專利名稱：一種小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法。
技術(shù)背景碳納米管(MWNT)具有優(yōu)異的物理、化學(xué)和機(jī)械性能，它在許多方面存在著巨大 的潛在應(yīng)用價(jià)值。制備碳納米管/聚合物復(fù)合材料，可以改善聚合物力學(xué)性能，制備光電 功能材料，潤(rùn)滑添加劑等。目前聚合物/碳納米管復(fù)合材料已成為碳納米管主要的研究和 應(yīng)用方向。但是，微米級(jí)長(zhǎng)度的碳納米管不溶于水和有機(jī)溶劑，通常是與聚合物溶液混合 成為懸乳狀態(tài)，在最終得到的復(fù)合材料中出現(xiàn)不理想的聚集態(tài)，互相纏繞的碳納米管線團(tuán) 并不能充分發(fā)揮其自身的優(yōu)勢(shì)。為了提高碳納米管在水和溶劑中的分散性，有人通過(guò)羧酸化處理在碳納米管表面引入 羧酸基團(tuán)，然后進(jìn)行酰氯化、醇化或氨基化，進(jìn)而在碳納米管表面引入聚合物分子或功能 化基團(tuán)。如CN1436721中碳納米管首先經(jīng)過(guò)純化，然后轉(zhuǎn)化為碳納米管酰氯，并進(jìn)一步 與含有聚乙二醇醚的一級(jí)胺或二級(jí)胺反應(yīng)，得到水溶性碳納米管。再如CN1830768用混 合酸將碳納米管羧基化以后與二氯亞砜在7(TC溫度下發(fā)生酰氯化反應(yīng)，然后在一定溫度 下在系列二胺溶液中進(jìn)行氨解反應(yīng)得到氨基化的單壁碳納米管。CN1562738將碳納米管 用強(qiáng)氧化性酸處理后，與二氯亞砜反應(yīng)，所得產(chǎn)物與二元氨或者二元醇反應(yīng)得到表面帶有 氨基或羥基的改性碳納米管；將表面帶有氨基或羥基的改性碳納米管與二元或多元異氰酸 酯反應(yīng)，得到表面帶有異氰酸酯基團(tuán)的功能化碳納米管。所得功能化碳納米管表面異氰酸 酯基團(tuán)具有良好的反應(yīng)活性。碳納米管接枝上短鏈脂肪胺被用作環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的研究已 有報(bào)道[1]，雖然脂肪氨修飾的碳納米管應(yīng)用較為廣泛，在溶劑中分散較為理想，但其脂肪 鏈的存在使得其耐熱性能較差，而且在除環(huán)氧樹(shù)脂以外的高性能樹(shù)脂中難以很好的分散， 阻礙碳納米管優(yōu)異性能的發(fā)揮。為此，急需獲得一種能在高性能樹(shù)脂基體均勻分散的功能 化碳納米管。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法。 本發(fā)明提出的小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法，首先將碳納米管進(jìn)行酸化， 接著將羧基碳納米管與二胺類物質(zhì)進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到氨基修飾的碳納米管；然后將小分 子酰亞胺與氨基修飾的碳納米管進(jìn)行加成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾，即得到馬來(lái)酰亞胺修飾的碳納米管。具體步驟如下(1) 將H2S04與HN03的混合溶液與碳納米管混合，在20 20(TC溫度下，并在超 聲波振蕩條件下，回流反應(yīng)2 8小時(shí)；然后水洗至pH值呈中性，真空干燥，得到一次 酸化的產(chǎn)物；將所得一次酸化的產(chǎn)物再與H2S04與H202的混合溶液混合，在30 10(TC 溫度下，回流0.5 4h;水洗至pH值呈中性，真空烘干，即得酸化的碳納米管；其中， H2S04與HN03的混合溶液與碳納米管的重量比為(1 150) : 1， H2S04與H202的混合 溶液與一次酸化的產(chǎn)物的重量比為(1 