專利名稱：一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，屬于資源綜合利用領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國(guó)是一個(gè)稀土資源和稀土生產(chǎn)大國(guó)。稀土在各高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)中的廣泛應(yīng)用急速提升了稀土產(chǎn)業(yè)在經(jīng)濟(jì)建設(shè)中的地位，稀土產(chǎn)品的價(jià)格在半年內(nèi)漲了 5 10倍。近兩年，國(guó)家出臺(tái)了一系列的關(guān)于發(fā)展稀土產(chǎn)業(yè)的政策，其主要精神就是保護(hù)資源、綜合利用、節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境，稀土是一種不可再生的稀缺礦產(chǎn)資源，經(jīng)濟(jì)價(jià)值很高。
稀土拋光粉是稀土產(chǎn)品中一項(xiàng)重要產(chǎn)品，產(chǎn)量最大，國(guó)內(nèi)稀土拋光粉的產(chǎn)量已達(dá)萬(wàn)噸以上。過去由于價(jià)格比較低，人們對(duì)資源的綜合利用和保護(hù)意識(shí)不足，大部分使用單位都不回收，作為廢物排放。最近一年來(lái)，稀土拋光粉的原料價(jià)格漲了十多倍，從每噸不到一萬(wàn)元漲到了十幾萬(wàn)元甚至二十多萬(wàn)元，如果不加以回收，在經(jīng)濟(jì)上是一個(gè)很大的浪費(fèi)且對(duì)環(huán)境還帶來(lái)污染，因此對(duì)廢舊拋光粉的回收利用具有十分重要的意義，經(jīng)濟(jì)效益高，成本低，社會(huì)效益明顯。關(guān)于廢舊稀土拋光粉方面的技術(shù)和專利都不多見，實(shí)際應(yīng)用的更是少之又少，在專利號(hào)為03119524的《失效拋光粉的再生方法》中介紹用一定濃度的水溶性堿和/或水溶性氟化物進(jìn)行化學(xué)處理，回收固體拋光粉；在專利號(hào)為03130446的《稀土拋光粉的制備方法》中介紹將廢稀土拋光粉加酸溶解，用氨水調(diào)節(jié)pH=5 6，加入30%的H2O2,加入輕稀土氧化物的懸浮液30 80°C使沉淀完全，經(jīng)水洗干燥，并在300 1200°C下焙燒4小時(shí)，制得再生稀土拋光粉。上述方法，都存在一定問題，回收效率低下，有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，它采用浮選的方法進(jìn)行廢舊拋光粉的回收利用，不采用任何方法進(jìn)行任何形式的化學(xué)處理，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，回收率高，回收后的稀土拋光粉能夠再次使用，是一種資源綜合利用的方法。為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
本發(fā)明提供了一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，所述方法步驟如下
(1)焙燒對(duì)廢舊稀土拋光粉進(jìn)行焙燒，溫度200 500°C，時(shí)間O.5 I. 5小時(shí)，然后冷卻，冷卻至溫度為70 10°C，冷卻后的廢舊稀土拋光粉作為下一步浮選的原料；
(2)粗選將冷卻后的廢舊稀土拋光粉加水調(diào)漿后，加入浮選槽中進(jìn)行浮選，首先進(jìn)行粗選，粗選的條件為礦漿質(zhì)量濃度25 48%，礦漿溫度為35 40°C，抑制劑的加入量按每噸原料3 6kg加入，調(diào)整劑的加入量為按每噸原料O. 2 Ikg加入，捕收劑的加入量按每噸原料I. 5 2. 5kg加入，起泡劑的加入量按每噸原料O. Ol O. 2kg加入，礦漿的pH值為9 11，粗選得到粗選泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品；
