專利名稱:一種聚氨酯灌封膠及其制備方法和灌封工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及高分子領(lǐng)域,具體涉及一種高分子膠粘劑。
背景技術(shù):
灌封,簡單地說就是把構(gòu)成電子器件的各部分元件借助灌封材料,按規(guī)定要求進行合理的布置、組裝、連接、密封和保護等而實施的一種操作工藝,以防止水分、塵埃及有害氣體對電子元件的侵入,減緩振動,防止外力損傷和穩(wěn)定電子元件參數(shù)。目前,國內(nèi)外灌封膠主要有環(huán)氧樹脂、有機硅和聚氨酯三大類。其中環(huán)氧樹脂電絕緣性能好、粘接強度大,但收縮率大。有機硅耐高低溫,按其交聯(lián)機理可分為縮合型和加成型兩種縮合型有機硅操作時間尚可,但粘度較大、硬度偏低;加成型有機硅粘度低、硬度較高,但操作時間短。聚氨酯環(huán)境適應能力強、減震性能和耐冷熱循環(huán)性能好,耐磨且回彈性優(yōu)異,尤其因其技術(shù)指標可通過配方調(diào)控的特點,在灌封領(lǐng)域應用比較廣泛。近年來,隨著管路及電子元器件結(jié)構(gòu)復雜性的不斷提高,對聚氨酯灌封膠的粘度和流動性、操作時間、硬度等方面也提出了更高的要求。具體來說,普遍要求粘度更低,適用于小孔徑的灌封;操作時間更長,適用于產(chǎn)品批量快速生產(chǎn);硬度適中,適用于產(chǎn)品減震。 然而,大多數(shù)的聚氨酯灌封膠很難同時滿足上述要求,要么粘度低、操作時間長,而硬度低; 要么粘度高,而操作時間短、硬度高。因此,開發(fā)一種同時兼顧粘度低、操作時間長、硬度適中的聚氨酯灌封膠及其灌封工藝,對拓寬灌封膠的應用范圍具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有聚氨酯灌封膠的缺陷,提供一種兼具粘度低、操作時間長、硬度適中等特點的聚氨酯灌封膠。本發(fā)明的另一個目的是提供一種本發(fā)明的聚氨酯灌封膠的制備方法。本發(fā)明還有一個目的是提供一種灌封工藝,可以滿足有特殊結(jié)構(gòu)的管路及電子元器件的灌封需求,并保證穩(wěn)定可靠的灌封質(zhì)量。為達到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下聚氨酯灌封膠由含有如下重量份的原料組份制成聚醚多元醇100 ;350 重量份增塑劑20 60重量份異氰酸酯 40 70重量份催化劑0.01 0.5 重量份進一步,上述聚氨酯灌封膠,其中聚醚多元醇可以是兩個及以上端羥基的聚醚多元醇、三端羥基聚醚多元醇、高活性聚醚多元醇、阻燃型聚醚多元醇、接枝型聚醚多元醇、雜環(huán)改性聚醚多元醇或聚四氫呋喃多元醇。進一步,上述聚氨酯灌封膠,其中增塑劑可以是鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二丙二醇酯、鄰苯二甲酸二乙二醇酯、鄰苯二甲酸二甲氧基乙酯、二丙二醇雙苯甲酸酯或鄰苯二甲酸二(十一烷基)酯。進一步,上述聚氨酯灌封膠,其中異氰酸酯可以是甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、多苯基甲烷多異氰酸酯、苯二亞甲基二氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯或甲基環(huán)亞己基二異氰酸酯中。進一步,上述聚氨酯灌封膠,其中催化劑可以是叔胺類化合物或有機錫類化合物。