150) : 1， H2S04與HN03的體積比為3: 1， H2S04與恥2的體積比為4 : 1;(2) 將步驟(1)所得產(chǎn)物與二元胺按摩爾比為1: 1 1000的比例混合，以二環(huán)已基碳二元胺為縮合劑，在高沸點(diǎn)溶劑體系中于50 15(TC溫度油浴中加熱回流，攪拌，混 合時(shí)間為8 96h，用乙醇清洗多余的胺，真空烘干，即得到氨基化碳納米管；(3) 將步驟(2)所得氨基化碳納米管與小分子酰亞胺按重量比為1: 1 1000的比 例混合，質(zhì)子酸類為催化劑，以非質(zhì)子溶劑為溶劑，在40 8(TC回流溫度下反應(yīng)0.5 5h， 用酮類溶劑清洗多余的小分子酰亞胺，真空烘干，即得到小分子酰亞胺修飾的碳納米管， 所得產(chǎn)物采用紅外光譜表證，出現(xiàn)1708cm"的酰亞胺基團(tuán)特征吸收峰。所得產(chǎn)物在丙酮 中經(jīng)超聲分散后靜置6小時(shí)后仍然具有很好的分散性。本發(fā)明中，步驟(1)中所述H2S04采用98%H2S04， HNCb采用68%HN03， H202 采用30%H2O2。本發(fā)明中，步驟(1)中所述碳納米管包括催化裂解、電弧放電、模板法以及激光蒸 發(fā)方法制備的單壁、雙壁或多壁碳納米管，其管徑為l 50nm，長(zhǎng)度為0.1 50pm，并經(jīng) 過(guò)酸化處理和純化處理。本發(fā)明中，步驟(2)中所述二元胺包括乙二胺、己二胺、對(duì)苯二胺、間苯二胺、二 氨基二苯基甲烷、孟垸二胺、二乙烯基丙胺、異佛爾酮二胺、雙(4一氨基一3甲級(jí)環(huán)己 基)甲垸、雙(4一氨基環(huán)己基)甲烷、間苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基 砜；多元胺包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、N-氨乙基哌嗪、雙氰胺、己二酸二酰肼、3， 9一雙(3—氨丙基)一2， 4， 8， IO—四氧雜螺 十一烷、2， 4一二氨基一6—[2—甲基咪唑基(1)]乙基順式三嗪、2， 4一二氨基一6—[2 —乙基_4甲基咪唑基(1)]乙基順式三嗪或2， 4一二氨基一6[2—H"^—烷基咪唑基(1)〗 乙基順式三嗪的胺類化合物等中任一種。本發(fā)明中，步驟(2)中所述二環(huán)已基碳二亞胺型縮合劑，如N，N-二環(huán)己基碳二亞胺、 N,N-二異丙基碳二亞胺或l-乙基-3-二甲胺丙基碳二亞胺等中的一至多種本發(fā)明中，步驟(2)中所述高沸點(diǎn)溶劑為1,2-二氯苯、氯苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、 間二甲苯、環(huán)己酮、環(huán)己醇、二甲亞砜、N, N-二甲基苯胺、N， N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或喹啉等中任一種。本發(fā)明中，步驟(3)中所述小分子酰亞胺包括馬來(lái)酰亞胺及其衍生物、順丁烯二酰 亞胺、萘酰亞胺及其衍生物、N-甲基鄰苯二甲酰亞胺、氮甲苯基馬來(lái)酰亞胺及其衍生物 或氮苯基馬來(lái)酰亞胺及其衍生物等中任一種。本發(fā)明中，步驟(3)中所述非質(zhì)子溶劑為丁酮、丙酮、環(huán)己酮、苯、乙醚、四氯化 碳、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺等中任一種。本發(fā)明中，步驟(3)中所述質(zhì)子酸為冰醋酸或鹽酸。本發(fā)明將碳納米管進(jìn)行酸化，然后將此羧基碳納米管與二胺類物質(zhì)進(jìn)行縮合反應(yīng)，得 到氨基修飾的碳納米管。將小分子酰亞胺與此氨基修飾的碳納米管反應(yīng)，制備得到酰亞胺 修飾的碳納米管。