專利名稱：稀土拋光粉及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土產(chǎn)品制備領(lǐng)域，特別涉及一種稀土拋光粉及其制造方法。
背景技術(shù)：
自2006年下半年以來(lái)，國(guó)內(nèi)水晶燈飾球、水鉆、燙鉆行業(yè)的發(fā)展十分迅速，拋光粉 在該行業(yè)的用量也迅速增加，但常規(guī)稀土拋光粉在該行業(yè)的應(yīng)用中存在拋磨速度慢、拋光 效果不佳等缺點(diǎn)，稀土拋光粉稀土總量一般在88wt% -90wt%，氧化鈰Ce02含量在稀土氧 化物總量TREO的比例占60wt % -70wt %，氧化鑭La2O3含量在稀土氧化物總量TREO的比 例25wt % -35wt %，氧化鐠Pr6O11含量在稀土氧化物總量TREO的比例占5wt % -IOwt %，氧 化釹Nd2O3含量在稀土氧化物總量TREO的比例小于0. 2wt% ；氟F含量在稀土氧化物總量 TREO 的比例占 3wt % -5wt %。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以鑭、鈰為原料制造研磨速度更高，損傷發(fā)生更少的稀 土拋光粉及其制造方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的一種稀土拋光粉，稀土拋光粉的稀土總量TREO 中，氧化鈰CeO2含量的比例占70-80%，氧化鑭La2O3含量的比例占19-29%，氧化鐠Pr6O11 含量比例占0. 05-2 %，氧化釹Nd2O3含量比例占0. 2 %。上述一種稀土拋光粉的制造方法，是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將氧化鈰CeO2含量的比例占70-80%，氧化鑭La2O3含量的比例占19_29%，氧 化鐠Pr6O11含量比例占0. 05-2%,氧化釹Nd2O3含量比例占0. 2%與水混合制備成少釹氯化 稀土液原料備用；二、用中和劑氨水NH3H2O調(diào)節(jié)步驟一制備的少釹氯化稀土原料液的PH值到4. 0， 然后進(jìn)行板框壓濾機(jī)過(guò)濾，除去釷、鐵、渣等非稀土雜質(zhì)，放入貯槽備用；三、將步驟二中制得的少釹氯化稀土原料液首先與與含量為40%的硅氟酸和含量 為50%硫酸銨添加劑一同放入搪瓷攪拌槽內(nèi)，經(jīng)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笊郎刂?5°C 95°C時(shí)進(jìn) 行沉淀，沉淀劑選用碳酸氫銨NH4HCO3，由于沉淀劑的加入速度直接影響沉淀的成核速度，沉 淀反應(yīng)快，成核速度快，顆粒不易長(zhǎng)大，所以沉淀時(shí)間控制在1. 5 2小時(shí)；四、等步驟三的沉淀完成后，將少釹氯化稀土液經(jīng)85°C 95°C煮沸，促使沉淀物 由碳酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橛欣趻伳サ膲A式碳酸鹽，經(jīng)水洗槽內(nèi)洗去微量的超細(xì)粉和過(guò)量的氯化銨 NH4Cl ；五、將步驟四制得的少釹氯化稀土液經(jīng)真空過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)掉水份，用推板式隧道窯 進(jìn)行焙燒，溫度控制在950°c-IOOO0C，焙燒時(shí)間為6-7h，焙燒后，物料與4份純水進(jìn)行調(diào)漿， 400目濕法振動(dòng)過(guò)篩進(jìn)行分級(jí)，再用電熱干燥箱在20(TC下經(jīng)過(guò)24小時(shí)烘去水分，再用干法 分級(jí)機(jī)進(jìn)行干法粒度分級(jí)，獲得符合粒度要求的稀土拋光粉。 877-3型稀土拋光粉，其特點(diǎn)在于激光衍射法體積平均粒徑D50為5um 7um，研究的結(jié)果是，水晶燈飾球、水鉆、燙鉆行業(yè)的應(yīng)用與877-3型稀土拋光粉的粒徑有很大關(guān) 系；拋光粉的顆粒大小直接決定了拋光速度與拋光所能達(dá)到的研磨效果；燈飾球、水鉆、燙 鉆等水晶玻璃硬度較大，常規(guī)877-2型稀土拋光粉粒度為3um-5um，應(yīng)用出現(xiàn)拋磨速度慢， 效率低；其原料中氧化鈰Ce02含量在稀土氧化物總量TREO的比例占70wt% _80wt%，不能 夠制得具有發(fā)揮以上要求水平的稀土拋光粉。因此，以激光衍射法體積平均粒度D50為基 準(zhǔn)進(jìn)行粒徑設(shè)定為5um-7um，使稀土拋光粉的粒子狀態(tài)受到控制，從而生產(chǎn)出適應(yīng)水晶燈飾 球、水鉆、燙鉆行業(yè)要求的拋光效率高的877-3型稀土拋光粉。