專利名稱：超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產(chǎn)技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物有效成份的提取技術(shù)，特別涉及一種利用超聲波輔助提取迷 迭香抗氧化劑的生產(chǎn)技術(shù)。
背景技術(shù)：
迷迭香抗氧化劑的提取方法有食用油脂提取法、有機溶劑提取法、超臨界 萃取法、堿水提取法，等等。食用油脂提取法考慮到抗氧化劑直接進(jìn)入使食用 油中，簡單實用，但有過濾速度太慢、而且油脂中的迷迭香精油味很難除去而 大大影響了油的質(zhì)量等不足。有機溶劑提取法是一類使用早、而且很經(jīng)濟實用 的提取方法，選擇性和靈活性較強，是大家普遍接受和推廣的方法。超臨界萃 取法提取效率高、產(chǎn)品質(zhì)量好，但設(shè)備投入大、生產(chǎn)規(guī)模不大、運行成本高， 而且操作管理要求高。堿水提取法對原料中部分活性成分有一定的破壞等影響， 而且產(chǎn)品色澤差，操作要求嚴(yán)格控制PH值的范圍。
與本發(fā)明相近的技術(shù)方法，主要是有機溶劑提取法，這些方法有用乙醇提 取迷迭香原料或水蒸汽蒸餾過的殘渣，回收溶劑得膏狀物，經(jīng)沸水煮去水溶物 等步驟，最后得到迷迭香抗氧化劑，此方法高溫影響獲得迷迭香抗氧化劑；采用
2~95%的乙醇-己烷混合溶劑進(jìn)行提取，加水稀釋，最后得迷迭香抗氧化劑,但得 率不高；在室溫和氮氣下，己烷預(yù)浸，乙醇提取殘渣，脫色，得迷迭香抗氧化 劑,但由于使用氮氣,對設(shè)備和工藝要求高,不易實現(xiàn)；使用四氟乙烷與丙酮的混合 溶劑提取迷迭香，可得到油狀的迷迭香抗氧化劑,且成本高。
以上技術(shù)，基本按傳統(tǒng)的提取方法，幾乎沒有考慮迷迭香抗氧化劑在高溫提 取過程中的降解問題，因為迷迭香抗氧化劑主要是小分子的酚類有機化合物， 所以降解是不可避免的。本發(fā)明主要從解決傳統(tǒng)提取迷迭香抗氧化劑導(dǎo)致有效 成分降解的不足考慮，綜合利用現(xiàn)代化的提取設(shè)備和技術(shù)，采用超聲波輔助提 取迷迭香抗氧化劑，本法很好的解決了迷迭香抗氧化劑在提取過程中的降解問
4題，并將大孔樹脂層析技術(shù)引入迷迭香抗氧化劑的生產(chǎn)，開創(chuàng)了一種新的更好
的迷迭香抗氧化劑生產(chǎn)技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產(chǎn)技 術(shù)，生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品得率高、產(chǎn)品質(zhì)量好。
本發(fā)明提供以下技術(shù)方案一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產(chǎn) 技術(shù)，對迷迭香干枝葉進(jìn)行破碎、用有機溶劑提取，其特征在于提取包括以 下步驟
A、 破碎后的迷迭香干原料，裝入提取罐中；
B、 對提取罐中加迷迭香干原料重量的3 10倍量的有機溶劑，控制溫度為
18。C-5(TC下，并在超聲波作用下30-80分鐘，放出并收集提取液減，該過程至
少進(jìn)行一次，收集提取液減壓濃縮至含有機溶劑0 20%后為母液；
C、 回收溶劑后的母液，放置冷卻，過濾得濾液；
D、 濾液通過大孔樹脂進(jìn)行柱層析，并對層析液水洗至層析液顏色比較淺
為止；
E、 用20~90%的有機溶劑洗脫樹脂柱，收集層析液；
F、 對層析液進(jìn)行減壓濃縮、干燥、粉碎，得淡黃綠色或淡黃色粉末狀迷 迭香抗氧化劑。
所述的有機溶劑是親酯性有機溶劑，所述的有機溶劑是親水性有機溶劑， 所述的親酯性有機溶劑是石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酯其中的一種或混合溶劑。 所述的親水性有機溶劑是丙酮、甲醇、乙醇其中的一種或混合溶劑。所述的超 聲波發(fā)生器，頻率為20 100KHz，功率100 2000W,提取時間30 80分鐘；生 產(chǎn)以頻率為30-40KHz，功率200 400W的為宜。所述的過濾是采用高速管式離 心機。所述的大孔樹脂，是非極性的HPD-100、 HPD-300、 D-101、 X-5、 H103， 弱極性的AB-8、 DA-201、 HPD-400，或極性的NKA-9、 S-8、 HPD-500中的一 種。
本發(fā)明的原理本發(fā)明涉及的提取裝置，是在滲漏提取裝置的基礎(chǔ)上，增加超聲波發(fā)生器，基本原理如下
1、 提取裝置采用滲漏提取的原理，即不斷有新鮮溶劑從上部補充，而且不 同高度的藥液有一定的濃度差，所以要求提取罐體在外形上是上大下小，呈蘑 菇形，或采用直桶形裝置，而且罐體直徑不宜過大，與同體積的多功能提取罐 相比，屬于"細(xì)長型"。