這種制備方法簡(jiǎn)單易行，易于控制，所得產(chǎn)品可以分散于多種有機(jī)溶劑， 可以作為納米添加劑用于聚合物改性或直接用作納米雜化材料，且與高性能樹(shù)脂基體如雙 馬來(lái)酰亞胺等有很好的相容性。由于所接枝的分子鏈段較短，可以充分發(fā)揮碳納米管的納 米效應(yīng)，進(jìn)而在高性能樹(shù)脂基體中進(jìn)行很好的分散，提高樹(shù)脂基體的各項(xiàng)力學(xué)性能及電學(xué) 性能，實(shí)現(xiàn)對(duì)高性能樹(shù)脂基體(雙馬來(lái)酰亞胺、聚酰亞胺、氰酸酯)等產(chǎn)品的提升換代或 開(kāi)拓新的應(yīng)用領(lǐng)域。


圖1是實(shí)施例2氮苯基馬來(lái)酰亞胺接枝碳納米管與的紅外光譜，出現(xiàn)了 1708cm—1的酰 亞胺特殊吸收峰。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例l:羧基化碳納米管的制備首先將500mg MWNT與150ml H2S04與HN03的混合溶液(98%112804 : 68% HN03= 3:1)混合，于35 4(TC并超聲波振蕩條件下回流反應(yīng)4小時(shí)。然后用孔徑為0.45pm的 偏氟膜過(guò)濾，水洗至pH呈中性。產(chǎn)物置于真空烘箱中，40。C下真空干燥24h。再將上述 酸化并經(jīng)洗凈的產(chǎn)物置于H2S04與H202的混合溶液(98%H2S04 : 30% H202 = 4 : 1)中 于70'C下回流2h。然后用孔徑為0.45pm的偏氟膜過(guò)濾，水洗至pH呈中性。產(chǎn)物置于真 空烘箱中，4(TC下真空干燥24h。實(shí)施例2:多壁碳納米管-g-乙二胺-g-氮苯基馬來(lái)酰亞胺的制備，其工藝路線如下<formula>formula see original document page 7</formula>麥克加成反應(yīng)步驟1:取實(shí)施例1制得的酸化的碳納米管400mg置于反應(yīng)瓶中，加入縮合劑N，N-二異丙基碳二亞胺8g，并加入乙二胺20ml，均勻混合。在50mlN，N二甲基甲酰胺120'C 溫度下油浴回流24h，反應(yīng)完成后，用無(wú)水乙醇超聲洗去多余的胺，用微孔濾膜(直徑為 0.45pm)過(guò)濾，重復(fù)清洗幾次，直到濾液Ph值呈中性，收集碳納米管，4(TC真空干燥24h， 得到黑色的氨基化多壁碳納米管。步驟2:取步驟(1)所得氨基化碳納米管100mg置于反應(yīng)瓶中，加入5g氮苯基馬來(lái) 酰亞胺，加入催化劑5ml濃鹽酸，50ml環(huán)己酮為溶劑，于7(TC溫度下回流2h，反應(yīng)完成 后用孔徑為0.45pm的偏氟膜過(guò)濾，水洗至濾液清澈中性。產(chǎn)物置于真空烘箱中，4(TC下 真空干燥24h即得氮苯基馬來(lái)酰亞胺修飾的多壁碳納米管。紅外光譜中出現(xiàn)1708crn—1的 酰亞胺特征吸收峰，所得產(chǎn)物在丙酮溶液中經(jīng)超聲分散靜置6小時(shí)后有較好的分散穩(wěn)定 性。實(shí)施例3:多壁碳納米管-g-乙二胺-g-順丁烯二酰亞胺的制備。步驟l:取實(shí)施例1制得的酸化的碳納米管200mg置于反應(yīng)瓶中，加入l-乙基-3-二 甲胺丙基碳二亞胺6g，并加入乙二胺20ml，均勻混合。在100mlN,N-二甲基乙酰胺150°C 回流8h，反應(yīng)完成后，用無(wú)水乙醇超聲洗去多余的胺，用微孔濾膜(直徑為0.45pm)過(guò) 濾，重復(fù)清洗幾次，直到濾液Ph值呈中性，收集碳納米管，40。C真空干燥24h，得到黑 色的氨基化多壁碳納米管。步驟2:取步驟(1)所得氨基化碳納米管100mg置于反應(yīng)瓶中，加入13g順丁烯二 酰亞胺，加入催化劑5ml冰醋酸，50ml乙醚為溶劑，于40'C回流5h，反應(yīng)完成后，用孔 徑為0.45^的偏氟膜過(guò)濾，水洗至濾液清澈中性。產(chǎn)物置于真空烘箱中，40'C下真空干 燥24h，即得順丁烯二酰亞胺修飾的多壁碳納米管。