如上所述，激光衍射法體積平均粒徑D50較好范圍為5un-7um，該體積平均粒度 D50低于下限值，則拋磨速度達(dá)不到應(yīng)用要求；如果超出上限值，則在應(yīng)用中會(huì)劃傷被拋物 的研磨表面，即使在后道工序進(jìn)行精磨，也是不易消除的。因此，綜合兩方面的因素，激光衍 射法馬爾文體積平均粒度D50最好控制在5. 5um-6. 5um。877-3型稀土拋光粉，其稀土氧化物TREO總量在90wt%以上較好，在稀土各成 分比例一定時(shí)，氧化鈰Ce02含量與稀土氧化物TREO總量的比值越大，則氧化鈰Ce02在 拋光粉成分中的比例就越大，其他雜質(zhì)的含量就越低，從而能夠有效的減少劃傷現(xiàn)象的 發(fā)生。研究結(jié)果表明，氧化鈰Ce02含量在稀土氧化物TREO總量中的比例最好控制在 70wt % -80wt %，氧化鈰的比例越高，越容易產(chǎn)生劃痕，如果超出上限，劃傷被拋物研磨表 面；氧化鈰的比例越低，則拋磨速度會(huì)受到影響。氧化鐠Pr6O11含量在稀土氧化物總量TREO 的比例較好控制在0. 05wt % -2wt %，氧化釹Nd2O3含量在稀土氧化物總量TREO的比例較好 控制在小于0. 2wt%。氟F含量在稀土氧化物總量TREO的比例一般控制在4wt% -7wt%,氟F含量的比 例越高，則在水晶燈飾球、水鉆、燙鉆等工藝品的拋磨表面的化學(xué)作用越強(qiáng)，造成研磨表面 粗糙度大，導(dǎo)致研磨效果偏低。如果超出上限，在使用中拋磨表面會(huì)出現(xiàn)凹凸不平的界面， 主要是由于化學(xué)作用過(guò)強(qiáng)的結(jié)果；由于拋磨速度隨著氟F含量的降低而降低，所以氟F含 量比例低于下限，則大大降低研磨速度，主要是化學(xué)作用效果微弱；因此，綜合兩方面的因 素，氟F含量在稀土氧化物總量TREO的比例最好控制在4. 5wt% -6. 5wt%。氟F元素在稀 土拋光粉拋光過(guò)程中起著非常重要的作用，它直接影響晶體結(jié)構(gòu)的形成，并參與化學(xué)吸附， 877-3型稀土拋光粉中氟F元素是通過(guò)與硅氟酸和硫酸銨添加劑混合引入的，以碳銨為沉 淀劑，與稀土形成氟碳酸稀土中間體，在焙燒過(guò)程中形成一種氟F氛圍，促成產(chǎn)品的形成； 只有微量的氟F離子以三氟化鈰CeF3的形式在成品中生成；該拋光粉經(jīng)歷兩次晶粒造晶過(guò) 程，第一次形成完全沒(méi)有研磨能力的稀土氟碳酸鹽前驅(qū)體粒子，第二次經(jīng)高溫焙燒，原來(lái)的 圓形結(jié)構(gòu)部分遭到破壞，形成符合應(yīng)用要求的產(chǎn)品。下面是對(duì)多次焙燒的研究情況，其結(jié)果 是877-3型稀土拋光粉的焙燒溫度較好控制在900°C -1000°C，焙燒溫度低于下限值，則燒 制過(guò)程中拋光粉的粒徑不會(huì)變大，導(dǎo)致拋磨速度下降；如果焙燒溫度較高，產(chǎn)出粉體的粒徑 大，在應(yīng)用中容易劃傷被研磨體的研磨表面；因此，綜合兩方面的因素，焙燒溫度最好控制 在 9500C -IOOO0Co焙燒工序?qū)?77-3型稀土拋光粉的晶型、硬度等物理性能的影響很大，如果焙燒 時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致粉體粒子過(guò)硬，拋光時(shí)不易破碎，易在研磨體表面產(chǎn)生劃傷；如果焙燒時(shí)間 不夠，粉體粒子硬度不夠，拋光時(shí)容易破裂，限制拋光效率。所以焙燒時(shí)間控制在6-7小時(shí) 為較好，焙燒時(shí)間低于下限值，粉體晶型轉(zhuǎn)化不完全，硬度降低，切削力下降，拋光效率降
4低；焙燒時(shí)間高于上限值，粒子團(tuán)聚嚴(yán)重，硬度過(guò)高，容易產(chǎn)生劃傷。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例首先準(zhǔn)備少釹氯化稀土液原料，其稀土拋光粉的稀土總量TREO中，氧化鈰CeO2 含量的比例占70-80 %，氧化鑭La2O3含量的比例占19-29 %，氧化鐠Pr6O11含量比例占 0. 05-2 %，氧化釹Nd2O3含量比例占0. 2 %。用中和劑氨水NH3H2O調(diào)節(jié)原料液的PH值到 4. 5，然后進(jìn)行板框壓濾機(jī)過(guò)濾，除去釷、鐵等非稀土雜質(zhì)，放入貯槽備用；將配制好的含量 為205g/L的少釹氯化稀土液650L與含量為40%的硅氟酸12L和含量為50%硫酸銨添加 劑25L —同放入搪瓷攪拌槽內(nèi)，經(jīng)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笊郎刂?5°C 95°C時(shí)進(jìn)行沉淀，沉淀劑 選用碳酸氫銨NH4HC03。