進一步,上述催化劑,其中叔胺類化合物可以是三乙烯二胺、N, N’ - 二甲級環(huán)己胺、雙-(2-二甲胺基乙基)醚、N-甲基-N’ -(2-二甲基氨基)乙基哌嗪、N,N,N’,N’ -四甲基-1,6-己二胺、N,N- 二甲基氨基乙醇、N,N, N,,N”,N” -五甲基二乙烯三胺、N,N,,N,, N’ -四甲基亞乙基二胺、三乙醇胺中的一種或多種。進一步,上述催化劑,其中有機錫類化合物可以是二月桂酸酯二丁基錫、辛酸亞錫、油酸亞錫中的一種或多種。本發(fā)明的聚氨酯灌封膠可以采用以下步驟制備(a)將聚醚多元醇和增塑劑按上述配比混合后,置于密閉容器內(nèi),在100 130°C 溫度下邊旋轉(zhuǎn)邊抽真空,操作時間持續(xù)1 池,然后降溫至35 60°C后備用;(b)將異氰酸酯、催化劑和步驟(a)制得的產(chǎn)物按照上述配比混合后,置于密閉容器內(nèi),在25 35°C溫度下高速攪拌并抽真空,時間持續(xù)1 lOmin,待灌封膠有少量放熱且呈半透明狀時停止攪拌,形成均相液,倒出即得到本發(fā)明所述的聚氨酯灌封膠。一種使用上述聚氨酯灌封膠的灌封工藝,其步驟如下(a)灌封前將被灌封物于60 80°C下烘干1 3h ;(b)灌封時,先將被灌封物置于負壓下的密封體系內(nèi),密封體系壓力< 0. IMPa,內(nèi)部設(shè)置灌注口與抽氣口,將配好的聚氨酯灌封膠沿灌注口緩慢倒入被灌注物中,同時抽氣口通過緩沖容器與真空泵連接,抽氣口設(shè)置閥門控制抽氣量,由于本發(fā)明所述的聚氨酯灌封膠固化前初始粘度較低,灌封時容易產(chǎn)生氣泡,在負壓環(huán)境下有利于氣泡從聚氨酯灌封膠中逸出,提高灌封質(zhì)量;(c)灌封操作即將結(jié)束時停止抽真空,并在灌注口與抽氣口補膠,補膠時應每次少量倒膠,多次補膠,直至灌滿;(d)灌封后于40°C 70°C下固化4 8h,或室溫下固化M 48h。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于(1)本發(fā)明所述的聚氨酯灌封膠具有優(yōu)異的流動性和更低的粘度,更容易向微小孔徑滲入,有利于被灌注物內(nèi)部填充緊密;( 本發(fā)明所述的聚氨酯灌封膠灌封時流動順暢,灌封固化后形成無色彈性體,無連貫氣泡,灌封對象外觀良好,無變形;(3)本發(fā)明所述的聚氨酯灌封膠灌封工藝步驟清晰,操作簡單,操作時間更長,硬度適中;(4)本發(fā)明適用于電纜管路、電子元件及長徑比大結(jié)構(gòu)件的灌封,灌封膠固化后不會在封裝界面形成間隙,起到絕緣、防水、防塵、減震和固定作用,能保證被灌封產(chǎn)品的正常運行。
具體實施例方式實施例1將300重量份的二端羥基聚醚多元醇和50重量份的增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯混合,置于密閉容器內(nèi),在100°c溫度下高速攪拌并抽真空,操作時間持續(xù)lh,降溫至40°C待
4用;后依次加入45重量份的二苯基甲烷二異氰酸酯、0. 2重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫,在25°C溫度下高速攪拌并抽真空,3min后待灌封膠有少量放熱且呈半透明狀時停止攪拌,形成均相液,得到聚氨酯灌封膠。該實施例制備的聚氨酯灌封膠固化前初始粘度較低,配膠后0. 5h內(nèi)粘度彡500mPa · s (室溫),便于灌封。實施例2將340重量份的三端羥基聚醚多元醇和55重量份的增塑劑鄰苯二甲酸二戊酯混合,置于密閉容器內(nèi),在110°C溫度下高速攪拌并抽真空,操作時間持續(xù)池,降溫至50°C待用。