(3)一次精選將粗選得到的泡沫產(chǎn)品進(jìn)行一次精選，一次精選的條件為礦漿質(zhì)量濃度25 45%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料加入I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 5 I. 5kg加入，不加調(diào)整劑和起泡劑，一次精選得到一次精選泡沫產(chǎn)品和一次精選中礦Knl ；
(4)一次掃選將粗選得到的槽內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行一次掃選，一次掃選的條件為礦衆(zhòng)質(zhì)量濃度25 40%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 8 I. 5kg加入，不加調(diào)整劑，起泡劑的加入量按每噸原料O. 01 O. 2kg加入，一次掃選得到一次掃選泡沫中礦Xnl和一次掃選尾礦；
(5)二次精選,將一次精選得到的泡沫產(chǎn)品進(jìn)行二次精選,二次精選的條件為礦衆(zhòng)質(zhì)量濃度25 40%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 5 I. 5kg加入，不加調(diào)整劑和起泡劑，二 次精選得到二次精選泡沫產(chǎn)品和二次精選中礦Kn2 ；
(6)二次掃選,將一次掃選尾礦進(jìn)行二次掃選,掃選的條件為礦衆(zhòng)質(zhì)量濃度10 25%,礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，不加抑制劑，捕收劑的加入量按每噸原料
O.5 I. 5kg加入，不加調(diào)整劑，起泡劑的加入量按每噸原料O. 01 O. 2kg加入，二次掃選得到二次掃選泡沫中礦Xn2和二次掃選尾礦，二次掃選尾礦為最終的尾礦X ；
(7)將二次精選得到的二次精選泡沫產(chǎn)品進(jìn)行過濾、烘干，烘干后的二次精選泡沫產(chǎn)品水分< 5%，然后對(duì)烘干后的二次精選泡沫產(chǎn)品進(jìn)行焙燒，焙燒溫度600 1200°C，時(shí)間I
4.5小時(shí)，焙燒后得到的產(chǎn)品為最終的稀土拋光粉產(chǎn)品。步驟(3)中的一次精選中礦Knl和步驟(4)中的一次掃選泡沫中礦Xnl必須返回粗選。浮選步驟(5)中的二次精選中礦Kn2必須返回一次精選；步驟(6)中的二次掃選泡沫中礦Χη2必須返回一次掃選。所述的浮選，采用的調(diào)整劑為碳酸鈉、氫氧化鈉中的一種。所述的浮選，采用的抑制劑為水玻璃。所述的浮選，采用的捕收劑為油酸、油酸鈉中的一種。所述的浮選，采用起泡劑為2號(hào)油。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明主要采用浮選的方法進(jìn)行廢舊拋光粉的回收利用，不采用任何方法進(jìn)行任何形式的化學(xué)處理，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，回收率高，回收后的稀土拋光粉能夠再次使用，是一種資源綜合利用的方法。


圖I是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I今有從眼睛片稀土拋光粉廠回收的廢舊富鈰稀土拋光粉為原料，已知原富鈰稀土拋光粉中稀土氧化物含量為90%，其中氧化鈰占80%，經(jīng)分析回收的廢舊稀土拋光粉中稀土氧化物的含量為54%，廢舊稀土拋光粉的純度為60%，其余為一些拋下的玻璃粉和一些有機(jī)粘結(jié)劑樹脂等雜質(zhì)，利用本發(fā)明的工藝技術(shù)，回收實(shí)施步驟如圖I所示
I.取回收料樣品2kg，在馬弗爐中300 V下焙燒O. 5小時(shí)，冷卻后取出，稱重為O. 8kg，分析稀土氧化物含量67. 5%，即稀土拋光粉純度提高到75%，作為浮選原料。2.稱取焙燒后的廢舊稀土拋光粉200g，放入O. 75L浮選槽中，加入600ml水，溫度調(diào)整至40°C，礦漿濃度為33%，進(jìn)行攪拌，先加入水玻璃，加入量按每噸原料5kg加入，3分鐘后加入碳酸鈉，加入量按每噸原料I. Okg加入，礦漿PH為9. 7，3分鐘后加入油酸，加入量按每噸原料I. 8kg加入，5分鐘后加入，2號(hào)油，加入量按每噸原料O. 08g加入，I分鐘后可充氣刮泡，得到粗選泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品。3.將粗選的泡沫產(chǎn)品再移入O. 75L浮選槽中，進(jìn)行一次精選，加水調(diào)整礦漿濃度為28，礦漿溫度35°C，加入水玻璃，加入量按每噸原料2. Okg加入，3分鐘后加入油酸，加入量按每噸原料I. Ikg加入，礦漿PH值為9. 5，5分鐘后充氣刮泡，得到一次精選泡沫產(chǎn)品和一次精選中礦產(chǎn)品Knl。4.將尾礦產(chǎn)品在O. 75L浮選槽中進(jìn)行一次掃選，加水調(diào)整礦漿至25%，溫度調(diào)整至380C，先加入水玻璃,加入量按每噸原料I. Okg加入，3分鐘后加入油酸，加入量按每噸原料
