專利名稱：一種歐李紅色素的提取純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種歐李(Primus humilis Bunge)，又名鈣果的紅色素提取及其純化方法。
背景技術(shù)：
歐李是薔薇科櫻桃屬多年生落葉小灌木，它是我國(guó)特有的世界上最矮小的木本果 樹，其果樹根冠比達(dá)9 1，具有耐干旱、耐低溫、耐鹽堿、耐瘠薄、能固沙和蓄水分等六大特 點(diǎn)。歐李色素是成熟歐李的主要色素，主要以紅色為主，色澤鮮艷且香氣濃郁，不僅為鮮食 之佳品，也可用于提取天然食用色素或香料。近年來，我國(guó)對(duì)于天然色素的研究開發(fā)逐漸成熟，但在色素提取方面仍存在一定 難點(diǎn)。采用傳統(tǒng)得浸提方法，存在溶劑殘留、純度低、有異味、質(zhì)量差等弊端，由于歐李色素 屬于花色苷，在中性及弱堿性條件下不穩(wěn)定，為提取過程帶來了很大的困擾。色素純化不 夠，著色能力不強(qiáng)，穩(wěn)定性差。超聲提取法就是利用超聲波產(chǎn)生的強(qiáng)烈振動(dòng)，很高的加速度、 強(qiáng)烈的空化效應(yīng)、攪拌等特殊作用，可以破壞植物的細(xì)胞，使溶媒滲透到被提取物的細(xì)胞 中，超聲波的振動(dòng)作用提高了細(xì)胞的破碎速度，縮短了破碎時(shí)間，使被提取物的化學(xué)成分溶 于液體之中，再通過化學(xué)分離提純以得到所需要的成分。同時(shí)，超聲波產(chǎn)生的振動(dòng)作用加強(qiáng) 了細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散及溶解，大大的縮短提取時(shí)間，提高提取率，得到的化學(xué)成分的 結(jié)構(gòu)和性質(zhì)也不會(huì)改變。采用超濾與大孔樹脂吸附相結(jié)合的方法是提高色素純度的有效方法。其純化過程 易于控制，并且在純化中不僅整個(gè)過程能耗少，成本低，而且所得天然色素產(chǎn)品較傳統(tǒng)的提 取工藝質(zhì)量明顯提高，色素產(chǎn)品雜質(zhì)少，色價(jià)高。并且樹脂吸附洗脫后可以反復(fù)使用，符合 發(fā)展低碳經(jīng)濟(jì)社會(huì)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是發(fā)明一種歐李紅色素的提取及純化方法，提高色素提取率，歐李 紅色素經(jīng)純化后能保證色素的質(zhì)量。下面是本發(fā)明關(guān)于歐李紅色素的提取純化的方法(1)歐李原料挑選、打漿精選新鮮8-9成熟、無腐爛、無農(nóng)藥污染的歐李鮮果實(shí)清 洗干凈去核、打漿。(2)恒溫超聲提取將歐李漿液與80%醇(ν/ν)按照質(zhì)量比1 (4-6)混合， 檸檬酸調(diào)節(jié)混合液PH值在2. 0-3. 5，在超聲功率為100-1000W，溫度25-50 °C，超聲時(shí)間 10-60min的條件下提取，提取液使用150目濾網(wǎng)過濾，pH值為2. 0-3. 5的酸性乙醇溶液洗 滌殘?jiān)?，濾液在3000r/min離心20min，取上清液。(3)超濾純化上清液采用0. 1-0. 2 μ m的超濾膜，在進(jìn)料溫度為30_50°C、進(jìn)料壓 力為0. 1-0. 3MPa的條件下超濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得歐李紅色素濃縮液。(4)大孔樹脂吸附采用Amberlite XAD-7HP大孔樹脂對(duì)上述濃縮的歐李紅色素溶液進(jìn)行吸附，用70%的乙醇(ν/ν)洗脫，流速為2. 0-4. OmL/min。(5)洗脫液干燥將大孔樹脂吸附后的溶液濃縮，冰箱中冷凍6小時(shí)，真空冷凍干燥10小時(shí)得歐李紅色素。本工藝的突出特點(diǎn)是采用超聲提取法，確定了歐李紅色素超聲提取工藝及其參 數(shù)，超聲波產(chǎn)生的振動(dòng)作用加強(qiáng)了歐李果實(shí)細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散及溶解，縮短歐李紅色 素提取時(shí)間，提高了歐李紅色素的得率；本發(fā)明采用了超濾和大孔樹脂吸附相結(jié)合的方法 純化歐李紅素，有效去除大量雜質(zhì)，得到純度高、色澤好的歐李紅色素。
具體實(shí)施方案實(shí)施例1(1)歐李原料挑選、打漿精選新鮮8-9成熟、無腐爛、無農(nóng)藥污染的歐李鮮果實(shí)清 洗干凈去核、打漿。(2)恒溫超聲提取將歐李漿液與80%乙醇(ν/ν)按照質(zhì)量比1 5混合，檸檬酸 調(diào)節(jié)混合液PH值在3. 0，在超聲功率為500w，溫度40°C，超聲時(shí)間20min的條件下提取，提 取液使用150目濾網(wǎng)過濾，pH值為3. O的酸性乙醇溶液洗滌殘?jiān)?，濾液在3000r/min離心 20min，取上清液。(3)超濾純化上清液采用0. Ιμπι的超濾膜，在進(jìn)料溫度為30°C、進(jìn)料壓力為 0. 3MPa的條件下超濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得歐李紅色素濃縮液。