紅外光譜中出現(xiàn)1708cm—1的酰亞胺特 征吸收峰，所得產(chǎn)物在丙酮溶液中經(jīng)超聲分散靜置6小時(shí)后有較好的分散穩(wěn)定性。實(shí)施例4:多壁碳納米管-g-對(duì)苯二胺-g-氮苯基酰亞胺的制備。步驟l:取實(shí)施例l制得的酸化的碳納米管300mg置于反應(yīng)瓶中，加入縮合劑二環(huán) 己基碳二亞胺5g，并加入對(duì)苯二胺40g，均勻混合。在50mlN-甲基吡咯垸酮120。C回流 96h.，反應(yīng)完成后，用無(wú)水乙醇超聲洗去多余的胺，用微孔濾膜(直徑為0.45pm)過(guò)濾， 重復(fù)清洗幾次，直到濾液Ph值呈中性，收集碳納米管，4(TC真空干燥24h，得到黑色的 氨基化多壁碳納米管。步驟2:取步驟(1)所得氨基化碳納米管100mg置于反應(yīng)瓶中，加入13g氮苯基馬 來(lái)酰亞胺，加入催化劑5ml冰醋酸，50ml2-丁酮為溶齊U，于70'C回流0.5h，反應(yīng)完成后， 用孔徑為0.45pm的偏氟膜過(guò)濾，水洗至濾液清澈中性。產(chǎn)物置于真空烘箱中，4(TC下真 空干燥24h，即得氮苯基馬來(lái)酰亞胺修飾的多壁碳納米管。紅外光譜中出現(xiàn)1708cm"的酰 亞胺特征吸收峰，所得產(chǎn)物在丙酮溶液中經(jīng)超聲分散靜置6小時(shí)后有較好的分散穩(wěn)定性。 實(shí)施例5:多壁碳納米管-g-二氨基二苯甲烷-g-順丁烯二酰亞胺的制備。 步驟l:取實(shí)施例l制得的酸化的碳納米管200mg置于反應(yīng)瓶中，加入縮合劑l-乙 基-3-二甲胺丙基碳二亞胺40g，并加入二氨基二苯甲烷50g，均勻混合。在100ml 二甲苯 中于120。C回流96h.，反應(yīng)完成后，用無(wú)水乙醇超聲洗去多余的胺，用微孔濾膜(直徑為 0.45pm)過(guò)濾，重復(fù)清洗幾次，直到濾液Ph值呈中性，收集碳納米管，4(TC真空干燥24h， 得到黑色的氨基化多壁碳納米管。步驟2:取步驟(1)所得氨基化碳納米管100mg置于反應(yīng)瓶中，加入順丁烯二酰亞 胺25g，加入催化劑5ml濃鹽酸，80mlN，N-二甲基甲酰胺為溶劑，于12(TC回流0.5h，反 應(yīng)完成后，用孔徑為0.45pm的偏氟膜過(guò)濾，水洗至濾液清澈中性。產(chǎn)物置于真空烘箱中， 40。C下真空干燥24h，即得順丁烯二酰亞胺修飾的多壁碳納米管。紅外光譜中出現(xiàn)1708cm—1 的酰亞胺特征吸收峰，所得產(chǎn)物在丙酮溶液中經(jīng)超聲分散靜置6小時(shí)后有較好的分散穩(wěn)定 性。實(shí)施例6:多壁碳納米管-g-二氨基二苯甲烷-g-氮苯基酰亞胺的制備 步驟1:取實(shí)施例1制得的酸化的碳納米管300mg置于反應(yīng)瓶中，加入縮合劑二環(huán) 己基碳二亞胺4g，并加入二氨基二苯甲垸60g，均勻混合。在50ml間二甲苯中于120'C 回流96h.，反應(yīng)完成后，用無(wú)水乙醇超聲洗去多余的胺，用微孔濾膜(直徑為0.45pm) 過(guò)濾，重復(fù)清洗幾次，直到濾液Ph值呈中性，收集碳納米管，4(TC真空干燥24h，得到 黑色的氨基化多壁碳納米管。步驟2:取步驟(1)所得氨基化碳納米管100mg置于反應(yīng)瓶中，加入30g氮苯基馬 來(lái)酰亞胺，加入催化劑5ml濃鹽酸，50ml環(huán)己酮為溶劑，于140'C回流0.5h，反應(yīng)完成后，用孔徑為0.45pm的偏氟膜過(guò)濾，水洗至濾液清澈中性。產(chǎn)物置于真空烘箱中，40°C 下真空干燥24h，即得氮苯基馬來(lái)酰亞胺修飾的多壁碳納米管。紅外光譜中出現(xiàn)1708cm" 的酰亞胺特征吸收峰，所得產(chǎn)物在丙酮溶液中經(jīng)超聲分散靜置6小時(shí)后有較好的分散穩(wěn)定 性。