2、 超聲波發(fā)生器，通常稱為超聲波發(fā)生源或超聲波電源，它的作用是把我
們的市電(220V或380V， 50或60Hz)轉(zhuǎn)換成與超聲波換能器相匹配的高頻交 流電信號，是一種用于產(chǎn)生并向超聲換能器提供超聲能量的裝置；通過換能器 的壓電效應(yīng)轉(zhuǎn)換成同頻率的機械振蕩，并以超音頻縱波的形式輻射，由于超音 頻縱波傳播的正壓和負(fù)壓交替作用，產(chǎn)生無數(shù)超過1000個大氣壓的微小氣泡并 隨時爆破，形成細(xì)微的局部高壓轟擊，使物體表面及縫隙之中的游離物質(zhì)迅速 剝落，從而達(dá)到清洗、助溶等效果。本發(fā)明正是將其助溶效果利用在迷迭香抗 氧化劑的提取過程中，大大提高了有效成分的提取效率。 本發(fā)明獲得以下技術(shù)效果
1、 在提取迷迭香抗氧化劑的生產(chǎn)時，開啟超聲波發(fā)生器，加快了有效成分 的浸提速度， 一般提取時間為30 80分鐘，而傳統(tǒng)提取工藝一般需要3 8小時， 大大節(jié)省了時間，提高了生產(chǎn)效率。
2、 超聲提取是在較低的溫度下進(jìn)行， 一般是在60。C以內(nèi)，最好是40。C以 內(nèi)，這樣可避免抗氧化劑在高溫情況下的降解，不但提高了產(chǎn)品品質(zhì)，還提高 了收得率。
3、 使用了大孔樹脂層析，改善了產(chǎn)品外觀，提高了有效成分的含量，提高 了產(chǎn)品品質(zhì)。
4、 裝置可以象多功能提取罐一樣提取其他產(chǎn)品， 一機多用，節(jié)約了設(shè)備投 資，同時還節(jié)省了配套器件、空間等。
本發(fā)明的優(yōu)點在于采用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑，本法很好的解決 了迷迭香抗氧化劑在提取過程中的降解問題，同時將大孔樹脂層析技術(shù)引入迷 迭香抗氧化劑的生產(chǎn)，生產(chǎn)周期短，提取率高，在能耗、成本等方面有顯著節(jié)
6約，而且一步得到的迷迭香抗氧化劑的品質(zhì)比較高。
具體實施方式
實施例一
迷迭香干枝葉500公斤，粗碎；裝入提取罐，加1500公斤95%的乙醇，浸 泡40分鐘，室溫下開啟超聲波發(fā)生器，提取40分鐘，放出提取液；再加入IOOO 公斤95%的乙醇，室溫下開啟超聲波發(fā)生器，提取30分鐘，放出提取液；合并 二次提取液，濃縮至含醇5%~10%，放置，冷至室溫，高速離心過濾；濾液上 D101大孔樹脂柱，濾液上完后，蒸餾水洗脫至幾近無色，然后95%的乙醇洗脫， 收集洗脫液；減壓濃縮，真空干燥，粉碎，得7.8公斤淡黃綠色迷迭香抗氧化劑； HPLC檢測，迷迭香抗氧化劑含量為47.7%。
實施例二
迷迭香干枝葉500公斤，粗碎；裝入提取罐，加2000公斤90%的乙醇，浸 泡40分鐘，室溫下開啟超聲波發(fā)生器，提取40分鐘，放出提取液；再加入1500 公斤卯％的乙醇，室溫下開啟超聲波發(fā)生器，提取30分鐘，放出提取液；合并 二次提取液，濃縮至含醇5%~10%，放置，冷至室溫，高速離心過濾；濾液上 HPD100大孔樹脂柱，濾液上完后，蒸餾水洗脫至幾近無色，然后90%的乙醇洗 脫，收集洗脫液；減壓濃縮，真空干燥，粉碎，得8.3公斤淡黃綠色迷迭香抗氧 化劑；HPLC檢測，迷迭香抗氧化劑含量為45.9%。
實施例三
迷迭香干枝葉500公斤，粗碎；裝入提取罐，加2000公斤90%的乙醇，浸 泡40分鐘，室溫下開啟超聲波發(fā)生器，提取40分鐘，放出提取液；再加入1500 公斤卯％的乙醇，室溫下開啟超聲波發(fā)生器，提取30分鐘，放出提取液；合并 二次提取液，濃縮至含醇5%~10%，放置，冷至室溫，高速離心過濾；濾液上 HPD400大孔樹脂柱，濾液上完后，蒸餾水洗脫至幾近無色，然后90%的乙醇洗 脫，收集洗脫液；濾液減壓濃縮，真空干燥，粉碎，得6.9公斤淡黃綠色迷迭香 抗氧化劑；HPLC檢測，迷迭香抗氧化劑含量為46.4%。
實施例四迷迭香干枝葉500公斤，粗碎；裝入提取罐，加2000公斤90%的乙醇，浸 泡40分鐘，室溫下開啟超聲波發(fā)生器，提取40分鐘，放出提取液；再加入1500 公斤90%的乙醇，室溫下開啟超聲波發(fā)生器，提取30分鐘，放出提取液；合并 二次提取液，濃縮至含醇5% 10%，放置，冷至室溫，高速離心過濾；濾液上 X-5大孔樹脂柱，濾液上完后，蒸餾水洗脫至幾近無色，然后90%的乙醇洗脫， 收集洗脫液；加活性炭0.5公斤，攪拌30分鐘，過濾；濾液減壓濃縮，真空干 燥，粉碎，得7.1公斤淡黃色迷迭香抗氧化劑；HPLC檢測，迷迭香抗氧化劑含 量為51.2%。
實施例五
