藝，尤其是涉及一種銪激活的釔鋁石榴石制備工藝。提供一種采用高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法，不必球磨，無(wú)團(tuán)聚或少團(tuán)聚，可直接用于封裝，能最大限度地發(fā)揮其光學(xué)性能，無(wú)環(huán)境污染，節(jié)約成本的釔鋁石榴石制備方法。將硝酸鋁、檸檬酸、硝酸釔和硝酸銪加入容器中，加入去離子水，以氨水調(diào)節(jié)pH值到中性，恒溫水浴，加入丙烯酰胺和N，N－亞甲基雙丙烯酰胺，恒溫水浴至丙烯酰胺和N，N－亞甲基雙丙烯酰溶解，加入四乙基乙二胺和雙氧水的水溶液引發(fā)聚合，恒溫水浴得YAG的高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠，再經(jīng)熱處理除去水分和有機(jī)物，硝酸鹽熱分解為相應(yīng)的氧化物，得預(yù)燒處理的粉末，再經(jīng)高溫?zé)崽幚磉M(jìn)行晶化，得YAG粉末。
文檔編號(hào)C09K11/80GK1844305SQ20061007699
公開(kāi)日2006年10月11日 申請(qǐng)日期2006年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月14日
發(fā)明者曾人杰, 肖清泉, 黃勇 申請(qǐng)人:廈門(mén)大學(xué)