比較例氨基碳納米管的制備及其在丙酮溶液中的分散情況取實(shí)施例1酸化的碳納米管300mg置于反應(yīng)瓶中，加入縮合劑N,N-二異丙基碳二亞 胺6g，并加入對(duì)苯二胺20g，均勻混合。在12(TC回流24h.反應(yīng)完成后，用無(wú)水乙醇超聲 洗去多余的胺，用微孔濾膜(直徑為0.45pm)過(guò)濾，重復(fù)清洗幾次，直到濾液Ph值呈中 性，收集碳納米管，4(TC真空干燥24h，得到黑色的氨基化多壁碳納米管。取一定量的氨 基化碳納米管加入丙酮溶液，超聲分散之后靜置6小時(shí)，得到的不是均一、穩(wěn)定的懸浮液， 分散性較差。參考文獻(xiàn)[1]王國(guó)建，郭建龍，屈澤華.用多元胺對(duì)碳納米管氨基化對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂力學(xué)性能的影響.工程塑料應(yīng)用.2006， 12: 8 12。
權(quán)利要求
1、一種小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法，其特征在于首先將碳納米管進(jìn)行酸化，接著將羧基碳納米管與二胺類物質(zhì)進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到氨基修飾的碳納米管；然后將小分子酰亞胺與氨基修飾的碳納米管進(jìn)行加成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾，即得到馬來(lái)酰亞胺修飾的碳納米管，具體步驟如下(1)將H2SO4與HNO3的混合溶液與碳納米管混合，在20～200℃溫度下，并在超聲波振蕩條件下，回流反應(yīng)2～8小時(shí)；然后水洗至pH值呈中性，真空干燥，得到一次酸化的產(chǎn)物；將所得一次酸化的產(chǎn)物再與H2SO4與H2O2的混合溶液混合，在30～100℃溫度下，回流0.5～4h；水洗至pH值呈中性，真空烘干，即得酸化的碳納米管；其中，H2SO4與HNO3的混合溶液與碳納米管的重量比為(1～150)∶1，H2SO4與H2O2的混合溶液與一次酸化的產(chǎn)物的重量比為(1～150)∶1，H2SO4與HNO3的體積比為3∶1，H2SO4與H2O2的體積比為4∶1；(2)將步驟(1)所得產(chǎn)物與二元胺按摩爾比為1∶1～1000的比例混合，以二環(huán)已基碳二元胺為縮合劑，在高沸點(diǎn)溶劑體系中于50～150℃溫度油浴中加熱回流，攪拌，混合時(shí)間為8～96h，用乙醇清洗多余的胺，真空烘干，即得到氨基化碳納米管；(3)將步驟(2)所得氨基化碳納米管與小分子酰亞胺按重量比為1∶1～1000的比例混合，質(zhì)子酸類為催化劑，以非質(zhì)子溶劑為溶劑，在60～80℃回流溫度下反應(yīng)0.5～5h，用酮類溶劑清洗多余的小分子酰亞胺，真空烘干，即得到小分子酰亞胺修飾的碳納米管。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法，其特征在于步 驟(1)中所述H2S04采用98%H2S04， HN03采用68%HN03， &02采用30%H2O2。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法，其特征在于步 驟(1)中所述碳納米管包括催化裂解、電弧放電、模板法以及激光蒸發(fā)方法制備的單壁、 雙壁或多壁碳納米管，其管徑為l 50nm，長(zhǎng)度為0.1 50pm，并經(jīng)過(guò)酸化處理和純化處 理。