I.Okg加入，PH為9. I，5分鐘后加入2號(hào)油，加入量按每噸原料O. Ikg加入，I分鐘后充氣刮泡，得到一次掃選泡沫中礦Xnl和一次掃選槽內(nèi)產(chǎn)品。5.將一次掃選在O. 75L浮選槽中產(chǎn)品進(jìn)行二次掃選，加水調(diào)整礦漿至12%，溫度調(diào)整至36°C，PH為9. 0，加入油酸，加入量按每噸原料I. Okg加入，5分鐘后加入2號(hào)油，加入量按每噸原料O. 15kg加入，得到二次掃選泡沫中礦Xn2和最終尾礦XI。6.將一次精選的泡沫產(chǎn)品再移至O. 75L浮選槽中進(jìn)行二次精選，加水調(diào)整礦漿至25%，溫度調(diào)整至37°C，先加入水玻璃，加入量按每噸原料I. 4kg加入，礦漿PH值為9. 3，3分鐘后加入油酸，加入量按每噸原料O. 6kg加入，5分鐘后充氣刮泡，最終得到二次精選泡沫產(chǎn)品Kl和二次精選中礦產(chǎn)品Kn2。7.進(jìn)行第二組粗選，重復(fù)步驟2，再稱200g焙燒后的廢舊稀土拋光粉，放入浮選槽中，同時(shí)將一次掃選泡沫中礦Xnl和一次精選中礦Knl合并后加入浮選槽中，采用步驟2同樣的條件進(jìn)行第二組粗選，然后將第二組粗選得到的粗選泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品分別進(jìn)行一次精選和一次掃選，一次精選時(shí)必須把上一組的二次精選泡沫中礦Kn2并入第二組的一次精選，還要把上一組的二次掃選泡沫中礦Χη2并入第二組的一次掃選，把第二組的二次精泡沫進(jìn)行二次精選，就得到泡沫產(chǎn)品Κ2，再把第二組的一次掃尾礦進(jìn)行二次掃選得到尾礦產(chǎn)品Χ2。8.重復(fù)上述操作，進(jìn)行第三、四、五、…多組加料粗選，再掃選和精選，則得到泡沫產(chǎn)品Κ1、Κ2、Κ3…和尾礦產(chǎn)品Χ1、Χ2、Χ3···，直到K和X在質(zhì)量和品位(純度)不變時(shí)，就達(dá)到試驗(yàn)流程平衡，本實(shí)施例中在第5組達(dá)到平衡。9.將第五組浮選得到的二次精選泡沫產(chǎn)品過濾烘干后，進(jìn)行焙燒，焙燒溫度1000°C，時(shí)間3小時(shí)，焙燒后的產(chǎn)品為最終可再次使用的稀土拋光粉經(jīng)測(cè)定該稀土拋光粉的產(chǎn)率為70. 41%、稀土氧化物品位89. 2%、稀土拋光粉的純度為98%、回收率為92%。
實(shí)施例2
以某鏡頭廠回收的廢舊稀土拋光粉為原料，經(jīng)分析回收的廢舊稀土拋光粉中稀土氧化物的含量為48%，廢舊稀土拋光粉的純度為54%，其余為一些拋下的玻璃粉、有機(jī)粘結(jié)劑樹脂和其它添加劑等雜質(zhì)，利用本發(fā)明的工藝技術(shù)，回收實(shí)施步驟如圖I所示
I.取回收料樣品2kg，在馬弗爐中250°C下焙燒I. 5小時(shí)，冷卻后取出，作為浮選原料。2.稱取焙燒后的廢舊稀土拋光粉250g，放入O. 75L浮選槽中，加入600ml水，溫度調(diào)整至38°C，礦漿濃度為43%，進(jìn)行攪拌，先加入水玻璃，加入量按每噸原料5. 5kg加入，3分鐘后加入氫氧化鈉，加入量按每噸原料O. 2kg加入，礦漿PH為10. 8，3分鐘后加入油酸鈉，加入量按每噸原料2. Ikg加入，5分鐘后加入，2號(hào)油，加入量按每噸原料O. Ig加入，I分鐘后可充氣刮泡，得到粗選泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品。3.將粗選的泡沫產(chǎn)品再移入O. 75L浮選槽中，進(jìn)行一次精選，加水調(diào)整礦漿濃度為38，礦漿溫度38°C，加入水玻璃，加入量按每噸原料2. 