專利名稱：一種還原黃2蒽醌噻唑染料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種還原黃2蒽醌噻唑染料(vat yellow2CI67300)的 制備方法，更確切地說(shuō)涉及2，8-二苯基蒽[2，l-d; 6，5-1]雙噻唑-6，12-
二酮的制備方法。
二背景技術(shù)：
還原黃2蒽醌噻唑染料是一種綠光黃色、顏色鮮明、親和力強(qiáng)和 勻染性好的黃色染料。
還原黃2蒽醌噻唑染料的制備方法已有幾條合成路線?，F(xiàn)有技術(shù) JP09-003351， 07.01,1997，用2，6-二氨基蒽醌與苯甲酰氯和硫氫化鈉 反應(yīng)制備，反應(yīng)產(chǎn)品熱溶于硫酸水溶液中，然后冷卻沉淀結(jié)晶，水洗 到中性，干燥濾塊，獲得鮮明黃色的還原黃2蒽醌噻唑染料。此法以 氯苯作溶劑，反應(yīng)過(guò)程中需通氯氣12小時(shí)，盡管說(shuō)是工業(yè)上非常有 用的方法，但通氯氣取代反應(yīng)也不是理想的方法，需要改進(jìn)。
國(guó)內(nèi)很多廠家采用位于德國(guó)法蘭克福的IG染料工業(yè)股份公司的 技術(shù)，該法以精萘為溶劑，氯化銅為催化劑，由2，6-二氨基蒽醌與次 芐基三氯(三氯甲苯)、硫磺進(jìn)行縮合。用熔融萘稀釋進(jìn)行熱過(guò)濾后 再用硫酸溶解、稀釋，而后用次氯酸鈉氧化、最后經(jīng)過(guò)濾、干燥及標(biāo) 準(zhǔn)化處理制得產(chǎn)品。此法以精萘為溶劑，它是一種易揮發(fā)、易升華的 溶劑，回收困難， 一般回收率只有70%，而且，在高溫長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)
產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，按照此法制得的染料得率為62%,染料強(qiáng)度為 215~220%。在這一方面，選擇新溶劑代替精萘溶劑已成為各生產(chǎn)廠 家的需要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明者們經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間研究對(duì)德國(guó)IG染料工業(yè)股份公司的技術(shù) 提出了改進(jìn)技術(shù)方案，對(duì)配方和溶劑作了改進(jìn)。首先2，6-二氨基蒽醌、 次芐基三氯(三氯甲苯)和硫磺的摩爾比為1:2 3A3J。溶劑采用 1 3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)，該溶劑是一種無(wú)色透明液體、強(qiáng)極 性的非質(zhì)子惰性溶劑，沸點(diǎn)高達(dá)225.510，具有低毒性與優(yōu)良的化學(xué) 性質(zhì)和熱穩(wěn)定性。用其制備的還原黃2蒽醌噻唑染料的染料強(qiáng)度為 224-252%，得率70~75%，溶劑回收率為85%。而對(duì)應(yīng)的背景技術(shù) 的精萘回收率為70%。
本發(fā)明化學(xué)反應(yīng)方程式如下
2 5 +命+
+ 6HCI
2.6-二氨基蒽醌與次芐基三氯和硫磺在氯化亞銅催化劑存在下， 在1 3-二甲基-2-咪唑啉酮溶劑中于130-l柳C反應(yīng)6~8小時(shí)后，反應(yīng) 液用1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶劑稀釋，冷卻至室溫，過(guò)濾，用98重 量％濃硫酸于60~75"€處理2~3小時(shí)，水洗、過(guò)濾，以10重量％次 氯酸鉀水溶液于60 75lC氧化2-3小時(shí)，過(guò)濾、水洗、干燥得還原黃 2蒽醌噻唑染料。
溶劑1，3-二甲基-2-咪唑啉酮與2，6-二氨基蒽醌的重量比為1~4:1。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比，反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短。所得染料的強(qiáng) 度高，收率高。溶劑回收率高，產(chǎn)品質(zhì)量較穩(wěn)定。具體實(shí)施例方式