后依次加入陽重量份的六亞甲基二異氰酸酯、0. 05重量份的催化劑辛酸亞錫,在30°C 溫度下高速攪拌并抽真空,5min后待灌封膠有少量放熱且呈半透明狀時停止攪拌,形成均相液,得到聚氨酯灌封膠。該實施例制備的聚氨酯灌封膠固化前初始粘度較低,配膠后0. 5h 內(nèi)粘度彡500mPa · s (室溫),便于灌封。實施例3將280重量份的聚四氫呋喃多元醇和50重量份的增塑劑鄰苯二甲酸二丙二醇酯混合,置于密閉容器內(nèi),在130°C溫度下高速攪拌并抽真空,操作時間持續(xù)3h,降溫至60°C 待用。后依次加入45重量份的苯二亞甲基二氰酸酯、0. 3重量份的催化劑三乙烯二胺,在 35°C溫度下高速攪拌并抽真空,IOmin后待灌封膠有少量放熱且呈半透明狀時停止攪拌,形成均相液,得到聚氨酯灌封膠。該實施例制備的聚氨酯灌封膠固化前初始粘度較低,配膠后 0. 5h內(nèi)粘度彡500mPa · s (室溫),便于灌封。實施例4將260重量份的接枝型聚醚多元醇和60重量份的增塑劑二丙二醇雙苯甲酸酯混合,置于密閉容器內(nèi),在120°C溫度下高速攪拌并抽真空,操作時間持續(xù)池,降溫至50°C待用。后依次加入60重量份的六亞甲基二異氰酸酯、0. 1重量份的催化劑N,N’,N’,N’ -四甲基亞乙基二胺,在30°C溫度下高速攪拌并抽真空,Smin后待灌封膠有少量放熱且呈半透明狀時停止攪拌,形成均相液,得到聚氨酯灌封膠。該實施例制備的聚氨酯灌封膠固化前初始粘度較低,配膠后0. 5h內(nèi)粘度彡500mPa · s (室溫),便于灌封。實施例5將200重量份的雜環(huán)改性聚醚多元醇和50重量份的增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯混合,置于密閉容器內(nèi),在120°C溫度下高速攪拌并抽真空,操作時間持續(xù)池,降溫至60°C待用。后依次加入40重量份的甲基環(huán)亞己基二異氰酸酯、0. 5重量份的催化劑辛酸亞錫、,在 30°C溫度下高速攪拌并抽真空,6min后待灌封膠有少量放熱且呈半透明狀時停止攪拌,形成均相液,得到聚氨酯灌封膠。該實施例制備的聚氨酯灌封膠固化前初始粘度較低,配膠后 0. 5h內(nèi)粘度彡500mPa · s (室溫),便于灌封。實施例6將180重量份的阻燃型聚醚多元醇和40重量份的增塑劑鄰苯二甲酸二(十一烷基)酯混合,置于密閉容器內(nèi),在110°C溫度下高速攪拌并抽真空,操作時間持續(xù)池,降溫至 50°C待用。后依次加入25重量份的甲苯二異氰酸酯、0. 05重量份的催化劑N,N,N’,N’_四甲基-1,6-己二胺,在30°C溫度下高速攪拌并抽真空,5min后待灌封膠有少量放熱且呈半透明狀時停止攪拌,形成均相液,得到聚氨酯灌封膠。該實施例制備的聚氨酯灌封膠固化前初始粘度較低,配膠后0. 5h內(nèi)粘度彡500mPa · s (室溫),便于灌封。
實施例7將110重量份的高活性聚醚多元醇和20重量份的增塑劑鄰苯二甲酸二乙二醇酯混合,置于密閉容器內(nèi),在110°C溫度下高速攪拌并抽真空,操作時間持續(xù)2h,降溫至50°C 待用。后依次加入20重量份的六亞甲基二異氰酸酯、0.01重量份的催化劑N,N’ - 二甲級環(huán)己胺,在30°C溫度下高速攪拌并抽真空,5min后待灌封膠有少量放熱且呈半透明狀時停止攪拌,形成均相液,得到聚氨酯灌封膠。該實施例制備的聚氨酯灌封膠固化前初始粘度較低,配膠后0. 