5kg加入，3分鐘后加入油酸鈉，力口 入量按每噸原料I. 4 kg加入，礦漿PH值為10. 3，5分鐘后充氣刮泡，得到一次精選泡沫產(chǎn)品和一次精選中礦產(chǎn)品Knl。4.將尾礦產(chǎn)品在O. 75L浮選槽中進(jìn)行一次掃選，加水調(diào)整礦漿至40%，溫度調(diào)整至37°C，先加入水玻璃，加入量按每噸原料I. 2kg加入，3分鐘后加入油酸鈉，加入量按每噸原料O. 8 kg加入，PH為10.2，5分鐘后加入2號(hào)油，加入量按每噸原料O. 05kg加入，I分鐘后充氣刮泡，得到一次掃選泡沫中礦Xnl和一次掃選槽內(nèi)產(chǎn)品。5.將一次掃選在O. 75L浮選槽中產(chǎn)品進(jìn)行二次掃選，加水調(diào)整礦漿至24%，溫度調(diào)整至40°C，PH為9. 9，加入油酸鈉，加入量按每噸原料O. 5 kg加入，5分鐘后加入2號(hào)油，加入量按每噸原料O. 2kg加入，得到二次掃選泡沫中礦Xn2和最終尾礦XI。6.將一次精選的泡沫產(chǎn)品再移至O. 75L浮選槽中進(jìn)行二次精選，加水調(diào)整礦漿至35%，溫度調(diào)整至36°C，先加入水玻璃，加入量按每噸原料I. 5kg加入，礦漿PH值為9. 7，3分鐘后加入油酸，加入量按每噸原料O. 9kg加入，5分鐘后充氣刮泡，最終得到二次精選泡沫產(chǎn)Kl和二次精選中礦產(chǎn)品Kn2。7.進(jìn)行第二組粗選，重復(fù)步驟2，再稱200g焙燒后的廢舊稀土拋光粉，放入浮選槽中，同時(shí)將一次掃選泡沫中礦Xnl和一次精選中礦Knl合并后加入浮選槽中，采用步驟2同樣的條件進(jìn)行第二組粗選，然后將第二組粗選得到的粗選泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品分別進(jìn)行一次精選和一次掃選，一次精選時(shí)必須把上一組的二次精選泡沫中礦Kn2并入第二組的一次精選，還要把上一組的二次掃選泡沫中礦Χη2并入第二組的一次掃選，把第二組的二次精泡沫進(jìn)行二次精選，就得到泡沫產(chǎn)品Κ2，再把第二組的一次掃尾礦進(jìn)行二次掃選得到尾礦產(chǎn)品Χ2。8.重復(fù)上述操作，進(jìn)行第三、四、五、…多組加料粗選，再掃選和精選，則得到泡沫產(chǎn)品Κ1、Κ2、Κ3…和尾礦產(chǎn)品Χ1、Χ2、Χ3···，直到K和X在質(zhì)量和品位(純度)不變時(shí)，就達(dá)到試驗(yàn)流程平衡，本實(shí)施例中在第4組達(dá)到平衡。9.將第五組浮選得到的二次精選泡沫產(chǎn)品過濾烘干后，進(jìn)行焙燒，焙燒溫度750°C，時(shí)間4小時(shí)，焙燒后的產(chǎn)品為最終可再次使用的稀土拋光粉經(jīng)測(cè)定該稀土拋光粉的產(chǎn)率為68. 35%、稀土氧化物品位89. 1%、稀土拋光粉的純度為98%、回收率為92%。最后應(yīng)說明的是顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引 申出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于，所述方法步驟如下 (1)焙燒對(duì)廢舊稀土拋光粉進(jìn)行焙燒，溫度200 500°C，時(shí)間O.5 I. 5小時(shí)，然后冷卻，冷卻至溫度為70 10°C，冷卻后的廢舊稀土拋光粉作為下一步浮選的原料； (2)粗選將冷卻后的廢舊稀土拋光粉加水調(diào)漿后，加入浮選槽中進(jìn)行浮選，首先進(jìn)行粗選，粗選的條件為礦漿質(zhì)量濃度25 48%，礦漿溫度為35 40°C，抑制劑的加入量按每噸原料3 6kg加入，調(diào)整劑的加入量為按每噸原料O. 2 Ikg加入，捕收劑的加入量按每噸原料I. 5 2. 5kg加入，起泡劑的加入量按每噸原料O. 