為了更好地實(shí)施本發(fā)明特舉例說(shuō)明之,但實(shí)施例不是對(duì)本發(fā)明的 限制。
實(shí)施例l
10.4g2，6-二氨基蒽醌(含量96重量％)、 20g次芐基三氯、5g硫 磺、0.2g氯化亞銅與15gl，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)相混，緩慢 升溫至140'C，保溫2小時(shí)，再升溫至160'C,保溫3小時(shí)，最后升 溫至180°C，保溫2小時(shí)，力卩30ml DMI稀釋，降至室溫過(guò)濾，用 60mlDMI，洗濾餅，吸干。再用清水洗盡濾餅中DMI，將濾餅放入 150g98重量W硫酸中攪拌，升溫至70'C，保溫2小時(shí)，將物料稀釋 于350g清水中，過(guò)濾，濾餅水洗至中性。取濾餅加水80g打漿，加 35g次氯酸鈉溶液(10重量％)，升溫至75'C氧化2小時(shí)，過(guò)濾，水 洗至中性。干燥得還原黃2蒽醌噻唑染料干品14g，重量收率為理論 量的70%，染料強(qiáng)度244%，色光與標(biāo)準(zhǔn)相同。
實(shí)施例2
10.4g2，6-二氨基蒽醌(含量96重量％)、 26g次芐基三氯、5g硫 磺、0.2g氯化亞銅與20gDMI相混，緩慢升溫至160°C ，保溫6小時(shí)，
后續(xù)操作與實(shí)施例1相同。得還原黃2蒽醌噻唑染料干品14.6g，重 量收率為理論量的73%，染料強(qiáng)度252%，色光與標(biāo)準(zhǔn)相同。
實(shí)施例3
10.4g2，6-二氨基蒽醌(含量96重量％)、 30g次芐基三氯、5g硫 磺、0.2g氯化亞銅與30gDMI相混，緩慢升溫至140°C ，保溫2小時(shí)， 再升溫至160'C,保溫4小時(shí)，后續(xù)操作與實(shí)施例l相同。得還原黃 2蒽醌噻唑染料干品15g，重量收率為理論量的75% ，染料強(qiáng)度250% ， 色光與標(biāo)準(zhǔn)相同。
權(quán)利要求
1、一種還原黃2蒽醌噻唑染料的制備方法，其特征是2，6-二氨基蒽醌與次芐基三氯和硫磺在氯化亞銅催化劑存在下，在1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶劑中，于130～180℃反應(yīng)6～8小時(shí)，2，6-二氨基蒽醌、次芐基三氯和硫磺的摩爾比為1:2～3.5:3.5；反應(yīng)液用1，3-二甲基-2-咪唑酮溶劑稀釋、冷卻至室溫、過(guò)濾，用98重量％濃硫酸于60～75℃處理2～3小時(shí)，水洗、過(guò)濾，以10重量％次氯酸鈉水溶液于60～75℃氧化2-3小時(shí)，過(guò)濾、水洗、干燥得還原黃2蒽醌噻唑染料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原黃2蒽醌噻唑染料的制備方法， 其特征是所述的溶劑1，3-二甲基-2-咪唑啉酮與2，6-二氨基蒽醌的重 量比為1~4:1。
全文摘要
摩爾比為1∶2～3.5∶3.5的2，6-二氨基蒽醌，次芐基三氯和硫磺在氯化亞銅催化劑存在下，在1.3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)溶劑中于130～180℃反應(yīng)6～8小時(shí)后，用DMI溶液稀釋，冷卻至室溫、過(guò)濾，用98％濃硫酸于60～75℃處理2-3小時(shí)，水洗、過(guò)濾，以10％次氯酸鈉水溶液于60～75℃氧化2-3小時(shí)，過(guò)濾、水洗、干燥得還原黃2蒽醌噻唑染料，得率為70～75％，染料強(qiáng)度244～252％。
文檔編號(hào)C09B9/02GK101381525SQ20071004554
公開(kāi)日2009年3月11日 申請(qǐng)日期2007年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月3日
發(fā)明者丁國(guó)躍, 何可立 申請(qǐng)人:上海華元實(shí)業(yè)總公司