5h內(nèi)粘度彡500mPa · s (室溫),便于灌封。實施例8使用實施例1制備的聚氨酯灌封膠對半徑為2. 5m的半圓形鋼管進行灌封操作。半圓形鋼管內(nèi)腔截面為7X2mm矩形。灌封前將半圓形鋼管于70°C下烘干lh。灌封時先將半圓形鋼管置于負壓下的密封體系內(nèi),密封體系壓力< 0. IMPa,設(shè)置半圓形鋼管的兩端分別為灌注口與抽氣口,將聚氨酯灌封膠沿灌注口緩慢倒入半圓形鋼管中,同時抽氣口通過緩沖容器與真空泵連接,抽氣口設(shè)置閥門控制抽氣量。灌封操作快結(jié)束時停止抽真空,并在灌注口與抽氣口進行多次補膠,補膠時每次少量倒膠,直至灌滿。灌封后于75°C加熱他后完成灌封工藝。灌封過程中工藝步驟清晰、操作簡易;灌封時灌封膠流動順暢,固化后形成無色彈性體,硬度適中,能達到邵氏A60. 6,無連貫氣泡;半圓形鋼管外觀良好,無變形。實施例9使用實施例2制備的聚氨酯灌封膠對對長度為10m、截面為Φ6πιπι的電纜導線進行灌封操作。灌封前電纜導線于60°C烘干1.證。灌封時先將電纜導線置于負壓下的密封體系內(nèi),密封體系壓力< 0. IMPa,設(shè)置電纜導線兩端分別為灌注口與抽氣口,將配好的灌封膠沿灌注口緩慢倒入電纜導線中,同時抽氣口通過緩沖容器與真空泵連接,抽氣口設(shè)置閥門控制抽氣量。灌封操作快結(jié)束時停止抽真空,并在灌注口與抽氣口進行多次補膠,補膠時每次少量倒膠,直至灌滿。灌封后于室溫固化48h后完成灌封工藝。灌封過程中工藝步驟清晰、操作簡易;灌封時灌封膠流動順暢,固化后形成無色彈性體,硬度適中,能達到邵氏A63. 2,無連貫氣泡,電纜導線外觀良好,無變形。實施例10使用實施例3制備的聚氨酯灌封膠制備半徑為1. 6m的圓型減震圈,截面為Φ6πιπι 圓形。灌封前圓型減震圈模具于80°C烘干1. 5h。灌封時先將圓型減震圈模具置于負壓下的密封體系內(nèi),密封體系壓力< 0. IMPa,在圓型減震圈模具內(nèi)外邊緣處設(shè)置灌注口與抽氣口, 將配好的灌封膠沿灌注口緩慢倒入圓型減震圈模具中,同時抽氣口通過緩沖容器與真空泵連接。抽氣口設(shè)置閥門控制抽氣量。灌封操作快結(jié)束時停止抽真空,并在灌注口與抽氣口進行多次補膠,補膠時每次少量倒膠,直至灌滿。灌封后于室溫固化48h。灌封過程中工藝步驟清晰、操作簡易;灌封時灌封膠流動順暢,固化后形成無色彈性體,硬度適中,能達到邵氏A57. 3,無連貫氣泡,圓形減震圈外觀良好,無變形。上面結(jié)合附圖
對本發(fā)明的實施例對作了詳細說明,但是本發(fā)明并不限于上述實施例,在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi),還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。
權(quán)利要求
1.一種聚氨酯灌封膠,其特征在于由含有如下重量份的原料組份制成聚醚多元醇 100 350重量份異氰酸酯 40 70 重量份增塑劑 20 60 重量份催化劑 0. 01 0. 5重量份
2.如權(quán)利要求1所述的聚氨酯灌封膠,其特征在于所述的聚醚多元醇為含有兩個及以上端羥基的聚醚多元醇、高活性聚醚多元醇、阻燃型聚醚多元醇、接枝型聚醚多元醇、雜環(huán)改性聚醚多元醇或聚四氫呋喃多元醇。
3.如權(quán)利要求1所述的聚氨酯灌封膠,其特征在于所述的增塑劑為鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二丙二醇酯、鄰苯二甲酸二乙二醇酯、鄰苯二甲酸二甲氧基乙酯、二丙二醇雙苯甲酸酯或鄰苯二甲酸二(十一烷基)酯。