01 O. 2kg加入，礦漿的pH值為9 11，粗選得到粗選泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品； (3)一次精選將粗選得到的泡沫產(chǎn)品進(jìn)行一次精選，一次精選的條件為礦漿質(zhì)量濃度25 45%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料加入I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 5 I. 5kg加入，不加調(diào)整劑和起泡劑，一次精選得到一次精選泡沫產(chǎn)品和一次精選中礦Knl ； (4)一次掃選將粗選得到的槽內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行一次掃選，一次掃選的條件為礦衆(zhòng)質(zhì)量濃度25 40%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 8 I. 5kg加入，不加調(diào)整劑，起泡劑的加入量按每噸原料O. 01 O. 2kg加入，一次掃選得到一次掃選泡沫中礦Xnl和一次掃選尾礦； (5)二次精選,將一次精選得到的泡沫產(chǎn)品進(jìn)行二次精選,二次精選的條件為礦衆(zhòng)質(zhì)量濃度25 40%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 5 I. 5kg加入，不加調(diào)整劑和起泡劑，二次精選得到二次精選泡沫產(chǎn)品和二次精選中礦Kn2 ； (6)二次掃選,將一次掃選尾礦進(jìn)行二次掃選,掃選的條件為礦衆(zhòng)質(zhì)量濃度10 25%,礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，不加抑制劑，捕收劑的加入量按每噸原料.O.5 I. 5kg加入，不加調(diào)整劑，起泡劑的加入量按每噸原料O. 01 O. 2kg加入，二次掃選得到二次掃選泡沫中礦Xn2和二次掃選尾礦，二次掃選尾礦為最終的尾礦X ； (7)將二次精選得到的二次精選泡沫產(chǎn)品進(jìn)行過濾、烘干，烘干后的二次精選泡沫產(chǎn)品水分< 5%，然后對(duì)烘干后的二次精選泡沫產(chǎn)品進(jìn)行焙燒，焙燒溫度600 1200°C，時(shí)間I .4.5小時(shí)，焙燒后得到的產(chǎn)品為最終的稀土拋光粉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于步驟(3)中的一次精選中礦Knl和步驟(4)中的一次掃選泡沫中礦Xnl必須返回粗選。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于浮選步驟(5)中的二次精選中礦Kn2必須返回一次精選；步驟(6)中的二次掃選泡沫中礦Χη2必須返回一次掃選。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于所述的浮選，采用的調(diào)整劑為碳酸鈉、氫氧化鈉中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于所述的浮選，采用的抑制劑為水玻璃。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于所述的浮選，采用的捕收劑為油酸、油酸鈉中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于所述.的浮選，采用起泡劑為2號(hào)油。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種廢舊拋光粉回收再利用的方法，屬于資源綜合利用領(lǐng)域。廢舊稀土拋光粉是指使用后混有雜質(zhì)不能使用的拋光粉，所采用的方法為首先將廢舊拋光粉進(jìn)行焙燒，在溫度為200～500℃下焙燒，冷卻后進(jìn)行浮選，浮選采用油酸做捕收劑，水玻璃做抑制劑，碳酸鈉做調(diào)整劑，pH為9～10，在35～45℃之間浮選，經(jīng)過一次粗選兩次精選和兩次掃選，再在600～1200℃下焙燒，冷卻后即為回收得到的稀土拋光粉產(chǎn)品，純度大于96%，回收率大于92%，性能接近新購(gòu)買的原稀土拋光粉，可以再次使用。
文檔編號(hào)B03D1/00GK102886308SQ20121038897
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者李梅, 高凱, 柳召剛, 胡艷宏, 張永強(qiáng), 王覓堂, 張棟梁 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古科技大學(xué)