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法，其特征在于步 驟(2)中所述二元胺包括乙二胺、己二胺、對(duì)苯二胺、間苯二胺、二氨基二苯基甲烷、 孟烷二胺、二乙烯基丙胺、異佛爾酮二胺、雙(4一氨基一3甲級(jí)環(huán)己基)甲垸、雙(4一 氨基環(huán)己基)甲烷、間苯二甲胺、二氨基二苯基甲垸、二氨基二苯基砜；多元胺包括二乙 烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、N-氨乙基哌嗪、雙氰胺、 己二酸二酰肼、3， 9一雙(3—氨丙基)_2， 4， 8， IO—四氧雜螺十一烷、2， 4一二氨基 一6—[2—甲基咪唑基(1)]乙基順式三嗪、2， 4一二氨基一6—[2—乙基一4甲基咪唑基(1)]乙基順式三嗪或2， 4一二氨基一6[2 —十一烷基咪唑基(1)]乙基順式三嗪的胺類 化合物中任一種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法，其特征在于步 驟(2)中所述二環(huán)己基碳二亞胺型縮合劑為N，N-二環(huán)己基碳二亞胺、N,N-二異丙基碳二 亞胺或l-乙基-3-二甲胺丙基碳二亞胺中的一至多種。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法，其特征在于步 驟(2)中所述高沸點(diǎn)溶劑為1,2-二氯苯、氯苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、環(huán)己 酮、環(huán)己醇、二甲亞砜、N, N-二甲基苯胺、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、 N-甲基吡咯烷酮或喹啉中任一種。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法，其特征在于步 驟(3)中所述小分子酰亞胺包括馬來(lái)酰亞胺及其衍生物、順丁烯二酰亞胺、萘酰亞胺及 其衍生物、N-甲基鄰苯二甲酰亞胺、氮甲苯基馬來(lái)酰亞胺及其衍生物或氮苯基馬來(lái)酰亞 胺及其衍生物中任一種。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法，其特征在于步 驟(3)中所述非質(zhì)子溶劑為丁酮、丙酮、環(huán)己酮、苯、乙醚、四氯化碳、二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中任一種。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法，其特征在于步 驟(3)中所述質(zhì)子酸為冰醋酸或鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種小分子酰亞胺修飾的碳納米管的制備方法。具體步驟為首先將純多壁碳納米管進(jìn)行兩步酸化，得到羧基化碳納米管；進(jìn)一步與二胺反應(yīng)得到氨基化碳納米管；再將此氨基化碳納米管與馬來(lái)酰亞胺在催化劑作用下反應(yīng)，得到馬來(lái)酰亞胺接枝修飾的多壁碳納米管。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了馬來(lái)酰亞胺基團(tuán)對(duì)碳納米管的共價(jià)接枝。所得產(chǎn)品在高性能樹(shù)脂基體中進(jìn)行很好的分散，可以提高樹(shù)脂基體的各項(xiàng)力學(xué)性能及電學(xué)性能，實(shí)現(xiàn)對(duì)雙馬來(lái)酰亞胺、聚酰亞胺、氰酸酯等產(chǎn)品的提升換代或開(kāi)拓新的應(yīng)用領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C09C3/08GK101230211SQ20071017329
公開(kāi)日2008年7月30日 申請(qǐng)日期2007年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月27日
發(fā)明者琳 劉, 李文峰, 翀 王 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)