4.如權(quán)利要求1所述的聚氨酯灌封膠,其特征在于所述的異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、多苯基甲烷多異氰酸酯、苯二亞甲基二氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯或甲基環(huán)亞己基二異氰酸酯。
5.如權(quán)利要求1所述的聚氨酯灌封膠,其特征在于所述的催化劑為叔胺類化合物或有機錫類化合物。
6.如權(quán)利要求5所述的聚氨酯灌封膠,其特征在于所述的叔胺類化合物為三乙烯二胺、N,N’ - 二甲級環(huán)己胺、雙-(2-二甲胺基乙基)醚、N-甲基-N’ -(2-二甲基氨基)乙基哌嗪、N,N,N’,N’ -四甲基-1,6-己二胺、N,N-二甲基氨基乙醇、N,N,N’,N”,N” -五甲基二乙烯三胺、N,N,,N,,N,-四甲基亞乙基二胺、三乙醇胺中的一種或多種。
7.如權(quán)利要求5所述的聚氨酯灌封膠,其特征在于所述的有機錫類化合物為二月桂酸酯二丁基錫、辛酸亞錫、油酸亞錫中的一種或多種。
8.制備權(quán)利要求1所述的聚氨酯灌封膠的方法,其特征在于該方法包括以下步驟(a)將聚醚多元醇和增塑劑按比例混合后,置于密閉容器內(nèi),在100 130°C溫度下邊旋轉(zhuǎn)邊抽真空,操作時間持續(xù)1 池,然后降溫至35 60°C后備用;(b)將異氰酸酯、催化劑和步驟(1)制得的產(chǎn)物按照上述配比混合后,置于密閉容器內(nèi),在25 35°C溫度下高速攪拌并抽真空,時間持續(xù)1 lOmin,待灌封膠有少量放熱且呈半透明狀時停止攪拌,形成均相液。
9.一種使用權(quán)利要求1所述的聚氨酯灌封膠的灌封工藝,其步驟如下(a)灌封前將被灌封物于60 80°C下烘干1 汕;(b)灌封時,先將被灌封物置于負壓下密封體系內(nèi),密封體系壓力<0. IMPa,內(nèi)部設(shè)置灌注口與抽氣口,將配好的聚氨酯灌封膠沿灌注口緩慢倒入被灌注物中,同時抽氣口通過緩沖容器與真空泵連接,抽氣口設(shè)置閥門控制抽氣量;(c)灌封操作即將結(jié)束時停止抽真空,并在灌注口與抽氣口補膠,補膠時應每次少量倒膠,多次補膠,直至灌滿;(d)灌封后于40°C 70°C下固化4 8h,或室溫下固化M 48h。
全文摘要
一種聚氨酯灌封膠,其特征在于由含有如下重量份的原料組份制成聚醚多元醇100~350重量份、異氰酸酯40~70重量份、增塑劑20~60重量份、催化劑0.01~0.5重量份,并采用以下步驟制得(a)將聚醚多元醇和增塑劑按上述配比混合后置于密閉容器內(nèi),在100~130℃溫度下邊旋轉(zhuǎn)邊抽真空1~3h,然后降溫至35~60℃;(b)將異氰酸酯、催化劑和步驟(a)制得的產(chǎn)物按照上述配比混合后置于密閉容器內(nèi),高速攪拌并抽真空1~10min,待灌封膠有少量放熱且呈半透明狀時停止攪拌。本發(fā)明所述的聚氨酯灌封膠具有優(yōu)異的流動性和更低的粘度,更容易向微小孔徑滲入,有利于被灌注物內(nèi)部填充緊密。
文檔編號C09J175/08GK102212325SQ201010143048
公開日2011年10月12日 申請日期2010年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月9日
發(fā)明者王立峰, 穆晗, 趙飛明 申請人:航天材料及工藝研究所