迷迭香干枝葉500公斤，粗碎；裝入提取罐，加2000公斤卯％的乙醇，浸 袍40分鐘，室溫下開啟超聲波發(fā)生器，提取40分鐘，放出提取液；再加入1500 公斤90%的乙醇，室溫下開啟超聲波發(fā)生器，提取30分鐘，放出提取液；合并 二次提取液，濃縮至含醇5%~10%，放置，冷至室溫，高速離心過濾；濾液上 AB-8大孔樹脂柱，濾液上完后，蒸餾水洗脫至幾近無色，然后90%的乙醇洗脫， 收集洗脫液；加活性炭0.5公斤，攪拌30分鐘，過濾；濾液減壓濃縮，真空干 燥，粉碎，得6.3公斤淡黃色迷迭香抗氧化劑；HPLC檢測，迷迭香抗氧化劑含 量為50.8%。
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權(quán)利要求
1、一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產(chǎn)技術(shù)，對迷迭香干枝葉進(jìn)行破碎、用有機溶劑提取，其特征在于提取包括以下步驟A、破碎后的迷迭香干原料，裝入提取罐中；B. 對提取罐中加迷迭香干原料重量的3～10倍量的有機溶劑，控制溫度為18℃-50℃下，并在超聲波作用下30～80分鐘，放出并收集提取液減，該過程至少進(jìn)行一次，收集提取液減壓濃縮至含有機溶劑0～20％后為母液；C、回收溶劑后的母液，放置冷卻，過濾得濾液；D、濾液通過大孔樹脂進(jìn)行柱層析，并對層析液水洗至層析液顏色比較淺為止；E、用20～90％的有機溶劑洗脫樹脂柱，收集層析液；F、對層析液進(jìn)行減壓濃縮、干燥、粉碎，得淡黃綠色或淡黃色粉末狀迷迭香抗氧化劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑 的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于所述的有機溶劑是親酯性有機溶劑。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑 的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于所述的有機溶劑是親水性有機溶劑。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于所述的親酯性有機溶劑是石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酯其中的一種或混合溶劑。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑 的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于所述的親水性有機溶劑是丙酮、甲醇、乙醇其中的一種或混合溶劑。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑 的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于所述的超聲波發(fā)生器，頻率為20~100 KHz，功率 100 2000W，提取時間3(K80分鐘；生產(chǎn)以頻率為30 40 KHz，功率200 400W的為宜。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑 的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于所述的過濾是采用高速管式離心機。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于所述的大孔樹脂，是非極性的HPD-100、 HPD-300、 D-lOl、 X-5、 H103，弱極性的AB-8、 DA-201、 HPD-400，或極性的NKA-9、 S-8、 HPD-500中的一種。
全文摘要
一種利用超聲波提取迷迭香抗氧化劑的生產(chǎn)技術(shù)，迷迭香干原料(枝葉)，用3～10倍量的有機溶劑在開啟超聲波發(fā)生器情況下，室溫或微加熱提取迷迭香抗氧化劑，回收有機溶劑，母液經(jīng)大孔樹脂柱層析，得到不低于40％含量的迷迭香抗氧化劑；本方法主要針對傳統(tǒng)提取工藝對迷迭香抗氧化劑發(fā)生降解等不足，采用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑，很好的解決了迷迭香抗氧化劑在提取過程中的降解問題，而且在能耗、成本等方面有顯著節(jié)約，一步得到的迷迭香抗氧化劑的品質(zhì)比較高。
文檔編號C09K15/34GK101475807SQ20091009403
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月12日
發(fā)明者政 高 申請人:政 高