由于沉淀劑的加入速度直接影響沉淀的成核速度，沉淀反應(yīng)快，成 核速度快，顆粒不易長(zhǎng)大，所以沉淀時(shí)間控制在1. 5 2小時(shí)；沉淀反應(yīng)完成后，經(jīng)85°C 95°C煮沸，促使沉淀物由碳酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橛欣趻伳サ膲A式碳酸鹽。3. 2、在水洗槽內(nèi)洗去微 量的超細(xì)粉和過(guò)量的氯化銨NH4Cl,氯化銨NH4Cl含量小于15g/L，經(jīng)真空過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)掉水 份。用推板式隧道窯進(jìn)行焙燒，溫度控制在950°C-100(TC，焙燒時(shí)間為6-7h。焙燒后，物料 與4份純水進(jìn)行調(diào)漿，400目濕法振動(dòng)過(guò)篩進(jìn)行分級(jí)，再用電熱干燥箱200°C經(jīng)過(guò)24小時(shí)烘 去水分。用干法分級(jí)機(jī)進(jìn)行干法粒度分級(jí)，獲得符合粒度要求的877-3型稀土拋光粉。
權(quán)利要求
一種稀土拋光粉，其特征在于稀土拋光粉的稀土總量TREO中，氧化鈰CeO2含量的比例占70 80％，氧化鑭La2O3含量的比例占19 29％，氧化鐠Pr6O11含量比例占0.05 2％，氧化釹Nd2O3含量比例占0.2％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土拋光粉的制造方法，其特征在于上述稀土拋光粉的制 造方法，是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的，一、將氧化鈰CeO2含量的比例占70-80%，氧化鑭La2O3含量的比例占19-29 %，氧化鐠 Pr6O11含量比例占0. 05-2%，氧化釹Nd2O3含量比例占0. 2%與水混合制備成少釹氯化稀土 液原料備用；二、用中和劑氨水NH3H2O調(diào)節(jié)步驟一制備的少釹氯化稀土原料液的PH值到4.0，然后 進(jìn)行板框壓濾機(jī)過(guò)濾，除去釷、鐵、渣等非稀土雜質(zhì)，放入貯槽備用；三、將步驟二中制得的少釹氯化稀土原料液首先與與含量為40%的硅氟酸和含量為 50%硫酸銨添加劑一同放入搪瓷攪拌槽內(nèi)，經(jīng)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笊郎刂?5°C 95°C時(shí)進(jìn)行 沉淀，沉淀劑選用碳酸氫銨NH4HCO3,由于沉淀劑的加入速度直接影響沉淀的成核速度，沉淀 反應(yīng)快，成核速度快，顆粒不易長(zhǎng)大，所以沉淀時(shí)間控制在1. 5 2小時(shí)；四、等步驟三的沉淀完成后，將少釹氯化稀土液經(jīng)85°C 95°C煮沸，促使沉淀物由 碳酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橛欣趻伳サ膲A式碳酸鹽，經(jīng)水洗槽內(nèi)洗去微量的超細(xì)粉和過(guò)量的氯化銨 NH4Cl ；五、將步驟四制得的少釹氯化稀土液經(jīng)真空過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)掉水份，用推板式隧道窯進(jìn)行 焙燒，溫度控制在950°C -IOOO0C，焙燒時(shí)間為6-7h，焙燒后，物料與4份純水進(jìn)行調(diào)漿，400 目濕法振動(dòng)過(guò)篩進(jìn)行分級(jí)，再用電熱干燥箱在20(TC下經(jīng)過(guò)24小時(shí)烘去水分，再用干法分 級(jí)機(jī)進(jìn)行干法粒度分級(jí)，獲得符合粒度要求的稀土拋光粉。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種稀土拋光粉及其制造方法，該拋光粉作為研磨材料，含有氧化鈰CeO2、氧化鑭La2O3、氧化鐠Pr6O11，其稀土總量TREO在90wt％以上，同時(shí)877-3型稀土拋光粉稀土總量TREO中，CeO2含量的比例占70-80％，La2O3含量的比例占19-29％，Pr6O11含量比例占0.05-2％，Nd2O3含量比例小于0.2％；為保證必要的研磨速度，在濕法合成工序配入了起化學(xué)作用的氟F元素，并控制產(chǎn)品粒度的初步形成，因此所制得的877-3型稀土拋光粉能夠迅速得到拋光效果好的研磨表面。
文檔編號(hào)C09K3/14GK101899281SQ20091002267
公開(kāi)日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者任立華, 李友興, 楊文浩, 趙軍, 馬相琴, 高國(guó)勤 申請(qǐng)人:甘肅稀土新材料股份有限公司