(4)大孔樹脂吸附采用Amberlite XAD-7HP大孔樹脂(市售型號(hào))對(duì)上述濃縮 的歐李紅色素溶液進(jìn)行吸附，用70%的乙醇(ν/ν)洗脫，流速為3. OmL/min。(5)洗脫液干燥將大孔樹脂吸附后的溶液濃縮，冰箱中冷凍6小時(shí)，真空冷凍干 燥10小時(shí)得歐李紅色素。實(shí)施例2(1)歐李原料挑選、打漿精選新鮮8-9成熟、無腐爛、無農(nóng)藥污染的歐李鮮果實(shí)清 洗干凈去核、打漿。(2)恒溫超聲提取將歐李漿液與80%乙醇(ν/ν)按照質(zhì)量比1 4混合，檸檬酸 調(diào)節(jié)混合液PH值在2. 0，在超聲功率為lOOw，溫度25°C，超聲時(shí)間60min的條件下提取，提 取液使用150目濾網(wǎng)過濾，pH值為2. O的酸性乙醇溶液洗滌殘?jiān)瑸V液在3000r/min離心 20min，取上清液。(3)超濾純化上清液采用0. 15 μ m的超濾膜，在進(jìn)料溫度為40°C、進(jìn)料壓力為 0. 2MPa的條件下超濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得歐李紅色素濃縮液。(4)大孔樹脂吸附采用Amberlite XAD-7HP大孔樹脂對(duì)上述濃縮的歐李紅色素 溶液進(jìn)行吸附，用70%的乙醇(ν/ν)洗脫，流速為2. OmL/min。(5)洗脫液干燥將大孔樹脂吸附后的溶液濃縮，冰箱中冷凍6小時(shí)，真空冷凍干 燥10小時(shí)得歐李紅色素。實(shí)施例3(1)歐李原料挑選、打漿精選新鮮8-9成熟、無腐爛、無農(nóng)藥污染的歐李鮮果實(shí)清 洗干凈去核、打漿。(2)恒溫超聲提取將歐李漿液與80%乙醇(ν/ν)按照質(zhì)量比1 6混合，檸檬酸調(diào)節(jié)混合液pH值在3. 5，在超聲功率為lOOOw，溫度50°C，超聲時(shí)間IOmin的條件下提取，提 取液使用150目濾網(wǎng)過濾，pH值為3. 5的酸性乙醇溶液洗滌殘?jiān)瑸V液在3000r/min離心 20min，取上清液。(3)超濾純化上清液采用0·2μπι的超濾膜，在進(jìn)料溫度為50°C、進(jìn)料壓力為 0. IMPa的條件下超濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得歐李紅色素濃縮液。(4)大孔樹脂吸附采用Amberlite XAD-7HP大孔樹脂對(duì)上述 濃縮的歐李紅色素 溶液進(jìn)行吸附，用70%的乙醇(ν/ν)洗脫，流速為4. OmL/min。(5)洗脫液干燥將大孔樹脂吸附后的溶液濃縮，冰箱中冷凍6小時(shí)，真空冷凍干 燥10小時(shí)得歐李紅色素。
權(quán)利要求
一種歐李紅色素的提取純化方法，其特征在于該方法步驟如下(1)歐李原料挑選、打漿精選新鮮8-9成熟、無腐爛、無農(nóng)藥污染的歐李鮮果實(shí)清洗干凈去核、打漿；(2)恒溫超聲提取將歐李漿液與80％乙醇按照質(zhì)量1∶(4-6)混合，檸檬酸調(diào)節(jié)混合液pH值在2.0-3.5，在超聲功率為100-1000w，溫度25-50℃，超聲時(shí)間10-60min的條件下提取，提取液使用150目濾網(wǎng)過濾，pH值為2.0-3.5的酸性乙醇溶液洗滌殘?jiān)?，濾液在3000r/min離心20min，取上清液；(3)超濾純化上清液采用0.1-0.2μm的超濾膜，在進(jìn)料溫度為30-50℃、進(jìn)料壓力為0.1-0.3MPa的條件下超濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得歐李紅色素濃縮液；(4)大孔樹脂吸附采用Amberlite XAD-7HP大孔樹脂對(duì)上述濃縮的歐李紅色素溶液進(jìn)行吸附，用70％的乙醇洗脫，流速為2.0-4.0mL/min；(5)洗脫液干燥將大孔樹脂吸附后的溶液濃縮，冰箱中冷凍6小時(shí)，真空冷凍干燥10小時(shí)得歐李紅色素。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種歐李紅色素的提取純化方法，將歐李漿液與80％乙醇按照1∶(4-6)混合，調(diào)節(jié)混合液pH值在2.0-3.5，在超聲功率為100-1000w，溫度25-50℃提取，提取液用150目濾網(wǎng)過濾，酸性乙醇溶液洗滌殘?jiān)?，濾液離心取上清液；上清液用0.1-0.2μm的超濾膜，在進(jìn)料溫度為30-50℃、壓力為0.1-0.3MPa超濾，濃縮得濃縮液；用Amberlite XAD-7HP大孔樹脂對(duì)濃縮液進(jìn)行吸附，用70％的乙醇洗脫，流速為2.0-4.0mL/min，將大孔樹脂吸附后的溶液濃縮，冰箱中冷凍6小時(shí)，真空冷凍干燥10小時(shí)得歐李紅色素；本方法歐李紅色素的提取率高，純度高，色澤好。
文檔編號(hào)C09B61/00GK101805528SQ20101014297
公開日2010年8月18日 申請(qǐng)日期2010年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月7日
發(fā)明者蘭彥平, 馮翠萍, 劉淑琴, 周家華, 周連第, 常虹, 田金強(qiáng) 申請(qǐng)人:北京市農(nóng)林科學(xué)院